本实用新型涉及化工安全技术与工程领域，具体地说是一种非等温反应过程量热的测量装置。
背景技术：
对一个具体的化工反应过程进行热风险评价，需要获得反应过程的放热量、反应料液比热容、放热速率、热转化率、放气速率等参数，这些参数必须通过反应量热测试获得，也即借助不同的研究设备，通过等温量热、非等温量热、蒸回流量热等方式实现量热测试。
专利US8815601、US12767019、CN101603935A主要介绍了常规反应量热仪的设备构造、控制原理和仪器操作方法，未涉及非等温反应量热，以及必要的空白试验和热流校正技术。而专利IN164377A1、US06736908、GB8413596主要介绍了非等温反应过程和一种可以进行非等温反应的反应器，专利CN107369800A、CN107459818A主要介绍了利用非等温反应工艺进行化学合成或后处理，未涉及非等温反应量热和风险评估技术。由此可见现阶段并未有相关精确实施非等温反应量热测试和反应风险评估的相关报道。
技术实现要素：
本实用新型的目的在于提供一种非等温反应过程量热的测量装置，针对非等温反应，能够精确获取反应热、放热速率、热失控条件下反应能够达到的最高温度等信息，从而实现对非等温反应过程量热和评估的目的，另外本实用新型更接近实际工况，并且进一步通过空白实验和校准实验，校正非等温工艺过程对热效应的干扰，精确获取上述反应热等信息，并在量热测试结果的基础上，实现非等温反应风险评估。
本实用新型的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种非等温反应过程量热的测量装置，包括控制系统和反应系统模块，其中所述反应系统模块包括反应器、加料系统、蒸回馏系统、加热器、温度控制模块和压力监测模块，加料系统通过管路与反应器的进料口相连，蒸回馏系统通过管路与反应器的出料口相连，所述加料系统和蒸回馏系统均通过所述控制系统控制启停，加热器一端伸入至反应器内并为反应器内部加热，且所述加热器通过所述温度控制模块向所述控制系统发出信号调整加热温度，在所述反应器内设有搅拌系统和压力监测模块。
所述控制系统包括控制器、主控制器和中央控制系统，所述加料系统和蒸回馏系统分别通过线路与所述控制器相连，所述温度控制模块和压力监测模块分别通过线路与所述主控制器相连，所述控制器和主控制器均与所述中央控制系统相连。
所述温度控制模块包括一级温控器、二级温控器和温度传感器，所述反应器、一级温控器和二级温控器依次相连，所述温度传感器设置于反应器内部，所述一级温控器和温度传感器与所述主控制器11相连。
所述压力监测模块为压力传感器，所述压力传感器与所述主控制器11相连。
所述反应器包含耐温范围-30～200℃，耐压范围0～20MPa的三层夹套反应釜。
所述蒸回馏系统包括进口、回流冷凝管、蒸馏冷凝管和收集装置，所述进口与所述反应器的出料口相连，且所述进口与所述回流冷凝管、蒸馏冷凝管三者交汇于一点，所述蒸馏冷凝管另一端与所述收集装置相连，所述收集装置置于一个称重装置上。
在所述回流冷凝管两端分别设有回流管进口温度检测器和回流管出口温度检测器，在所述蒸馏冷凝管的两端分别设有蒸馏管进口温度检测器和蒸馏管出口温度检测器用于监测蒸馏冷凝管进口和出口端温度，所述收集装置设有馏分温度检测器。
本实用新型的优点与积极效果为：
1、本实用新型针对非等温反应，能够精确获取反应热、放热速率、热失控条件下反应能够达到的最高温度等信息，实现对非等温反应过程量热和评估的目的，并且本实用新型更接近实际工况，能够进一步通过空白实验和校准实验，校正非等温工艺过程对热效应的干扰，精确获取上述反应热等信息，并在量热测试结果的基础上，实现非等温反应风险评估。
2、本实用新型的非等温反应过程量热的测定和反应风险评估，能够实现-30～200℃和0～20.0MPa条件下，液-液、液-固均相和非均相体系非等温反应过程量热测试，通过热流法或功率补偿法获得密闭/敞开体系的反应热、放热速率、热转化率、热失控体系能够达到的最高温度(MTSR)等数据，使研究结果更贴近实际生产工况。
3、本实用新型在蒸回馏系统部分加入了温度检测器，能够实时测量蒸除物料流经冷凝管前后的温度，在蒸馏冷凝器出料口连接收集装置，收集装置置于称重装置上，能够实时监测馏出组分的重量，而现有设备不具备测试非等温反应过程热数据的功能，也没有精确实施非等温反应量热测试和反应风险评估。
附图说明
图1为本实用新型的结构示意图，
图2为图1中的蒸回馏系统示意图。
其中，1.反应器、2.一级温控器、3.二级温控器、4.加料系统、5.蒸回馏系统、501.回流管进口温度检测器、502.回流管出口温度检测器、503.蒸馏管进口温度检测器、504.蒸馏管出口温度检测器、505收集装置、506.连接口、6.搅拌系统、7.压力传感器、8.温度传感器、9.加热器、10.控制器、11.主控制器、12.中央控制系统、13为自动采样系统。
具体实施方式
下面结合附图对本实用新型作进一步详述。
如图1所示，本实用新型包括控制系统和反应系统模块，其中所述反应系统模块包括反应器1、加料系统4、蒸回馏系统5、加热器9、温度控制模块和压力监测模块，在所述反应器1内设有搅拌系统6，加料系统4通过管路与反应器1的进料口相连，蒸回馏系统5通过管路与反应器1的出料口相连，所述加料系统4和蒸回馏系统5均通过所述控制系统控制启停，加热器9一端伸入至反应器1内并为反应器1内部加热，且所述加热器9通过所述温度控制模块向所述控制系统发出信号控制调整加热温度，在所述反应器1内设有压力监测模块。
如图1所示，所述控制系统包括控制器10、主控制器11和中央控制系统12，所述加料系统4和蒸回馏系统5分别通过线路与所述控制器10相连，所述温度控制模块和压力监测模块分别通过线路与所述主控制器11相连，所述控制器10和主控制器11均与所述中央控制系统12相连。所述控制器10、主控制器11和中央控制系统12均为本领域公知技术，本实施例中，所述中央控制系统12为计算机，其主要作用是对本实用新型各部分功能统一协调，并将运行监测结果实时显示在计算机的显示屏上，方便工作人员监测调整。
如图1所示，所述温度控制模块包括一级温控器2、二级温控器3和温度传感器8，所述反应器1、一级温控器2和二级温控器3依次相连，所述温度传感器8设置于反应器1内部，所述一级温控器2和温度传感器8与所述主控制器11相连，所述一级温控器2、二级温控器3作用在于可根据非等温反应要求控制加热器9加热实现反应温度梯度，所述温度传感器8则实时监测反应器1内部温度是否满足反应要求。所述一级温控器2、二级温控器3和温度传感器8均为本领域公知技术。
在所述反应器1内设有压力监测模块，本实施例中，所述压力监测模块为压力传感器7，用于实时监测反应器1内部压力是否满足要求，所述压力传感器7与所述主控制器11相连。所述压力传感器7为本领域公知技术。
如图1所示，在所述反应器1内设有自动采样系统13，本实用新型通过所述温度控制模块控制加热器9加热，从而实现多个梯度的反应温度，所述自动采样系统13则用于精确实现不同反应梯度温度下的采样要求。所述自动采样系统13为本领域公知技术。
本实施例中，所述反应器1包含耐温范围-30～200℃，耐压范围0～20MPa的三层夹套反应釜。
本实施例中，所述搅拌系统6包括搅拌马达和搅拌桨叶，其中搅拌桨叶与所述反应器1密封转动连接，在所述反应器1上端配备顶置式搅拌马达驱动所述搅拌桨叶在反应器1内转动，所述搅拌马达通过所述控制系统直接控制和监测搅拌速率及搅拌扭矩。
本实施例中，所述加料系统4包括进料泵、称量天平和自动进料器，所述加料系统4可实现液体或粉末自控进料，并且实时监控进料速度和质量。所述加料系统4为本领域公知技术且为市购产品。
如图2所示，所述蒸回馏系统5包括连接口506、回流冷凝管、蒸馏冷凝管和收集装置505，所述连接口506与所述反应器1的出料口相连，且所述连接口506与所述回流冷凝管、蒸馏冷凝管三者交汇于一点，所述蒸馏冷凝管另一端与所述收集装置505相连，所述收集装置505置于一个称重装置上。所述回流冷凝管和蒸馏冷凝管均为本领域公知技术。
如图2所示，在所述回流冷凝管两端分别设有回流管进口温度检测器501和回流管出口温度检测器502用于监测回流冷凝管进口和出口温度，在所述蒸馏冷凝管的进口和出口端分别设有蒸馏管进口温度检测器503和蒸馏管出口温度检测器504用于监测蒸馏冷凝管进口和出口端温度，所述收集装置505内设有馏分温度检测器。所述各个温度检测器均与所述控制系统中的主控制器11相连。所述各个温度检测器均为本领域公知技术。
本实用新型的工作原理为：
本实用新型通过多级温度器实现控制加热器9加热实现反应温度梯度，从而针对非等温反应精确获取反应热、放热速率、热失控条件下反应能够达到的最高温度等信息，并实现对非等温反应过程量热和评估的目的，具体如下：
1)根据非等温反应设置反应温度梯度T1、T2、T3至Tn，以及初始获取温度T0，并获取各反应温度下物料转化率X0、X1、X2、X3至Xn-1，并计算获得反应热ΔrHm生成；
2)依据步骤1)中非等温反应获得上述非等温反应量热空白实验反应热ΔrHm空白；(即：补加与上述过程相同或类似的非等温反应量热空白实验，试验结束计算获得反应热ΔrHm空白)
3)根据生成反应热与空白反应热获得扣除反应量热过程中升温带来的热效应，获得目标反应热ΔrHm；
4)根据上述步骤获得的非等温反应热ΔrHm，计算获得反应的绝热温升ΔTad；
5)由步骤1)在非等温量热过程获得的反应转化率数据，经计算获得在反应温度梯度下各失控体系能够达到的最高温度MTSR(0-n)。
而且本实用新型更接近实际工况，能够进一步通过空白实验和校准实验，校正非等温工艺过程对热效应的干扰，精确获取上述反应热等信息，并在量热测试结果的基础上，实现非等温反应风险评估。本实用新型在检测过程中能够实时监测反应器1内的温度和压力情况，保证温度控制精确，另外蒸回馏系统5也加入了多个温度检测器，能够实时测量蒸除物料流经冷凝管前后的温度，另外在蒸回馏系统5出料端连接收集装置505，收集装置505置于称重装置上，能够实时监测馏出组分的重量。
另外本实用新型实现非等温反应量热测试和评估技术，还具有下述重要意义。
(1)非等温反应过程包括常规非等温、回流非等温反应、蒸回流非等温反应三种反应体系，涉及梯度升/降温，恒定速率升/降温两种模式，两种模式的非等温量热技术和评估技术的开发和应用是产业急需的技术方法；
(2)非等温反应过程存在升温过程热流波动等现象，如何校准和扣除热效应扰动的影响，获取精确的反应热数据是本实用新型的重要内容；
(3)常规等温反应的MTSR通常是工艺温度和绝热温升的加和，针对非等温工艺过程，仅通过常规等温反应的MTSR并不能代表变温工艺过程失控体系能够达到的最高温度情况，而通过本实用新型的方法能准确获得非等温反应热失控体系能够达到的最高温度(MTSR)获得准确的工艺危险度等级，建立相应的控制措施。