一种生物质炭材料吸附性能检测装置及方法与流程

本发明涉及无损检测技术领域，特别是涉及一种生物质炭材料吸附性能检测装置及方法。

背景技术：

当代社会，环境问题越来越引起人们重视，而生物质炭材料是空气净化理想材料。生物质炭材料的吸附性能直接决定了其对空气净化能力的大小，而现有生物质炭材料吸附性能测定方法主要包括两大类，一类是利用比表面积吸附仪对炭材料吸附性能进行表征，这类方法优点是测量精确，能表征炭材料的等温吸附和脱附曲线，缺点是，比表面积吸附仪仪器价格较为昂贵，而且试验中需要液氮对测试石英管进行冷却，同时需对测试材料不间断冲入氮气，一个样本测试时间需20小时以上，如加上样本预处理时间，整个测定周期1天以上，其测试过程费时、费钱并费力。另一类方法是通用化学测定的方法，如国标gb/t12496.8-1999所公开的一种木质活性炭试验碘吸附值的测定方法，该方法优点是比仪器测定条件简单，测定结果也较为准确，但该法化学试剂配比条件较为繁琐，如硫代硫酸钠溶液配制后需静置2周，而可溶性淀粉指示剂则需使用前临时配制，且生物质炭材料在测试前需粉碎至71um，另外测试结果需要在校正系数校正区间内，如测试结果在校正区间外，则需根据结果调整测试样品的多少并重新进行测定，直至测试结果落在可校正系数校正区间内，如此一来一个样品的测试过程至少需要半小时以上，且测试过程较为繁琐。在日常生活和生产中，往往生物质炭材料吸附性能并不需要十分精确的测定，而是需要快速的知道其大概的吸附区间。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种生物质炭材料吸附性能检测装置及方法，以解决现有生物质炭材料吸附性能测定过程程序繁琐、成本高且测定时间过长的问题。

为实现上述目的，本发明提供了如下方案：

一种生物质炭材料吸附性能检测装置，所述检测装置包括：移液管、组培容器、音频采集器和音频处理平台；所述移液管用于量取定量的水加入所述组培容器中；所述组培容器用于提供生物质炭材料的吸附反应环境；所述音频采集器用于采集吸附反应过程的音频信号；所述音频处理平台用于对采集的所述音频信号进行分析和处理，输出所述生物质炭材料的碘吸附值。

可选的，所述移液管为50ml移液管。

可选的，所述组培容器的口径为9cm，深度为8cm。

可选的，所述音频采集器为数字式录音笔或手机。

可选的，所述音频处理平台为安装有音频处理软件的台式电脑、笔记本电脑、平板式电脑或手机。

可选的，所述生物质炭材料的吸附反应环境温度为5-35℃。

一种生物质炭材料吸附性能检测方法，所述检测方法包括：

采集多个已知碘吸附值的生物质炭材料样品的吸附反应过程的多个音频信号；

根据多个所述音频信号生成不同碘吸附值的生物质炭材料样品的水中吸附发声特征图谱；所述水中吸附发声特征图谱为包线值图、分贝图或dp概率图；

采用二次多项式回归方法建立所述水中吸附发声特征图谱的回归方程；所述回归方程为包线值回归方程、分贝值回归方程或dp值回归方程；

获取未知碘吸附值的待测生物质炭材料样品的吸附反应过程的待测音频信号；

将所述待测音频信号转化为水中吸附发声特征值；所述水中吸附发声特征值为包线值、分贝值或dp概率值；

将所述水中吸附发声特征值代入所述回归方程中，计算得到所述待测生物质炭材料样品的碘吸附值。

可选的，所述根据多个所述音频信号生成不同碘吸附值的生物质炭材料样品的水中吸附发声特征图谱，具体包括：

根据多个所述音频信号生成不同碘吸附值的生物质炭材料样品的包线值图；所述包线值图的横坐标为所述生物质炭材料样品的碘吸附值，纵坐标为所述音频信号的电信号强度值；

或根据多个所述音频信号生成不同碘吸附值的生物质炭材料样品的分贝图；所述分贝图的横坐标为所述生物质炭材料样品的碘吸附值，纵坐标为所述音频信号的分贝值；

或根据多个所述音频信号生成不同碘吸附值的生物质炭材料样品的dp概率图；所述dp概率图的横坐标为所述生物质炭材料样品的碘吸附值，纵坐标为所述音频信号的声波能量均方根归于背景能量的概率。

可选的，所述采用二次多项式回归方法建立所述水中吸附发声特征图谱的回归方程，具体包括：

采用二次多项式回归方法建立所述包线值图中电信号强度值随碘吸附值变化曲线的包线值回归方程；

或采用二次多项式回归方法建立所述分贝图中分贝值随碘吸附值变化曲线的分贝值回归方程；

或采用二次多项式回归方法建立所述dp概率图中dp值随碘吸附值变化曲线的dp值回归方程。

根据本发明提供的具体实施例，本发明公开了以下技术效果：

本发明提供一种生物质炭材料吸附性能检测装置及方法，利用炭材料在水中吸附过程中，由于水分子进入炭多孔结构内部，孔径内空气被挤压，造成空泡与水分子、空泡与炭表面摩擦产生波震动的原理，通过音频采集器收集炭在水中发生吸附反应产生的波震动音频信号，并利用不同吸附性能炭样品在水中吸附产生的波震动信息，作为炭吸附性能优劣的判别依据，确定待测生物质炭材料样品的碘吸附值，从而可靠表征生物质炭材料的吸附性能。本发明方法与现有公开的测试方法相比，具如下特点：1、本发明检测装置所用的仪器价格廉价，且检测过程中实验耗材仅用到水，因此适用面较广；2、检测时间短，整个测试分析过程不超过15分钟，且通过简单的操作即可直接得到待测生物质炭材料样品的碘吸附值，可以方便的直接读数，检测结果更直观；3、所采用的生物质炭材料样品基本无损，样品检测后烘干脱水即可恢复原状。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明提供的生物质炭材料吸附性能检测方法的方法流程图；

图2为本发明实施例一提供的空白峰值图；

图3为本发明实施例一提供的碘吸附值为210mg/g的生物质炭材料样品的吸附峰值图；

图4为本发明实施例一提供的不同碘吸附值的炭样品在水中吸附过程的平均峰值和包线值图；

图5为本发明实施例二提供的空白db值图；

图6为本发明实施例二提供的碘吸附值为210mg/g的生物质炭材料样品吸附音频信号的db值图；

图7为本发明实施例二提供的不同碘吸附值的炭样品在水中吸附过程的分贝值图；

图8为本发明实施例三提供的空白dp值图；

图9为本发明实施例三提供的碘吸附值为210mg/g的生物质炭材料样品吸附音频信号的dp值图；

图10为本发明实施例三提供的不同碘吸附值的炭样品在水中吸附过程的dp概率图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明的目的在于克服现有生物质炭材料吸附性能测定过程程序繁琐、成本高且测定时间过长的问题，提供一种组分简单、生产成本低、测试结果直观且快速的生物质炭材料吸附性能检测装置及方法。

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

声音作为无损检测手段的媒介广泛用于金属加工、石油化工、电力、航空航天、岩石力学、流体泄漏、交通运输、材料试验等领域，但将声音用于多孔吸附材料炭吸附性能检测的研究还未见报道。本发明利用炭材料在水中吸附过程中，由于水分子进入炭多孔结构内部，孔径内空气被挤压，造成空泡与水分子、空泡与炭表面摩擦产生波震动的原理，提出一种生物质炭材料吸附性能检测装置，通过检测生物质炭材料在水中发生吸附反应过程的音频信号，来快速测定待测生物质炭材料的吸附性能。

本发明提供的所述生物质炭材料吸附性能检测装置具体包括：移液管、组培容器、音频采集器和音频处理平台。所述移液管用于量取定量的水加入所述组培容器中，所述定量的水通常为50ml的水。再将生物质炭材料样品放入所述组培容器中进行吸附反应，所述组培容器用于提供生物质炭材料的吸附反应环境；所述音频采集器用于采集吸附反应过程的音频信号；所述音频处理平台用于对采集的所述音频信号进行分析和处理，输出所述生物质炭材料的碘吸附值。

优选的，所述移液管为50ml移液管。所述组培容器的口径为9cm，深度为8cm。所述音频采集器采用数字式录音笔，所述音频处理平台为安装有sonicvisualiser音频处理软件的台式电脑、笔记本电脑或平板式电脑，此外也可以利用手机自带的录音功能录取音频信号，同时利用手机上安装的音频处理软件分析音频信号得到待测生物质炭材料的碘吸附值。

所述生物质炭材料的吸附反应环境的温度为5-35℃。当不同吸附性能(碘吸附值在10-1300mg/g)的炭材料样品与水相混发生剧烈吸附反应时，测定反应体系的音频变化并记录下最大音频变化值。建立不同碘吸附性能与不同音频信号的回归方程，并利用该回归方程去预测待测生物质炭材料的吸附性能。碘吸附值是衡量炭材料质量优劣的一个重要指标，碘吸附值越高，生物质炭材料质量越好，反之，则越差。

采用本发明生物质炭材料吸附性能检测装置采集吸附反应过程音频信号的音频信号采集方法为：采用50ml移液管准确量取50ml水，移取50ml水于口径为9cm、深度为8cm的组培容器中，在所述组培容器的容器口放置所述音频采集器，将1g生物质炭材料样品放入所述组培容器中，通过所述音频采集器采集吸附反应过程的音频信号，并将所述音频信号发送至音频处理平台。其中，所述生物质炭材料样品的质量量取需精确至0.01g。在本实施例中，所述音频采集器选用爱国者电子有限公司制造的r6601型音频采集器，该r6601型音频采集器配备两个声波采集器，可并行采集两套音频信号数据。

将采集的音频信号数据利用sonicvisualiser软件进行分析，分别获得声波波形图、平均峰值图、包线值图、分贝图、dp概率图，同时通过数模转换还可以获得声波一、二次方的频谱图、声波声强图、声波位移能量图、声波电信号增量等多种特征图谱，并综合成不同炭样品的水中吸附发声特征图谱。根据所述水中吸附发声特征图谱确定待测生物质炭材料的吸附性能。

基于本发明提供的生物质炭材料吸附性能检测装置，本发明还提供一种生物质炭材料吸附性能检测方法。图1为本发明提供的生物质炭材料吸附性能检测方法的方法流程图。参见图1，所述检测方法包括：

步骤101：采集多个已知碘吸附值的生物质炭材料样品的吸附反应过程的多个音频信号。

首先选用已用化学法标定从而已知碘吸附值的多个生物质炭材料样品(简称为炭样品)作为研究对象，多个所述生物质炭材料样品的碘吸附值分别为100、210、320、420、640、850、1070、1290mg/g，将各个已知碘吸附值的生物质炭材料样品分别按本发明提供的音频信号采集方法分别采集其吸附反应过程的音频信号，获得多个已知碘吸附值的生物质炭材料样品的吸附反应过程的多个音频信号。

步骤102：根据多个所述音频信号生成不同碘吸附值的生物质炭材料样品的水中吸附发声特征图谱。所述水中吸附发声特征图谱为包线值图、分贝图或dp概率图。所述步骤102具体包括：

实施例一：音频包线值用于炭材料吸附性能测定

图2为本发明实施例一提供的空白峰值图。图3为本发明实施例一提供的碘吸附值为210mg/g的生物质炭材料样品的吸附峰值图。图2和图3的横坐标为采集时间，单位为秒，纵坐标为采集的音频信号的平均峰值，单位为v。将图2和图3进行对比可看出，在炭刚进入液体时，波形迅速展开，并急速达到峰值，随后又快速衰减，最后声波缓缓趋于平缓最终融于背景杂波之中，完整过程可持续15分钟左右，但峰值的达到和快速回落，一般在炭进入水液后的15秒内迅速完成，这与多孔材料吸附动力学类似，由于水与空气分属液相和气相，因此其反应程度比相同相位内的吸附更为剧烈，反应时间因此更为短暂。不同炭样品的峰值图大致相同，表明不同炭样品在水相中的吸附动力学较相似。

图3中纵坐标为采集的音频信号的平均峰值，即r6601型音频采集器两个信号源采集的音频信号峰值的平均值，从平均峰值图3中可看出，在炭刚进入液体时，波形迅速达到最高，将最高值记录为峰值。当从峰值下降后，整个振幅波逐渐收缩，将峰值后5s内的音频信号平均强度记录为包线值。图4为本发明实施例一提供的不同碘吸附值的炭样品在水中吸附过程的平均峰值和包线值图。如图4所示，根据多个所述音频信号生成不同碘吸附值的生物质炭材料样品的包线值图；所述包线值图的横坐标为所述生物质炭材料样品的碘吸附值，纵坐标为所述音频信号的电信号强度值。本发明实施例一共采集了八个不同碘吸附值(100、210、320、420、640、850、1070、1290mg/g)的炭样品对应的八个音频信号的电信号强度值，从而绘制出不同碘吸附值的生物质炭材料样品在水中吸附的平均峰值图和包线值图。从所述平均峰值图和所述包线值图中可得电信号强度值随碘吸附值变化的曲线，图4中曲线401为平均峰值图中电信号强度值随碘吸附值变化的曲线，曲线402为包线图中电信号强度值随碘吸附值变化的曲线，依据曲线上的碘吸附值和电信号强度值作二次多项式拟合回归建立模拟方程，可得峰值回归方程为：

y1＝-8×10^-8x²+0.0002x+0.0162r²＝0.9502(1)

包线值回归方程为：

y2＝-3×10^-8x²+0.0001x+0.0096r²＝0.9781(2)

其中y(包括y1和y2)为音频信号的电信号强度值，x为炭样品的碘吸附值，r²为相关系数。从回归方程(1)、(2)可知，包线值的回归值相关系数要高于峰值相关系数，表明包线值更能作为炭在水中吸附声响峰值的特征值。因此本发明采用包线值回归方程来预测待测炭样品的碘吸附值。在对未知炭样品的吸附性能进行检测时，只需将该未知炭样品测得的音频信号包线值代入所述包线值回归方程即可获知该炭样品的碘吸附性能x。

实施例二：分贝用于炭材料吸附性能测定

分贝(db，decibel)是电学和声学计量中的一个单位，即两种电或声功率之比或两种电压或电流值或类似声量之比。而数字音乐都是采用满刻度电平，即把16bit采样的±32767允许的最大值作为0db(参考点)，也就是把有可能出现“数字过载”的临界点作为参照点，在这样的标准下，大多数的实际电平是负值。

图5为本发明实施例二提供的空白db值图。图6为本发明实施例二提供的碘吸附值为210mg/g的生物质炭材料样品吸附音频信号的db值图。图5和图6的横坐标为采集时间，单位为秒，纵坐标为采集的音频信号的db值，单位为db。将图5和图6进行对比可知，随着炭吸附性能提升，炭在水中吸附音响的分贝值也在升高。

图7为本发明实施例二提供的不同碘吸附值的炭样品在水中吸附过程的分贝值图。根据多个所述音频信号生成不同碘吸附值的生物质炭材料样品的分贝图，所述分贝图的横坐标为所述生物质炭材料样品的碘吸附值，纵坐标为所述音频信号的分贝值。采用二次多项式回归方法建立所述分贝图中分贝值随碘吸附值变化曲线的分贝值回归方程为：

y3＝1.8767ln(x)-20.397r²＝0.9771(3)

其中x为炭样品的碘吸附值，y3为炭样品在水中吸附的音频信号的分贝值，从方程(3)相关系数可知方程拟合度很高，因此可以利用分贝值作为炭在水中吸附声响的特征值用于炭吸附性能测定。在对未知炭样品的吸附性能进行检测时，只需将该未知炭样品测得的音频信号分贝值代入所述分贝值回归方程，即可获知该炭样品的碘吸附值，碘吸附值越大，表明该炭样品的吸附性能越好，反之，则越差。

实施例三：dp值用于炭材料吸附性能测定

dp(dipprobability)是声波能量均方根归于背景能量的概率，dp值越小表明炭在水中吸附声响与背景声响差异度越大，反之则表明声响与背景差异度不大，容易被背景声响干扰。图8为本发明实施例三提供的空白dp值图。图9为本发明实施例三提供的碘吸附值为210mg/g的生物质炭材料样品吸附音频信号的dp值图。图8和图9的横坐标为采集时间，单位为秒，纵坐标为采集的音频信号的dp值。图10为本发明实施例三提供的不同碘吸附值的炭样品在水中吸附过程的dp概率图。根据多个所述音频信号生成不同碘吸附值的生物质炭材料样品的dp概率图；所述dp概率图的横坐标为所述生物质炭材料样品的碘吸附值，纵坐标为所述音频信号的声波能量均方根归于背景能量的概率。从图10中可知高吸附性能炭其水中吸附声响dp值较低，而低吸附性能炭其水中吸附声响dp值较高。采用二次多项式回归方法建立所述dp概率图中dp值随碘吸附值变化曲线的dp值回归方程为：

y4＝8×10^-7x²-0.0017x+0.9936r²＝0.9713(4)

其中x为炭样品碘吸附值，y4为音频信号的dp值。从方程相关系数可知方程拟合度很高，因此可利用dp值作为炭在水中吸附声响的特征值用于炭吸附性能测定。在对未知炭样品的吸附性能进行检测时，只需将该未知炭样品测得的音频信号dp值代入所述dp值回归方程，即可获知该炭样品的碘吸附值，碘吸附值越大，表明该炭样品的吸附性能越好，反之，则越差。

步骤103：采用二次多项式回归方法建立所述水中吸附发声特征图谱的回归方程。所述回归方程为包线值回归方程、分贝值回归方程或dp值回归方程。

所述步骤103具体包括：

采用二次多项式回归方法建立所述包线值图中电信号强度值随碘吸附值变化曲线的包线值回归方程；

或采用二次多项式回归方法建立所述分贝图中分贝值随碘吸附值变化曲线的分贝值回归方程；

或采用二次多项式回归方法建立所述dp概率图中dp值随碘吸附值变化曲线的dp值回归方程。

步骤104：获取未知碘吸附值的待测生物质炭材料样品的吸附反应过程的待测音频信号。

采用本发明提供的生物质炭材料吸附性能检测装置及音频信号采集方法，采集未知碘吸附值的待测生物质炭材料样品的吸附反应过程的待测音频信号。

步骤105：将所述待测音频信号转化为水中吸附发声特征值；所述水中吸附发声特征值为包线值、分贝值或dp概率值。

采用sonicvisualiser音频分析软件将所述待测音频信号转化为对应的包线值、分贝值或dp概率值作为水中吸附发声特征值。

步骤106：将所述水中吸附发声特征值代入所述回归方程中，计算得到所述待测生物质炭材料样品的碘吸附值。

当采用音频信号的包线值作为水中吸附发声特征值时，将所述包线值y2代入所述包线值回归方程(2)中，计算得到待测生物质炭材料样品的碘吸附值x。

当采用音频信号的分贝值作为水中吸附发声特征值时，将所述分贝值y3代入所述分贝值回归方程(3)中，计算得到待测生物质炭材料样品的碘吸附值x。

当采用音频信号的dp概率值作为水中吸附发声特征值时，将所述dp值y4代入所述dp值回归方程(4)中，计算得到待测生物质炭材料样品的碘吸附值x。

本发明提供的生物质炭材料吸附性能检测装置及方法的特点在于，其反应体系由水构成，组为极为简单，生产成本低，且检测速度快，能够适用于各种生物质炭材料吸附性能的快速测定。

本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。