一种流动式电化学萃取/测定池的制作方法

本实用新型属于食品和环境中低含量组分检测
技术领域：
，具体涉及一种流动式电化学萃取/测定池，适于食品和环境中含量较低的有效、有害成分的快速萃取和测定。
背景技术：
：目前有关食品类的主要方法有光学分析法、电化学分析法、色谱分析法等。所有这些方法都需要大型精密仪器并且在测试过程中会产生环境污染，测试成本高，操作复杂。对于低含量组分的快速检测即样品的前处理，没有一种简单、有效且快速的实用性高的装置，本实用新型针对这一技术缺陷，提出一种结构简单、操作方便且成本低廉的集快速萃取并测定低含量组分的样品前处理装置。技术实现要素：本实用新型的主要目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种结构简单、操作方便且成本低廉的集快速萃取并测定低含量组分的流动式电化学萃取池。为实现上述目的，本实用新型采用了以下技术方案：一种流动式电化学萃取/测定池，包括上池体3、下池体2、支架1、工作电极4、参考电极5和对电极6；其中，下池体2底端设置有支架1，上池体3安装在下池体2上，上池体3和下池体2为圆柱体结构，上池体3和下池体2之间形成距离中心相等的距离的内部空腔作为反应区9，反应区9相对应两端分别设置有连通外部的电解液入口7和电解液出口8，反应区9设置有样品注入孔；上池体3顶部设置工作电极4，工作电极4延伸至反应区9内，下池体2底端设置有参考电极5，参考电极5延伸至反应区9内，同时，反应区9连接对电极6，对电极6延伸至下池体外部；工作电极4、参考电极5和对电极6与外部电路连通。进一步地，所述的上池体3的内部空腔外径等于下池体2的内部空腔内径，反应区9是由上池体3和下池体2内部空腔相向贴紧固定连接而成。进一步地，所述的上池体3通过螺丝活动连接安装在下池体2上，便于拆卸清洗。进一步地，所述的上池体3和下池体2采用聚甲基丙烯酸甲酯制备而成。进一步地，所述的支架1为三脚架结构。本实用新型与现有技术相比的有益效果是：与传统的电解池相比，本发明萃取/测定池池体体积的减小有效地减少了组分扩散的路程，从而降低了过程的阻抗，有利于提高灵敏度；可循环和交替进行富集/洗脱和测定，也可以在超声条件下完成电化学萃取或测定；可以应用于低含量组分的萃取与测定，同时也将应用于有害组分的消除，萃取/测定池采用耐腐蚀聚甲基丙烯酸甲酯加工而成，易于制备、成本低，且质轻耐压便于携带和使用，具有良好的推广使用价值。附图说明为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例。图1为实施例1中流动式电化学萃取/测定池的结构示意图；图2为图1的内部结构剖视图；图中：1-支架；2-下池体；3-上池体；4-工作电极；5-参考电极；6-对电极；7-电解液入口；8-电解液出口，9-反应区。具体实施方式下面结合实例对本实用新型的技术方案作进一步具体说明。实施例1如图1和图2所示，一种流动式电化学萃取/测定池，包括上池体3、下池体2、支架1、工作电极4、参考电极5和对电极6；其中，下池体2底端设置有支架1，支架1为三脚架结构；上池体3活动安装在下池体2上，通过4个通透螺丝链接，便于拆卸清洗；上池体3和下池体2为圆柱体结构，采用聚甲基丙烯酸甲酯制备而成，本实施例中上池体3和下池体2的高度均为20mm，上池体3的外径为45mm，下池体2的外径为50mm，上池体3和下池体2内分别设置有距中心处高0.5mm、直径为11.3mm的圆孔，即构成的圆柱形空腔为反应区9，反应区9体积为100微升；反应区9相对应两端分别设置有连通外部的电解液入口7和电解液出口8，上池体3上设置有连通电化学萃取反应区9的样品注入孔；上池体3顶部设置工作电极4，工作电极4延伸至反应区9内，下池体2底端设置有参考电极5，参考电极5延伸至反应区9内，同时，反应区9连接对电极6，对电极6延伸至下池体外部。上述流动式电化学萃取/测定池的萃取应用：萃取使用时，先将预萃取的样品溶液用注射器注入到上池体上样品注入孔中，从而使样品溶液流入到反应区9内，工作电极4、参考电极5和对电极6分别与电化学工作站的对应接口连接；将电化学工作站打开并设置小于零的富集电位，该过程中被测或被萃取组分发生还原反应，经工作站显示达到吸附平衡(时间电流曲线持平)后，在目标物溶出电位下(大于零的电位)，此时目标组分发生氧化反应而溶出并进入到该电解池中，然后用优化后的洗脱液流经该微池，这时工作电极上的富集物便会释放到萃取池中，完成其电化学萃取。流动式电化学萃取/测定池的测定应用：同理，测定使用时，先将样品用注射器注入到上池体上样品注入孔中，从而使样品溶液流入到反应区9内，工作电极4、参考电极5和对电极6分别与电化学工作站的对应接口连接；然后打开电化学工作站，将设置测定参数，在循环伏安模式下记录组分的氧化过程中电流-电位曲线的峰电流值。测定猪尿中盐酸莱克多巴胺，具体应用如下：本实施例中电化学萃取/测定池的设计体积为100微升，以盐酸莱克多巴胺电化学传感器为工作电极1、饱和甘汞电极为参考电极5、铂电极为对电极6；用pH5.0的0.01mol·L－1的乙酸－乙酸钠缓冲溶液将盐酸莱克多巴胺标准品配制成33.8g·L－1的标准储备溶液。测定试验前先将标准品储备液分别稀释并依次配制成0.10～10.0mg·L－1的标准溶液；用微量注射器依次由低至高量取待测标准溶液100微升注入到电化学萃取/测定池反应区9内，然后用循环伏安法对盐酸莱克多巴胺标准溶液系列进行测定，扫描速度为100mv/秒，以峰电流值为纵坐标，质量浓度的负对数(1gρ)为横坐标绘制标准曲线，盐酸莱克多巴胺的质量浓度在0.34～9.0mg·L－1范围内呈线性，线性回归方程为：E＝－501gρ+680相关系数为0.9988。样品分析：取一定量的新鲜猪尿，样品经前处理后，用100微升微量注射器将样品通过样品注入孔先后两次各注入100微升，第一次为润洗过程，第二次为测试液；工作电极4、参考电极5和对电极6分别与电化学工作站的对应接口连接，然后打开电化学工作站，设置测定初始电位、最高电位和最低电位分别为0伏、1.6伏和-0.9伏；扫描速度为100毫伏/秒，在循环伏安模式下记录组分的氧化过程中电流-电位曲线的峰电流值并带入线性回归方程计算样品含量，结果未检出盐酸莱克多巴胺，所以对该样品进行了加标回收率试验。取该尿液，分成5组加入0.5～6.0mg·L－1盐酸莱克多巴胺标准溶液，超声2min，以6000r·min－1转速离心5min，取其上清液，用0.45μm滤膜过滤,结果见表1。每次试样测定后，将电极用缓冲溶液清洗至循环伏安曲线稳定。表1样品测定及回收试验结果(n＝5)样品序号加标量/mg·L－1回收量/mg·L－1回收率/％10.50.49298.421.00.98798.832.52.51110145.05.12310256.06.234104对该样品进行了高效液相色谱分析结果对比。结果表明，精密度(RSD值)分别为：HPLC-3.5％、该发明-4.1％；最低检出限分别为：HPLC-0.1mg·L－1、该发明0.01mg·L－1；评价回收率分别为：HPLC-96.5％、该发明-100.8％。以上所述，仅为本实用新型较佳的具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
技术领域：
的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内，根据本实用新型的技术方案及其实用新型构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。当前第1页1 2 3