一种喷壁式电化学流动池装置的制作方法

本实用新型涉及电化学测试领域，具体为一种能够与电感耦合等离子体原子发射光谱仪联用的喷壁式电化学流动池装置。

背景技术：

在金属腐蚀研究中，电化学测试技术因能获得全面的金属腐蚀动力学信息，被认为是十分重要的腐蚀研究手段。但是它有一个很大的局限性就是对电子没有选择性，尤其是当测定多相多组分材料的时候，用电化学测试技术测得的电流是各元素反应的总和，从化学的角度，我们不知道这些电子从哪里来，也不知道这些电子的去向，而了解金属材料中各元素在电化学反应过程中的腐蚀行为和腐蚀速率对于研究腐蚀问题十分重要。将电化学流动池测试技术与电感耦合等离子体原子发射光谱测试技术联用能够实时在线监测金属材料的的腐蚀行为和腐蚀速率，提供其它测试方法无法提供的元素相关信息。

目前，常见的电化学流动池的设计主要包括两类：喷壁式流动池和管状流动池。其中，喷壁式流动池具有较高的灵敏度，较小的死体积以及较小的表面杂质吸附等优点使其得到很好的应用，但未见与电感耦合等离子体原子发射光谱仪联用进行金属腐蚀研究的应用。因此，发明一种能够与电感耦合等离子体原子发射光谱仪联用的喷壁式电化学流动池装置，该装置能够与电感耦合等离子体原子发射光谱仪联用，实现对金属材料的腐蚀行为和腐蚀速率的实时在线快速监测，为金属腐蚀研究提供更有力的检测手段。

技术实现要素：

本实用新型的目的是提供一种能够与电感耦合等离子体原子发射光谱仪联用的喷壁式电化学流动池装置，将电化学流动池测试技术与电感耦合等离子体原子发射光谱法联用，实现对金属材料的腐蚀行为和腐蚀速率的实时、在线、快速、准确的监测。

本实用新型的技术方案是：

一种喷壁式电化学流动池装置，包括电化学流动池模块、聚四氟乙烯垫片、工作电极模块及夹紧固件，电化学流动池模块的下部和工作电极模块的顶部之间夹设聚四氟乙烯垫片，电化学流动池模块、聚四氟乙烯垫片及工作电极模块通过夹紧固件紧固在一起；位于电化学流动池模块下表面中心部位的环形引流槽、聚四氟乙烯垫片的中心孔与装有工作电极的工作电极模块构成一个空腔，通过改变聚四氟乙烯垫片的使用数量调整空腔的体积；当电解质溶液由进样通道进入空腔时，会直接喷射到工作电极表面上，并由工作电极中心向四周流散，流经环形引流槽后，从出样通道流出，构成一个流动池。

所述的喷壁式电化学流动池装置，电化学流动池模块由聚醚醚酮PEEK树脂加工而成，电化学流动池模块上开设进样通道、出样通道、环形引流槽、带螺纹参比电极插口；电化学流动池模块的进样通道贯穿于电化学流动池模块的中心；出样通道为L型，一端与环形引流槽相通，另一端位于电化学流动池模块的侧面，带螺纹参比电极插口与出样通道相通；进样管的一端通过PEEK上接头与电化学流动池模块的进样通道连接，进样管的另一端与电解质溶液相通，出样管通过PEEK侧接头与电化学流动池模块的出样通道连接，带螺纹参比电极通过螺纹密封在带螺纹参比电极插口，Pt丝辅助电极的一端插在出样管内，Pt丝辅助电极的另一端暴露在空气中。

所述的喷壁式电化学流动池装置，工作电极模块由PEEK树脂加工制成，其中心开孔内安装工作电极，在工作电极模块侧边开设豁口，工作电极的导线通过豁口引出。

所述的喷壁式电化学流动池装置，金属试样通过环氧树脂包封在聚四氟乙烯管中心形成工作电极，金属试样的一端连接导线，工作电极压嵌于工作电极模块中心孔内。

所述的喷壁式电化学流动池装置，夹紧固件包括：位于电化学流通池模块两侧的夹紧用不锈钢左侧臂、夹紧用不锈钢右侧臂、夹紧侧臂用不锈钢块、工作电极模块夹紧用不锈钢手紧螺丝、工作电极模块夹紧用不锈钢垫板；夹紧用不锈钢左侧臂、夹紧用不锈钢右侧臂分别通过螺丝紧固在电化学流动池模块的相对两侧，夹紧侧臂用不锈钢块位于夹紧用不锈钢左侧臂、夹紧用不锈钢右侧臂的相对内侧之间，其两端通过夹紧用不锈钢左侧臂、夹紧用不锈钢右侧臂夹持；不锈钢垫板位于夹紧用不锈钢左侧臂、夹紧用不锈钢右侧臂的相对内侧之间，其两端通过夹紧用不锈钢左侧臂、夹紧用不锈钢右侧臂夹持，不锈钢垫板的顶部与工作电极模块底部靠接，不锈钢手紧螺丝穿过夹紧侧臂用不锈钢块，并与不锈钢垫板的底部顶触。

所述的喷壁式电化学流动池装置，夹紧用不锈钢左侧臂、夹紧用不锈钢右侧臂均为L形结构，两个L形结构的长边部分端部与电化学流动池模块侧面开槽配合，两个L形结构的短边部分相对设置，夹紧侧臂用不锈钢块通过两个L形结构内侧直角形面夹持。

本实用新型的优点及有益效果是：

1、本实用新型研制的一种能够与电感耦合等离子体原子发射光谱仪联用的喷壁式电化学流动池装置，包括电化学流动池模块、聚四氟乙烯垫片、工作电极模块及夹紧固件，夹紧固件将电化学流动池模块、聚四氟乙烯垫片及工作电极模块紧固在一起。该装置无需外加装置便可与电感耦合等离子体原子发射光谱仪直接联用，实现属材料的腐蚀行为和腐蚀速率的实时、在线、快速、准确的监测。

2、本实用新型装置具有较好的电化学和流体动力学特征，结构设计简单，体积小(长4cm×宽4cm×高4cm)，灵敏度高，电极易于清洗和更换，还可与其它流动注射分析方法联用，具有广泛的应用前景。

附图说明

图1为喷壁式电化学流动池装置的拆分结构示意图。

图2为喷壁式电化学流动池装置的组装后结构示意图。

图3为应用喷壁式电化学流动池装置与电感耦合等离子体原子发射光谱仪联用进行测量的连接示意图。

图4为纯铜在摩尔浓度0.5M的硫酸介质中，0.13V恒电位极化下，应用喷壁式电化学流动池装置与电感耦合等离子体原子发射光谱仪联用装置测得的铜(假设n＝2)的阳极溶解电流密度(ICu²⁺)和极化电流密度(I极化)与时间的关系图。

图中，1、电化学流动池模块；2、进样通道；3、出样通道；4、环形引流槽；5、带螺纹参比电极插口；6、带螺纹参比电极；7、PEEK上接头；8、进样管；9、PEEK侧接头；10、Pt丝辅助电极；11、出样管；12、聚四氟乙烯垫片；13、工作电极模块；14、豁口；15、工作电极；16、导线；17、不锈钢垫板；18、夹紧侧臂用不锈钢块；19、不锈钢手紧螺丝；20、夹紧用不锈钢左侧臂；21、夹紧用不锈钢右侧臂；22、电化学工作站；23、蠕动泵；24、电感耦合等离子体原子发射光谱仪；25、电解质溶液。

具体实施方式

下面，结合附图及实施方式对本实用新型作进一步详细的说明：

实施例1

如图1-图3所示，本实施例提供一种能够与电感耦合等离子体原子发射光谱仪联用的喷壁式电化学流动池装置，喷壁式电化学流动池装置包括电化学流动池模块1、聚四氟乙烯垫片12、工作电极模块13及夹紧固件，夹紧固件将电化学流动池模块1、聚四氟乙烯垫片12及工作电极模块13紧固在一起。

电化学流动池模块1由聚醚醚酮(PEEK)树脂加工而成，电化学流动池模块1上开设进样通道2、出样通道3、环形储液槽4、带螺纹参比电极插口5，电化学流动池模块1的进样通道2贯穿于电化学流动池模块1的中心，环形储液槽4位于电化学流动池模块1的下表面中心部位；出样通道3为L型，一端与环形储液槽4相通，另一端位于电化学流动池模块1的侧面，带螺纹参比电极插口5与出样通道3相通。进样管8的一端通过PEEK上接头7与电化学流动池模块1的进样通道2相接，进样管8的另一端与电解质溶液25相通，出样管11通过PEEK侧接头9与电化学流动池模块1的出样通道3连接，带螺纹参比电极6通过螺纹密封在带螺纹参比电极插口5，Pt丝辅助电极10的一端插在出样管11内，Pt丝辅助电极10的另一端暴露在空气中。

工作电极模块13由PEEK树脂加工制成，其中心孔直径为Ф16mm，在工作电极模块13侧边车出一豁口14，用于引出工作电极15的导线16。用环氧树脂将金属试样(Ф6mm)包封在聚四氟乙烯管(Ф16mm)中心制成工作电极15，金属试样的一端连接导线16，将封装好的工作电极15压嵌于工作电极模块13中心孔内。

夹紧固件包括：位于电化学流通池模块1两侧的夹紧用不锈钢侧臂(夹紧用不锈钢左侧臂20、夹紧用不锈钢右侧臂21)、夹紧侧臂用不锈钢块18、工作电极模块夹紧用不锈钢手紧螺丝19、工作电极模块夹紧用不锈钢垫板17。夹紧用不锈钢左侧臂20、夹紧用不锈钢右侧臂21均为L形结构，两个L形结构的长边部分端部与电化学流动池模块1侧面开槽配合，夹紧用不锈钢左侧臂20、夹紧用不锈钢右侧臂21分别通过螺丝紧固在电化学流动池模块1的相对两侧；两个L形结构的短边部分相对设置，夹紧侧臂用不锈钢块18位于夹紧用不锈钢左侧臂20、夹紧用不锈钢右侧臂21之间，并通过两个L形结构内侧直角形面夹持。

工作电极模块13位于夹紧用不锈钢左侧臂20、夹紧用不锈钢右侧臂21的相对内侧之间，工作电极模块13和电化学流动池模块1之间夹设四张聚四氟乙烯垫片12(单张聚四氟乙烯垫片12厚度为0.1mm，中心孔直径为Ф10mm)，电化学流动池模块1的环形引流槽4、聚四氟乙烯垫片12的中心孔与装有工作电极15的工作电极模块13构成一个空腔；当电解质溶液由进样通道2进入空腔时，会直接喷射到工作电极15表面上，并由工作电极15中心向四周流散，流经环形引流槽4，最后从出样通道3流出，构成一个流动池。

不锈钢垫板17位于夹紧用不锈钢左侧臂20、夹紧用不锈钢右侧臂21的相对内侧之间，其两端通过夹紧用不锈钢左侧臂20、夹紧用不锈钢右侧臂21夹持，不锈钢垫板17的顶部与工作电极模块13底部靠接，不锈钢手紧螺丝19穿过夹紧侧臂用不锈钢块18，并与不锈钢垫板17的底部顶触。

如图3所示，当将喷壁式电化学流动池装置与电感耦合等离子体原子发射光谱仪联用进行测试时，采用特氟龙管将电化学流动池装置的出样管11与电感耦合等离子体原子发射光谱仪24的进样管连接，并且特氟龙管夹在电感耦合等离子体原子发射光谱仪自带的蠕动泵23上。电化学流动池装置上的带螺纹参比电极6、Pt丝辅助电极10、工作电极15，通过各自引线分别与电化学工作站22对应电极接口相连接。

测量开始时，在电感耦合等离子体原子发射光谱仪自带的蠕动泵23作用下，将新鲜的电解质溶液25不断地输送到电化学流动池装置中，工作电极15在电化学工作站22提供的电信号的刺激下，与流动池内小体积的电解质溶液25接触发生反应。随后，在蠕动泵23的带动下，反应产生的腐蚀液被吸入到电感耦合等离子体光发射光谱仪24中进行浓度检测，测得各元素的瞬时溶解浓度，根据法拉第定律，将各元素的瞬时溶解浓度换算成其对应的溶解电流密度，实现对阳极电流的分解。

如图4所示，纯铜在摩尔浓度0.5M的硫酸介质中，0.13V恒电位极化下，应用电化学流动池与电感耦合等离子体原子发射光谱仪联用装置测得的铜(假设n＝2)的阳极溶解电流密度(ICu²⁺)和极化电流密度(I极化)与时间的关系图。由图可知，由n＝2计算出的铜的溶解溶解电流密度与极化电流密度基本一致。该结果与铜在硫酸中生成Cu²⁺的研究结果相吻合，印证该联用装置测量结果的准确性。