X射线光电子能谱原位电场样品台的制作方法

本实用新型涉及一种样品台，特别涉及一种X射线光电子能谱原位电场样品台，属于涉及X射线光电子能谱样品的测试及电、热学测量的样品台，主要用于实现材料的X射线光电子能谱原位高低温电学性能测试。

背景技术：

材料的电子结构和化学转变是器件和电池使用中的重要性质，可以反映器件和电池中的诸多物理性能，器件和电池使用中功能材料的物理化学变化机制是材料研究的关键问题之一，尤其界面化学态分析，以及电场作用下，界面的氧化还原定性和定量分析。器件和电池在国民生产生活和国防安全中发挥着举足轻重的作用，当前传统器件和电池的发展技术瓶颈并面临挑战，比如器件漏电、发热、功耗等影响器件稳定性和可靠性，电池的储能密度和安全性问题。科学家在不断研究新型的器件和电池材料，对于材料的原位研究有利于进一步提高功能材料的效率，促进现有电子和能源产业结构升级转型。

由于X射线光电子能谱腔室的限制，X射线光电子能谱中的原位技术难度在于不但要将各种物理场准确地加载到样品上，得到材料物理性能的同时测试获得目标区域准确的X射线光电子能谱信号，并且还要保证能谱系统超高的真空度和样品的稳定性。实现在X射线光电子能谱的多场调控研究是极具有挑战的课题。

国内外尚无X射线光电子能谱原位电场样品台，现有常规样品台，只能通过仪器内部高低温单元，实现原位变温测试，造成功能单一，无法实现原位电场调控下X射线光电子能谱测试研究材料性能变化机理。主要是原位电场调控测试存在以下技术难度：

(1)在真空中引入加载到样品上的电场，并通过外接设备测试加载电场后样品的电学性能；

(2)现有商用X射线光电子能谱测试深度只有1～10nm，无法探测到电场作用下材料功能区的光电子信号，需要设计便于测试的特殊样品；

(3)需校准排除电场对光电子信号的干扰，并能获得信噪比良好的光电子谱峰。

技术实现要素：

实用新型的主要目的在于提供一种X射线光电子能谱原位电场样品台，以克服现有技术的不足。

为实现前述实用新型目的，本实用新型采用的技术方案包括：

本实用新型实施例提供了一种X射线光电子能谱原位电场样品台，其包括：

固定连接机构，其具有背对设置的第一表面和第二表面，所述固定连接机构至少用以将样品台固定于X射线光电子能谱仪的样品座上，并能够与X射线光电子能谱仪的样品座导电导热接触，在所述固定连接机构上还设置有能够与送样杆连接的固定柱；

样品固定机构，其导热固定连接于固定连接机构的第一表面上，且在所述样品固定机构上还设置有控制芯片和用以安置样品的样品固定部；

支撑连接机构，其固定连接于固定连接机构的第二表面上，且所述支撑连接机构与固定连接机构相互绝缘，所述支撑连接机构能够与X射线光电子能谱仪的真空腔体导电接触，且所述支撑连接机构的高度和倾斜度可调；以及，所述支撑连接机构还经导线与控制芯片连接。

进一步的，所述支撑连接机构包括依次设置的固定连接部、支撑部和活动连接部，所述固定连接部与固定连接机构固定连接，活动连接部与固定连接机构活动连接，支撑部与固定连接机构无直接接触，所述支撑部能够与所述真空腔体导电接触；并且所述支撑部与固定连接机构的之间的间距可调。

更进一步的，所述活动连接部具有沿其长度方向设置的导向槽，固定连接机构上设置有与所述导向槽配合设置的绝缘限位柱，所述绝缘限位柱设置于所述导向槽内，所述活动连接部能够在所述导向槽限定的区域内与绝缘限位柱发生相对运动，从而改变所述支撑部与固定连接机构之间的间距以及支撑部的倾斜度。

优选的，所述支撑部为倒梯形结构。

进一步的，在所述固定连接机构上设置有用以与样品座连接的连接滑槽，所述连接滑槽设置于固定连接结构的两侧。

更进一步的，所述固定柱设置于固定连接机构和样品固定机构之间，所述固定柱包括相互连接的第一柱体和第二柱体，所述第一柱体设置于第二主体上方，且第一柱体的直径小于第二柱体的直径，所述第二柱体还与固定连接机构固定连接，所述第一柱体还与样品固定机构固定连接。

更进一步的，在所述固定连接机构上还固定设置有支撑块，所述支撑块设置于固定连接机构靠近活动连接部的一端，且所述支撑块与样品固定机构无直接接触。

进一步的，在所述固定连接机构和样品固定机构之间还固定设置有固定块，所述固定块设置于固定连接机构靠近固定连接部的一端，所述固定块的高度与固定柱的高度相等。

进一步的，在所述固定连接机构和支撑连接机构之间还设置有绝缘膜。

进一步的，在所述样品固定机构、固定连接机构和支撑连接机构上还设置有供导线穿过的导线孔。

本实用新型实施例还提供了一种X射线光电子能谱仪，其包括仪器主体所述的X射线光电子能谱原位电场样品台。

与现有技术相比，本实用新型的优点包括：

(1)本实用新型实施例提供的一种X射线光电子能谱原位电场样品台，结构简单，使用方便，主要用于实现样品材料的X射线光电子能谱原位高低温电学性能测试；其可以直接在样品测试区域添加电学信号，进行样品材料的原位界面化学态定性和定量分析，研究样品材料在器件和电池中的物理化学变化机制；

(2)本实用新型实施例提供的一种X射线光电子能谱原位电场样品台能够利用X射线光电子能谱仪上的低温和高温功能，实现高低温的原位电场X射线光电子能谱测试。

附图说明

图1是本实用新型一典型实施案例中一种X射线光电子能谱原位电场样品台的结构爆炸图；

图2是本实用新型一典型实施案例中一种X射线光电子能谱原位电场样品台的正面结构示意图；

图3是本实用新型一典型实施案例中一种X射线光电子能谱原位电场样品台的背面结构示意图。

具体实施方式

鉴于现有技术中的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本实用新型的技术方案。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。

本实用新型实施例提供了一种X射线光电子能谱原位电场样品台，其包括：

固定连接机构，其具有背对设置的第一表面和第二表面，所述固定连接机构至少用以将样品台固定于X射线光电子能谱仪的样品座上，并能够与X射线光电子能谱仪的样品座导电导热接触，在所述固定连接机构上还设置有能够与送样杆连接的固定柱；

样品固定机构，其导热固定连接于固定连接机构的第一表面上，且在所述样品固定机构上还设置有控制芯片和用以安置样品的样品固定部；

支撑连接机构，其导热固定连接于固定连接机构的第二表面上，且所述支撑连接机构与固定连接机构相互绝缘，所述支撑连接机构能够与X射线光电子能谱仪的真空腔体导电接触，且所述支撑连接机构的高度和倾斜度可调；以及，所述支撑连接机构还经导线与控制芯片连接。

进一步的，所述支撑连接机构包括依次设置的固定连接部、支撑部和活动连接部，所述固定连接部与固定连接机构固定连接，活动连接部与固定连接机构活动连接，支撑部与固定连接机构无直接接触，所述支撑部能够与所述真空腔体导电接触；并且所述支撑部与固定连接机构的之间的间距可调。

更进一步的，所述活动连接部具有沿其长度方向设置的导向槽，固定连接机构上设置有与所述导向槽配合设置的绝缘限位柱，所述绝缘限位柱设置于所述导向槽内，所述活动连接部能够在所述导向槽限定的区域内与绝缘限位柱发生相对运动，从而改变所述支撑部与固定连接机构之间的间距以及支撑部的倾斜度。

优选的，所述支撑部为倒梯形结构。

进一步的，在所述固定连接机构上设置有用以与样品座连接的连接滑槽，所述连接滑槽设置于固定连接结构的两侧。

更进一步的，所述固定柱设置于固定连接机构和样品固定机构之间，所述固定柱包括相互连接的第一柱体和第二柱体，所述第一柱体设置于第二主体上方，且第一柱体的直径小于第二柱体的直径，所述第二柱体还与固定连接机构固定连接，所述第一柱体还与样品固定机构固定连接。

更进一步的，在所述固定连接机构上还固定设置有支撑块，所述支撑块设置于固定连接机构靠近活动连接部的一端，且所述支撑块与样品固定机构无直接接触。

进一步的，在所述固定连接机构和样品固定机构之间还固定设置有固定块，所述固定块设置于固定连接机构靠近固定连接部的一端，所述固定块的高度与固定柱的高度相等。

进一步的，在所述固定连接机构和支撑连接机构之间还设置有绝缘膜。

进一步的，在所述样品固定机构、固定连接机构和支撑连接机构上还设置有供导线穿过的导线孔。

本实用新型实施例还提供了一种X射线光电子能谱仪，其包括仪器主体所述的X射线光电子能谱原位电场样品台。

如下将结合附图对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。

请参阅图1-图3，一种X射线光电子能谱原位电场样品台，其可以包括依次层叠设置的样品固定板(即样品固定机构)7、导电滑槽板(即固定连接机构，其可以是金属材质或者其他导热、导电性良好的材质)5、绝缘膜4和金属弹片(即支撑连接机构)3，金属弹片3具有良好的导电性，其通过三颗带绝缘环2的螺丝1与导电滑槽板5导热固定连接，绝缘膜4固定设置在金属弹片3和导电滑槽板5之间，以实现金属弹片3和导电滑槽板5之间的绝缘隔离。金属弹片3的固定端(即固定连接部)31经两颗带绝缘环2的螺丝1固定于导电滑槽板5上(金属弹片3设置在金属滑槽板的背面即第二表面上)，金属弹片的活动端(即活动连接部)33具有沿其长度方向设置的导向槽34，一颗固定于导电滑槽板5上的带绝缘环2的螺丝1作为限位柱与所述的导向槽相配合，使金属弹片的活动端33仅能在导向槽限定的区域内沿螺丝1的径向方向或导向槽的长度方向发生相对运动而不能沿与活动端33的长度方向或螺丝的轴线方向产生运动，支撑部32为倒梯形结构，在测试时支撑部32能够与X射线光电子能谱仪的真空腔体的下方实现良好的电接触，同时经由活动端33相对于螺丝1产生的相对运动，支撑部32的高度和倾斜度可以产生变化，进而适用于X射线光电能谱仪的不同模式的测试。导电滑槽板5的两侧具有沿其长度方向设置的连接滑槽(图中未示出)连接滑槽设置于导电滑槽板5的一端，连接滑槽与金属弹片固定端31位于同一端(连接滑槽也可以延伸至整个导电滑槽板的两侧)，连接滑槽至少用于将样品台固定到仪器样品座，并保持样品台与仪器样品座之间具有良好导电和导热性能，导电滑槽板5和样品固定板7之间间隔设置有带孔固定块(即固定块)6和固定柱9，带孔固定块6和固定柱9分别设置在导电滑槽板5的两端，且带孔固定块6和固定柱9的上下两端分别与样品固定板7、导电滑槽板5导热固定连接，带孔固定块6和固定柱9均具有良好的导电、导热性能，在固定柱9远离带孔固定块6的一侧还固定设置有支撑块10，固定柱9包括相互连接的第一固定柱91和第二固定柱92，第一固定柱91设置在第二固定柱92上方，且第二固定柱92的直径大于第一固定柱91的直径，从而在固定柱9上形成台阶结构，第一固定柱91还与样品固定板7导热固定连接，第二固定柱92还与导电滑槽板5导热固定连接，支撑块10仅与导电滑槽板5固定连接，并抵紧第二固定柱92，固定柱9和支撑块10配合用于连接X射线光电子能谱仪的送样杆；样品固定板7上安装有触点芯片(即控制芯片)8，以及在样品固定板7上还设置有样品固定区。样品固定板7、带孔固定块6、导电滑槽板5和和绝缘膜4上均设置有导线孔，通过导线穿过导线孔并将金属弹片3和触点芯片8连接导通。测试样品通过触点芯片8表面电极供电并检测电学信号，并通过真空电学接头将样品台的正负极连接到X射线光电子能谱外部。其中样品通过金线或铂线与触点芯片连接，通过控制原位触点芯片的电信号大小，控制加载到样品上的电压电流，实现原位电学和X射线光电子能谱测试。

在一些较为具体的实施方案中，可以将设计用于测试的样品固定于样品固定板上的样品固定区，通过金线或铂线与触点芯片的两极连接；将样品装于X射线光电子能谱仪中，调整测试高度(即金属弹片连接部相对于导电滑槽板的间距)并使样品和仪器连成通路，在仪器外部真空电学接口连接需研究的外部设备，如多功能电源测试装置、电池充放电测试仪等，最后完成一系列的测试。

本实用新型实施例提供的一种X射线光电子能谱原位电场样品台，结构简单，使用方便，其可以直接在样品处添加电学信号，进行样品材料的原位界面化学态定性和定量分析，研究样品材料在器件和电池中的物理化学变化机制；并且X射线光电子能谱原位电场样品台能够利用X射线光电子能谱仪上的低温和高温功能，实现-150～500℃范围内的原位电场X射线光电子能谱测试。

应当理解，上述实施例仅为说明本实用新型的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本实用新型的内容并据以实施，并不能以此限制本实用新型的保护范围。凡根据本实用新型精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。