一种低渗岩矿孔隙度测量系统及方法与流程

文档序号:17783088发布日期:2019-05-28 21:16阅读:305来源:国知局
一种低渗岩矿孔隙度测量系统及方法与流程

本发明涉及岩矿孔隙度测量技术领域,特别是涉及一种低渗岩矿孔隙度测量系统及方法。



背景技术:

以致密气、煤层气和页岩气为代表的非常规天然气资源是当前世界各国天然气工业的重点勘探开发对象。孔隙度是岩矿多孔介质的重要物性,它定量表征了储层岩石总体积中作为油气资源储集空间的孔隙体积占比,是进行储层评价的关键参数。非常规天然气藏的储层岩矿具有极低的孔隙度(通常小于10%),且页岩和煤具有大量微、纳米孔隙,具有很高的测量分析难度。基于钻井取心获得的实际岩样进行孔隙度的测量,是勘探流程中必不可少的环节,也是当前的技术难点之一。

目前,低渗岩矿孔隙度的测量方法主要包括饱水称重法、压汞法以及氦气膨胀法等。其中,传统的饱水称重法与冻融法需要预先使岩矿样品被水相饱和,但低渗岩矿样品完全饱水的预处理时间长、饱和效果不理想,且岩矿样品中的黏土矿物及有机质容易与入侵水相发生不可逆化学反应,造成样品破坏。压汞法同样会造成样品孔隙结构的破坏,无法开展多次重复试验。气体膨胀法主要通过测量氦气膨胀过程中的压力变化,计算岩矿样品的孔隙体积,进而计算样品的孔隙度。这种方法避免了饱水或压汞过程引起的样品不可逆变化,保存的样品不仅可以用于重复测试,还可用于岩矿的渗透率、含气性以及温吸附等多类实验,可以实现一次制备多次利用。因此,基于气体膨胀法的孔隙度测量技术具有很好的应用前景。

岩矿孔隙度被定义为其内部孔隙体积与外部可视体积(视体积)之比,其中样品视体积、视密度需要由独立的实验测量获得,孔隙度测量的核心任务是准确测量样品内部孔隙体积,或通过测量样品的多孔结构骨架体积计算其孔隙体积。气体膨胀法的基本思想是,通过测量样品腔内的压力变化,首先计算获得样品腔内的气体自由空间体积(gasfreespace),即样品腔空置体积与样品骨架体积之差。

进而,通过已知的或独立测量的样品腔空置体积,计算出样品骨架体积。为准确测量出样品腔空置体积及样品腔内气体自由空间体积,现有孔隙度测量技术主要采用以下技术方案:向样品腔中添加具有不同体积的标准不可渗固体体积块,并将其连通一个储气容器,在向样品腔填充样品前、后,通过操作某隔离阀的开闭,多次进行氦气膨胀试验,最终综合各次试验结果,计算得到样品腔空置体积以及样品腔内气体自由空间体积。

然而,低渗岩矿的孔隙度低、样品孔隙体积远小于样品腔空置体积,对样品腔空置体积、样品腔内气体自由空间体积的微小测量误差都会显著影响测量结果。考虑到这些因素,当前技术方案的主要缺陷在于:

1)连通样品腔和储气容器的隔离阀自身具有体积,在开启和关闭两种状态下,样品腔内气体自由空间体积会发生一定变化,该隔离阀自身体积甚至可以与样品内部孔隙体积处于相同数量级,目前技术方案无法对这部分体积进行准确测量;

2)为了防止氦气泄漏,样品腔需要进行妥善密封,涉及到密封垫片、o型圈等密封件的使用、压紧和更换,这使得每次样品腔开盖填充标准体积块并被连接至测量系统中时,其体积可能发生变化;

3)针对单个样品的测试过程涉及多次样品腔的拆、装,操作繁琐,自动化可扩展度低。



技术实现要素:

本发明的一个目的是要提高低渗岩矿孔隙度测量的精准度。

本发明的另一个目的是要尽可能减小对低渗岩矿孔隙度测量系统引起误差的情况。

本发明的再一个目的是要减小低渗岩矿孔隙度测量系统的复杂度以及操作过程的繁琐度。

特别地,本发明提供了一种低渗岩矿孔隙度测量系统,包括恒温室以及设置在所述恒温室内的孔隙度测量装置,所述孔隙度测量装置包括:

样品放置装置,具有用于放置低渗岩矿的待测样品的样品腔以及密封所述样品腔的端盖;

第一活塞容器,通过第一隔离阀与所述样品腔相连;

第二活塞容器,通过第二隔离阀与所述样品腔相连;

真空阀,与所述第二活塞容器相连,通过所述第二隔离阀与所述样品腔相连,并通过所述第一隔离阀和所述第二隔离阀与所述第一活塞容器相连;

进气阀,与所述第二活塞容器相连,通过所述第二隔离阀与所述样品腔相连,并通过所述第一隔离阀和所述第二隔离阀与所述第一活塞容器相连;

阀门控制装置,用于控制所述第一隔离阀、所述第二隔离阀、所述真空阀和所述进气阀的启闭;

第一压力传感器,设置在所述第一隔离阀和所述第一活塞容器之间;

第二压力传感器,设置在所述第二隔离阀和所述进气阀之间;

数据采集装置,用于在所述阀门控制装置对各个阀启闭的控制下,采集所述第一活塞容器和所述第二活塞容器在压缩或后退行程中多个位置处对应的所述第一压力传感器和所述第二压力传感器采集的压力值;

数据处理装置,用于根据所述数据采集装置采集的数据来计算获得所述待测样品的孔隙度。

可选地,所述数据处理装置配置成根据所述数据采集装置在所述待测样品被放置在所述样品腔内时采集的数据来计算获得所述样品腔内的气体自由空间体积vfs,并根据所述数据采集装置在所述待测样品被移出所述样品腔时采集的数据来计算获得所述样品腔空置体积vs,再根据以下公式计算获得所述待测样品的孔隙度φ,

其中,ρv为所述待测样品的视密度,m为所述待测样品的质量。

可选地,所述数据处理装置配置成在所述待测样品被放置在所述样品腔后,在所述第二隔离阀缓慢关闭且所述第一隔离阀开启时,对由所述第一活塞容器、所述第一隔离阀以及所述样品腔内的气体自由空间体积构成的第一测量单元进行压缩或后退行程的测定,并计算获得当前所述第一测量单元的总容积vm1;

再在保持所述第一隔离阀开启、所述第二隔离阀缓慢开启且保持所述第一活塞容器的活塞位置不变时,对由所述第二活塞容器、所述第二隔离阀以及所述第一测量单元构成的第二测量单元进行压缩或后退行程的测定,并计算获得当前所述第二测量单元的总容积vm2;

再在所述第一隔离阀缓慢关闭时,对由所述第二活塞容器、所述第二隔离阀以及所述样品腔内的气体自由空间体积构成的第三测量单元进行压缩或后退行程的测定,并计算获得当前所述第三测量单元的总容积vm3;

根据公式vfs=vm3-vm2+vm1计算获得所述样品腔内的气体自由空间体积vfs;

可选地,所述数据处理装置配置成在所述待测样品被移出所述样品腔后,在所述第二隔离阀缓慢关闭且所述第一隔离阀开启时,对由所述第一活塞容器、所述第一隔离阀以及所述样品腔空置体积构成的第四测量单元进行压缩或后退行程的测定,并计算获得当前所述第四测量单元的总容积vm4;

再在保持所述第一隔离阀开启、所述第二隔离阀缓慢开启且保持所述第一活塞容器的活塞位置不变时,对由所述第二活塞容器、所述第二隔离阀以及所述第四测量单元构成的第五测量单元进行压缩或后退行程的测定,并计算获得当前所述第五测量单元的总容积vm5;

再在所述第一隔离阀缓慢关闭时,对由所述第二活塞容器、所述第二隔离阀以及所述样品腔空置体积构成的第六测量单元进行压缩或后退行程的测定,并计算获得当前所述第六测量单元的总容积vm6;

根据公式vs=vm6-vm5+vm4计算获得所述样品腔空置体积vs。

特别地,本发明还提供了一种基于上述的低渗岩矿孔隙度测量系统的低渗岩矿孔隙度测量方法,包括如下步骤:

关闭进气阀,并开启真空阀、第一隔离阀和第二隔离阀,对所述低渗岩矿孔隙度测量系统抽真空;

调整所述第一活塞容器和所述第二活塞容器的活塞位置,以使所述第一活塞容器和所述样品腔内的气体自由空间的总体积与所述第二活塞容器的体积大致相等;

对所述进气阀、所述真空阀、所述第一隔离阀和所述第二隔离阀分别进行启闭控制,采集所述第一活塞容器和所述第二活塞容器在压缩或后退行程中多个位置处对应的第一压力传感器和第二压力传感器采集的压力值;

根据所采集的数据来计算获得所述待测样品的孔隙度。

可选地,根据所采集的数据来计算获得所述待测样品的孔隙度包括:

根据所述待测样品被放置在样品放置装置的样品腔内时所采集的数据来计算获得所述样品腔内的气体自由空间体积vfs;

根据所述待测样品被移出所述样品腔时所采集的数据来计算获得所述样品腔空置体积vs;

根据以下公式计算获得所述待测样品的孔隙度φ,

其中,ρv为所述待测样品的视密度,m为所述待测样品的质量。

可选地,在所述关闭进气阀,并开启真空阀、第一隔离阀和第二隔离阀,对所述低渗岩矿孔隙度测量系统抽真空之前,还包括将所述待测样品放置在所述样品腔内,并使所述样品放置装置的端盖密封于所述样品腔的一端;

此时,所述对所述进气阀、所述真空阀、所述第一隔离阀和所述第二隔离阀分别进行启闭控制,采集所述第一活塞容器和所述第二活塞容器在压缩或后退行程中多个位置处对应的第一压力传感器和第二压力传感器采集的压力值,包括如下步骤:

关闭所述真空阀,打开进气阀,并在所述低渗岩矿孔隙度测量系统增压至预设压力后关闭所述进气阀;

缓慢关闭所述第二隔离阀,保持所述第一隔离阀开启,对由所述第一活塞容器、所述第一隔离阀以及所述样品腔内的气体自由空间体积构成的第一测量单元进行压缩或后退行程的测定,并计算获得当前所述第一测量单元的总容积vm1;

保持所述第一隔离阀开启、缓慢开启所述第二隔离阀且保持所述第一活塞容器的活塞位置不变,对由所述第二活塞容器、所述第二隔离阀以及所述第一测量单元构成的第二测量单元进行压缩或后退行程的测定,并计算获得当前所述第二测量单元的总容积vm2;

缓慢关闭所述第一隔离阀,对由所述第二活塞容器、所述第二隔离阀以及所述样品腔内的气体自由空间体积构成的第三测量单元进行压缩或后退行程的测定,并计算获得当前所述第三测量单元的总容积vm3;

可选地,所述根据所采集的数据来计算获得所述样品腔内的气体自由空间体积vfs的步骤中,根据公式vfs=vm3-vm2+vm1计算获得所述样品腔内的气体自由空间体积vfs。

可选地,所述根据所述待测样品被放置在样品放置装置的样品腔内时所采集的数据来计算获得所述样品腔内的气体自由空间体积vfs之后,还包括利用所述真空阀泄压并将所述待测样品移出所述样品腔,重新将所述端盖密封于所述样品腔的一端;

此时,所述对所述进气阀、所述真空阀、所述第一隔离阀和所述第二隔离阀分别进行启闭控制,采集所述第一活塞容器和所述第二活塞容器在压缩或后退行程中多个位置处对应的第一压力传感器和第二压力传感器采集的压力值,包括如下步骤:

缓慢关闭所述第二隔离阀,保持所述第一隔离阀开启,对由所述第一活塞容器、所述第一隔离阀以及所述样品腔空置体积构成的第四测量单元进行压缩或后退行程的测定,并计算获得当前所述第四测量单元的总容积vm4;

保持所述第一隔离阀开启、缓慢开启所述第二隔离阀且保持所述第一活塞容器的活塞位置不变,对由所述第二活塞容器、所述第二隔离阀以及所述第四测量单元构成的第五测量单元进行压缩或后退行程的测定,并计算获得当前所述第五测量单元的总容积vm5;

缓慢关闭所述第一隔离阀,对由所述第二活塞容器、所述第二隔离阀以及所述样品腔空置体积构成的第六测量单元进行压缩或后退行程的测定,并计算获得当前所述第六测量单元的总容积vm6;

可选地,所述根据所述待测样品被移出所述样品腔时所采集的数据来计算获得所述样品腔空置体积vs的步骤中,根据公式vs=vm6-vm5+vm4计算获得所述样品腔空置体积vs。

可选地,对由所述第一活塞容器、所述第一隔离阀以及所述样品腔内的气体自由空间体积构成的第一测量单元进行压缩或后退行程的测定,并计算获得当前所述第一测量单元的总容积vm1,包括如下步骤:

对由所述第一活塞容器、所述第一隔离阀以及所述样品腔内的气体自由空间体积构成的第一测量单元进行压缩或后退行程的测定,计算获得所述第一活塞容器的初始容积v10、所述第一隔离阀的内部容积vv1以及所述样品腔内的气体自由空间体积vfs的总和v10+vv1+vfs;

测量压缩或后退行程测定结束后所述第一活塞容器相对于其初始位置时的活塞位移δv1f;

根据公式vm1=v10+vv1+vfs-δv1f计算获得当前所述第一测量单元的总容积vm1;

可选地,对由所述第二活塞容器、所述第二隔离阀以及所述第一测量单元构成的第二测量单元进行压缩或后退行程的测定,并计算获得当前所述第二测量单元的总容积vm2,包括如下步骤:

对由所述第二活塞容器、所述第二隔离阀以及所述第一测量单元构成的第二测量单元进行压缩或后退行程的测定,计算获得所述第二活塞容器的初始容积v20、所述第二隔离阀的内部容积vv2以及所述第一测量单元的容积vm1的总和v20+vv2+vm1;

测量压缩或后退行程测定结束后所述第二活塞容器相对于其初始位置时的活塞位移δv2f;

根据公式vm2=v20+vv2+vm1-δv2f计算获得当前所述第二测量单元的总容积vm2;

可选地,对由所述第二活塞容器、所述第二隔离阀以及所述样品腔内的气体自由空间体积构成的第三测量单元进行压缩或后退行程的测定,并计算获得当前所述第三测量单元的总容积vm3,包括如下步骤:

对由所述第二活塞容器、所述第二隔离阀以及所述样品腔内的气体自由空间体积构成的第三测量单元进行压缩或后退行程的测定,计算获得所述第二活塞容器的初始容积v20、所述第二隔离阀的内部容积vv2以及所述样品腔内的气体自由空间体积vfs的总和v20+vv2+vfs;

根据公式vm3=v20+vv2+vfs-δv2f计算获得当前所述第三测量单元的总容积vm3;

可选地,对由所述第一活塞容器、所述第一隔离阀以及所述样品腔空置体积构成的第四测量单元进行压缩或后退行程的测定,并计算获得当前所述第四测量单元的总容积vm4,包括如下步骤:

对由所述第一活塞容器、所述第一隔离阀以及所述样品腔空置体积构成的第四测量单元进行压缩或后退行程的测定,计算获得所述第一活塞容器的初始容积v10、所述第一隔离阀的内部容积vv1以及所述样品腔空置体积vs的总和v10+vv1+vs;

测量压缩或后退行程测定结束后所述第一活塞容器相对于其初始位置时的活塞位移δv1f;

根据公式vm4=v10+vv1+vs-δv1f计算获得当前所述第四测量单元的总容积vm4;

可选地,对由所述第二活塞容器、所述第二隔离阀以及所述第四测量单元构成的第五测量单元进行压缩或后退行程的测定,并计算获得当前所述第五测量单元的总容积vm5,包括如下步骤:

对由所述第二活塞容器、所述第二隔离阀以及所述第四测量单元构成的第五测量单元进行压缩或后退行程的测定,计算获得所述第二活塞容器的初始容积v20、所述第二隔离阀的内部容积vv2以及所述第四测量单元的容积vm4的总和v20+vv2+vm4;

测量压缩或后退行程测定结束后所述第二活塞容器相对于其初始位置时的活塞位移δv2f;

根据公式vm5=v20+vv2+vm4-δv2f计算获得当前所述第五测量单元的总容积vm5;

可选地,对由所述第二活塞容器、所述第二隔离阀以及所述样品腔空置体积构成的第六测量单元进行压缩或后退行程的测定,并计算获得当前所述第六测量单元的总容积vm6,包括如下步骤:

对由所述第二活塞容器、所述第二隔离阀以及所述样品腔空置体积构成的第六测量单元进行压缩或后退行程的测定,计算获得所述第二活塞容器的初始容积v20、所述第二隔离阀的内部容积vv2以及所述样品腔空置体积vs的总和v20+vv2+vs;

根据公式vm6=v20+vv2+vs-δv2f计算获得当前所述第六测量单元的总容积vm6。

可选地,对所述第一测量单元、所述第二测量单元、所述第三测量单元、所述第四测量单元、所述第五测量单元以及所述第六测量单元进行压缩或后退行程的测定,获取隔离阀容积vv、活塞容器的初始容积v0以及所述样品腔待测体积vx的总体积,其中,所述样品腔待测体积vx为所述样品腔内的气体自由空间体积vfs或所述样品腔空置体积vs,包括如下步骤:

开启隔离阀,将活塞容器和样品腔连通,并抽真空;

向由所述隔离阀、所述活塞容器和所述样品腔构成的测量单元中充气至压力为p0,同时记录此时所述活塞容器的初始位置x0;

保持所述隔离阀开启,在所述活塞容器的移动行程中取的多个位置,同时记录所述活塞容器位置xi变化时对应的压力读数pi;

按照公式δvi=(xi-x0)*a计算所述移动行程中所述活塞容器容积相对变化量δvi,其中,a为活塞组件的腔体的截面积;

计算获得所述移动行程中所述活塞容器容积相对变化量δvi对应的pi;

将测试时的数据点(δvi,pi)整理成上行曲线,并对所述上行曲线进行拟合,从而获得所述活塞容器的初始容积v0、所述隔离阀容积vv以及所述样品腔待测体积vx的总和v0+vv+vx;

可选地,对所述第一测量单元进行压缩或后退行程的测定时,所述隔离阀是指所述第一隔离阀,所述活塞容器是指所述第一活塞容器,所述样品腔待测体积为所述样品腔内的气体自由空间体积;

可选地,对所述第二测量单元进行压缩或后退行程的测定时,所述隔离阀是指所述第一隔离阀和所述第二隔离阀,所述活塞容器是指所述第一活塞容器和所述第二活塞容器,所述样品腔待测体积为所述样品腔内的气体自由空间体积;

可选地,对所述第三测量单元进行压缩或后退行程的测定时,所述隔离阀是指所述第二隔离阀,所述活塞容器是指所述第二活塞容器,所述样品腔待测体积为所述样品腔内的气体自由空间体积;

可选地,对所述第四测量单元进行压缩或后退行程的测定时,所述隔离阀是指所述第一隔离阀,所述活塞容器是指所述第一活塞容器,所述样品腔待测体积为所述样品腔空置体积;

可选地,对所述第五测量单元进行压缩或后退行程的测定时,所述隔离阀是指所述第一隔离阀和所述第二隔离阀,所述活塞容器是指所述第一活塞容器和所述第二活塞容器,所述样品腔待测体积为所述样品腔空置体积;

可选地,对所述第六测量单元进行压缩或后退行程的测定时,所述隔离阀是指所述第二隔离阀,所述活塞容器是指所述第二活塞容器,所述样品腔待测体积为所述样品腔空置体积。

可选地,所述计算获得所述移动行程中所述活塞容器容积相对变化量δvi对应的压力pi,按照如下公式计算获得压力pi:

vm=v0+vv+vx

其中,δvi为所述述移动行程中所述活塞容器容积相对变化量。

根据本发明的方案,该孔隙度测量系统通过以高精度步进/伺服电机驱动的精密活塞控制系统体积的相对变化量,取代传统技术方案中添加标准体积块的相关操作,改进了氦气膨胀法容积测量原理,精确测量样品骨架体积与样品腔空置体积,进而实现对孔隙度的高精度测量。该样品腔内无需放置标准体积块,最多只进行两次样品腔装配,即可完成整个测试流程,自动化程度高,并且可以完全屏蔽隔离阀内部体积的影响,进一步提高对样品腔空置体积和样品腔内的气体自由空间体积的测量精度。

根据下文结合附图对本发明具体实施例的详细描述,本领域技术人员将会更加明了本发明的上述以及其他目的、优点和特征。

附图说明

后文将参照附图以示例性而非限制性的方式详细描述本发明的一些具体实施例。附图中相同的附图标记标示了相同或类似的部件或部分。本领域技术人员应该理解,这些附图未必是按比例绘制的。附图中:

图1示出了根据本发明一个实施例的低渗岩矿孔隙度测量系统的示意性结构图;

图2示出了根据本发明一个实施例的基于上述低渗岩矿孔隙度测量系统的低渗岩矿孔隙度测量方法的示意性流程图;

图3示出了图2所示步骤s400的示意性流程图;

图4示出了图2所示步骤s300的示意性流程图;

图5示出了图3所示步骤s410的示意性流程图;

图6示出了图5所示步骤s411的示意性流程图的示意性流程图;

图7示出了图5所示步骤s412的示意性流程图的示意性流程图;

图8示出了图5所示步骤s413的示意性流程图的示意性流程图;

图9示出了图2所示步骤s300的其他步骤的示意性流程图;

图10示出了图3所示步骤s420的示意性流程图;

图11示出了图10所示步骤s421的示意性流程图的示意性流程图;

图12示出了图10所示步骤s422的示意性流程图的示意性流程图;

图13示出了图10所示步骤s423的示意性流程图的示意性流程图;

图14示出了根据本发明一个实施例的获取测量单元的总体积的示意性流程图;

图15(a)示出了图14所示的测量单元在初始状态时的示意性原理图;

图15(b)示出了图14所示的测量单元在压缩行程中的示意性原理图;

图16示出了图14所示的方法中的步骤s6中上行曲线的示意图;

图中:1-恒温室,2-样品放置装置,21-样品腔,22-端盖,3-第一活塞容器,4-第二活塞容器,5-真空阀,6-进气阀,7-第一压力传感器,8-第二压力传感器,9-第一隔离阀,10-第二隔离阀,11-待测样品。

具体实施方式

图1示出了根据本发明一个实施例的低渗岩矿孔隙度测量系统的示意性结构图。如图1所示,该低渗岩矿孔隙度测量系统包括恒温室1以及设置在恒温室1内的孔隙度测量装置,该孔隙度测量装置包括样品放置装置2、第一活塞容器3、第二活塞容器4、真空阀5、进气阀6、阀门控制装置(图中未示出)、第一压力传感器7、第二压力传感器8、数据采集装置(图中未示出)以及数据处理装置(图中未示出)。

该恒温室1内具有温控器,以将恒温室1内的温度控制在某一恒定温度下。该样品放置装置2包括用于放置低渗岩矿的待测样品11的样品腔21以及密封样品腔21的端盖22,该端盖22密封于样品腔21的一端。该端盖22可以对样品腔21进行妥善密封,其密封形式可以包括密封垫片、o型圈密封等。

该第一活塞容器3通过第一隔离阀9与样品腔21相连。该第二活塞容器4通过第二隔离阀10与样品腔21相连。该第一活塞容器3和第二活塞容器4均可以为圆柱形精密活塞容器。该第一活塞容器3和第二活塞容器4内均设置有驱动电机、丝杠、位置传感器以及由驱动电机驱动的活塞组件。活塞组件可以在驱动电机的驱动下平稳地进行往复运动,且具有优良的气体密封性能。位置传感器为高精度位置传感器,其可以为基于光学或声学等原理的位置传感器。该驱动电机为步进电机或伺服电机,但并不限于此。

该真空阀5与第二活塞容器4相连,通过第二隔离阀10与样品腔21相连,并通过第一隔离阀9和第二隔离阀10与第一活塞容器3相连。该进气阀6与第二活塞容器4相连,通过第二隔离阀10与样品腔21相连,并通过第一隔离阀9和第二隔离阀10与第一活塞容器3相连。该第一隔离阀9、第二隔离阀10、真空阀5和进气阀6例如均可以选择具有良好密封性能的球阀、截止阀等。

该阀门控制装置用于控制第一隔离阀9、第二隔离阀10、真空阀5和进气阀6的启闭。该第一压力传感器7设置在第一隔离阀9和第一活塞容器3之间。该第二压力传感器8设置在第二隔离阀10和进气阀6之间。

该数据采集装置用于在阀门控制装置对各个阀启闭的控制下,采集第一活塞容器3和第二活塞容器4在压缩或后退行程中多个位置处对应的第一压力传感器7和第二压力传感器8采集的压力值。该数据处理装置用于根据数据采集装置采集的数据来计算获得待测样品11的孔隙度。

该数据处理装置配置成根据数据采集装置在待测样品11被放置在样品腔21内时采集的数据来计算获得样品腔21内的气体自由空间体积vfs,并根据数据采集装置在待测样品11被移出样品腔21时采集的数据来计算获得样品腔空置体积vs,再根据以下公式计算获得待测样品11的孔隙度φ,

其中,ρv为待测样品的视密度,m为待测样品的质量。

该数据处理装置配置成在待测样品11被放置在样品腔21后,在第二隔离阀10缓慢关闭且第一隔离阀9开启时,对由第一活塞容器3、第一隔离阀9以及样品腔21内的气体自由空间体积构成的第一测量单元进行压缩或后退行程的测定,并计算获得当前第一测量单元的总容积vm1;再在保持第一隔离阀9开启、第二隔离阀10缓慢开启且保持第一活塞容器3的活塞位置不变时,对由第二活塞容器4、第二隔离阀10以及第一测量单元构成的第二测量单元进行压缩或后退行程的测定,并计算获得当前第二测量单元的总容积vm2;再在第一隔离阀9缓慢关闭时,对由第二活塞容器4、第二隔离阀10以及样品腔21内的气体自由空间体积构成的第三测量单元进行压缩或后退行程的测定,并计算获得当前第三测量单元的总容积vm3;根据公式vfs=vm3-vm2+vm1计算获得样品腔21内的气体自由空间体积vfs。

并且,该数据处理装置配置成在待测样品11被移出样品腔21后,在第二隔离阀10缓慢关闭且第一隔离阀9开启时,对由第一活塞容器3、第一隔离阀9以及样品腔空置体积构成的第四测量单元进行压缩或后退行程的测定,并计算获得当前第四测量单元的总容积vm4;再在保持第一隔离阀9开启、第二隔离阀10缓慢开启且保持第一活塞容器3的活塞位置不变时,对由第二活塞容器4、第二隔离阀10以及第四测量单元构成的第五测量单元进行压缩或后退行程的测定,并计算获得当前第五测量单元的总容积vm5;再在第一隔离阀9缓慢关闭时,对由第二活塞容器4、第二隔离阀10以及样品腔空置体积构成的第六测量单元进行压缩或后退行程的测定,并计算获得当前第六测量单元的总容积vm6;根据公式vs=vm6-vm5+vm4计算获得样品腔空置体积vs。

该第一活塞容器3、第二活塞容器4、阀门控制装置、数据采集装置以及数据处理装置具体执行方式在以下低渗岩矿孔隙度测量方法的步骤中详细说明,此处不再赘述。

根据本发明的方案,该孔隙度测量系统通过以高精度步进/伺服电机驱动的精密活塞控制系统体积的相对变化量,取代传统技术方案中添加标准体积块的相关操作,改进了氦气膨胀法容积测量原理,精确测量样品骨架体积与样品腔空置体积,进而实现对孔隙度的高精度测量。该样品腔内无需放置标准体积块,且可以完全屏蔽隔离阀内部体积的影响,进一步提高对样品腔空置体积和样品腔内的气体自由空间体积的测量精度。

图2示出了根据本发明一个实施例的基于上述低渗岩矿孔隙度测量系统的低渗岩矿孔隙度测量方法的示意性流程图。如图2所示,该低渗岩矿孔隙度测量方法包括:

步骤s100,关闭进气阀,并开启真空阀、第一隔离阀和第二隔离阀,对低渗岩矿孔隙度测量系统抽真空;

步骤s200,调整第一活塞容器和第二活塞容器的活塞位置,以使第一活塞容器和样品腔内的气体自由空间的总体积与第二活塞容器的体积大致相等;

步骤s300,对进气阀、真空阀、第一隔离阀和第二隔离阀分别进行启闭控制,采集第一活塞容器和第二活塞容器在压缩或后退行程中多个位置处对应的第一压力传感器和第二压力传感器采集的压力值;

步骤s400,根据所采集的数据来计算获得待测样品的孔隙度。

图3示出了图2所示步骤s400的示意性流程图。如图3所示,该步骤s400包括:

步骤s410,根据待测样品被放置在样品放置装置的样品腔内时所采集的数据来计算获得样品腔内的气体自由空间体积vfs;

步骤s420,根据待测样品被移出样品腔时所采集的数据来计算获得样品腔空置体积vs;

步骤s430,根据以下公式计算获得待测样品的孔隙度φ,

其中,ρv为待测样品的视密度,m为待测样品的质量。

在步骤s100之前还包括将待测样品放置在样品腔内,并使样品放置装置的端盖密封于样品腔的一端。图4示出了图2所示步骤s300的示意性流程图。该步骤s300包括:

步骤s310,关闭真空阀,打开进气阀,并在低渗岩矿孔隙度测量系统增压至预设压力后关闭进气阀;

步骤s320,缓慢关闭第二隔离阀,保持第一隔离阀开启,对由第一活塞容器、第一隔离阀以及样品腔内的气体自由空间体积构成的第一测量单元进行压缩或后退行程的测定;

步骤s330,保持第一隔离阀开启、缓慢开启第二隔离阀且保持第一活塞容器的活塞位置不变,对由第二活塞容器、第二隔离阀以及第一测量单元构成的第二测量单元进行压缩或后退行程的测定;

步骤s340,缓慢关闭第一隔离阀,对由第二活塞容器、第二隔离阀以及样品腔内的气体自由空间体积构成的第三测量单元进行压缩或后退行程的测定。

图5示出了图3所示步骤s410的示意性流程图。该步骤s410包括:

步骤s411,计算获得步骤s320中的当前第一测量单元的总容积vm1;

步骤s412,计算获得步骤s330中的当前第二测量单元的总容积vm2;

步骤s413,计算获得步骤s340中的当前第三测量单元的总容积vm3;

步骤s414,根据公式vfs=vm3-vm2+vm1计算获得所述样品腔内的气体自由空间体积vfs。

图6示出了图5所示步骤s411的示意性流程图的示意性流程图。如图6所示,该步骤s411包括:

步骤s4111,对由第一活塞容器、第一隔离阀以及样品腔内的气体自由空间体积构成的第一测量单元进行压缩或后退行程的测定,计算获得第一活塞容器的初始容积v10、第一隔离阀的内部容积vv1以及样品腔内的气体自由空间体积vfs的总和v10+vv1+vfs;

步骤s4112,测量压缩或后退行程测定结束后第一活塞容器相对于其初始位置时的活塞位移δv1f;

步骤s4113,根据公式vm1=v10+vv1+vfs-δv1f计算获得当前第一测量单元的总容积vm1。

图7示出了图5所示步骤s412的示意性流程图的示意性流程图。如图7所示,该步骤s412包括:

步骤s4121,对由第二活塞容器、第二隔离阀以及第一测量单元构成的第二测量单元进行压缩或后退行程的测定,计算获得第二活塞容器的初始容积v20、第二隔离阀的内部容积vv2以及第一测量单元的容积vm1的总和v20+vv2+vm1;

步骤s4122,测量压缩或后退行程测定结束后第二活塞容器相对于其初始位置时的活塞位移δv2f;

步骤s4123,根据公式vm2=v20+vv2+vm1-δv2f计算获得当前第二测量单元的总容积vm2。

图8示出了图5所示步骤s413的示意性流程图的示意性流程图。如图8所示,该步骤s413包括:

步骤s4131,对由第二活塞容器、第二隔离阀以及样品腔内的气体自由空间体积构成的第三测量单元进行压缩或后退行程的测定,计算获得第二活塞容器的初始容积v20、第二隔离阀的内部容积vv2以及样品腔内的气体自由空间体积vfs的总和v20+vv2+vfs;

步骤s4132,根据公式vm3=v20+vv2+vfs-δv2f计算获得当前第三测量单元的总容积vm3。

在步骤s410之后、步骤s420之前,还包括利用真空阀泄压并将待测样品移出样品腔,重新将端盖密封于样品腔的一端,之后重新执行步骤s200和图9所示的步骤s300的如下步骤:

步骤s350,关闭真空阀,打开进气阀,并在低渗岩矿孔隙度测量系统增压至预设压力后关闭进气阀;

步骤s360,缓慢关闭第二隔离阀,保持第一隔离阀开启,对由第一活塞容器、第一隔离阀以及样品腔空置体积构成的第四测量单元进行压缩或后退行程的测定;

步骤s370,保持第一隔离阀开启、缓慢开启第二隔离阀且保持第一活塞容器的活塞位置不变,对由第二活塞容器、第二隔离阀以及第四测量单元构成的第五测量单元进行压缩或后退行程的测定;

步骤s380,缓慢关闭第一隔离阀,对由第二活塞容器、第二隔离阀以及样品腔空置体积构成的第六测量单元进行压缩或后退行程的测定。

图10示出了图3所示步骤s420的示意性流程图。如图10所示,该步骤s420包括:

步骤s421,计算获得步骤s360中的当前第四测量单元的总容积vm4;

步骤s422,计算获得步骤s370中的当前第五测量单元的总容积vm5;

步骤s423,计算获得步骤s380中的当前第六测量单元的总容积vm6;

步骤s424,根据公式vs=vm6-vm5+vm4计算获得样品腔空置体积vs。

图11示出了图10所示步骤s421的示意性流程图的示意性流程图。如图11所示,该步骤s421包括:

步骤s4211,对由第一活塞容器、第一隔离阀以及样品腔空置体积构成的第四测量单元进行压缩或后退行程的测定,计算获得第一活塞容器的初始容积v10、第一隔离阀的内部容积vv1以及样品腔空置体积vs的总和v10+vv1+vs;

步骤s4212,测量压缩或后退行程测定结束后第一活塞容器相对于其初始位置时的活塞位移δv1f;

步骤s4213,根据公式vm4=v10+vv1+vs-δv1f计算获得当前第四测量单元的总容积vm4。

图12示出了图10所示步骤s422的示意性流程图的示意性流程图。如图12所示,该步骤s422包括:

步骤s4221,对由第二活塞容器、第二隔离阀以及第四测量单元构成的第五测量单元进行压缩或后退行程的测定,计算获得第二活塞容器的初始容积v20、第二隔离阀的内部容积vv2以及第四测量单元的容积vm4的总和v20+vv2+vm4;

步骤s4222,测量压缩或后退行程测定结束后第二活塞容器相对于其初始位置时的活塞位移δv2f;

步骤s4223,根据公式vm5=v20+vv2+vm4-δv2f计算获得当前第五测量单元的总容积vm5。

图13示出了图10所示步骤s423的示意性流程图的示意性流程图。如图13所示,该步骤s423包括:

步骤s4231,对由第二活塞容器、第二隔离阀以及样品腔空置体积构成的第六测量单元进行压缩或后退行程的测定,计算获得第二活塞容器的初始容积v20、第二隔离阀的内部容积vv2以及样品腔空置体积vs的总和v20+vv2+vs;

步骤s4232,根据公式vm6=v20+vv2+vs-δv2f计算获得当前第六测量单元的总容积vm6。

其中,对第一测量单元、第二测量单元、第三测量单元、第四测量单元、第五测量单元以及第六测量单元进行压缩或后退行程的测定,获取隔离阀容积vv、活塞容器的初始容积v0以及样品腔待测体积vx的总体积,其中,样品腔待测体积vx为样品腔内的气体自由空间体积vfs或样品腔空置体积vs,包括图14所示的如下步骤:

步骤s1,开启隔离阀,将活塞容器和样品腔连通,并抽真空;

步骤s2,向由隔离阀、活塞容器和样品腔构成的测量单元中充气至压力为p0,同时记录此时活塞容器的初始位置x0;

步骤s3,保持隔离阀开启,在活塞容器的移动行程中取的多个位置,同时记录活塞容器位置xi变化时对应的压力读数pi;

步骤s4,按照公式δvi=(xi-x0)*a计算移动行程中活塞容器容积相对变化量δvi,其中,a为活塞组件的腔体的截面积;

步骤s5,按照如下公式计算获得移动行程中活塞容器容积相对变化量δvi对应的pi;

vm=v0+vv+vx

其中,δvi为所述述移动行程中所述活塞容器容积相对变化量;

步骤s6,将测试时的数据点(δvi,pi)整理成上行曲线,并对上行曲线进行拟合,从而获得活塞容器的初始容积v0、隔离阀容积vv以及样品腔待测体积vx的总和v0+vv+vx。

图15(a)示出了图14所示的测量单元在初始状态时的示意性原理图。图15(b)示出了图14所示的测量单元在压缩行程中的示意性原理图。图16示出了图14所示的方法中的步骤s6中上行曲线的示意图。

其中,对第一测量单元进行压缩或后退行程的测定时,隔离阀是指第一隔离阀,活塞容器是指第一活塞容器,样品腔待测体积为样品腔内的气体自由空间体积。

对第二测量单元进行压缩或后退行程的测定时,隔离阀是指第一隔离阀和第二隔离阀,活塞容器是指第一活塞容器和第二活塞容器,样品腔待测体积为样品腔内的气体自由空间体积。

对第三测量单元进行压缩或后退行程的测定时,隔离阀是指第二隔离阀,活塞容器是指第二活塞容器,样品腔待测体积为样品腔内的气体自由空间体积。

对第四测量单元进行压缩或后退行程的测定时,隔离阀是指第一隔离阀,活塞容器是指第一活塞容器,样品腔待测体积为样品腔空置体积。

对第五测量单元进行压缩或后退行程的测定时,隔离阀是指第一隔离阀和第二隔离阀,活塞容器是指第一活塞容器和第二活塞容器,样品腔待测体积为样品腔空置体积。

对第六测量单元进行压缩或后退行程的测定时,隔离阀是指第二隔离阀,活塞容器是指第二活塞容器,样品腔待测体积为样品腔空置体积。

在具体实施时,获取待测样品的孔隙度的方法包括如下步骤:

1、在样品腔中放置质量为m的待测样品,并将样品腔端盖可靠密封于样品腔一端;

2、关闭进气阀、打开真空阀、第一隔离阀、第二隔离阀,对系统抽真空;

3、调整第一活塞容器及第二活塞容器的活塞位置,使当前第一活塞容器与样品腔内的气体自由空间体积之和大致与第二活塞容器的体积相等;

4、随后关闭真空阀,打开进气阀,将系统增压至某一压力,启动恒温室温控器,使系统达到热平衡,随后关闭进气阀。

5、缓慢地关闭第二隔离阀,保持第一隔离阀开启,根据图14所示的步骤,对第一活塞容器、第一隔离阀以及样品腔内的气体自由空间构成的第一测量单元进行压缩行程测定,获得这三部分体积的总和v10+vv1+vfs。压缩终了时,测量第一活塞容器相对于初始位置的活塞位移δv1f,计算出当前三部分体积的总和vm1=v10+vv1+vfs-δv1f;

6、保持第一隔离阀开启,缓慢地开启第二隔离阀。保持第一活塞容器的活塞位置不变,根据图14所示的步骤,对由第二活塞容器、第二隔离阀以及第一测量单元构成的第二测量单元进行压缩行程测定,获得这三部分体积的总和v20+vv2+vm1。压缩终了时,测量第二活塞容器相对于初始位置的活塞位移δv2f,计算出当前三部分体积的总和vm2=v20+vv2+vm1-δv2f;

7、缓慢地关闭第一隔离阀,根据图14所示的步骤,对由第二活塞容器、第二隔离阀以及样品腔内的气体自由空间体积构成的第三测量单元进行压缩行程测定,计算出当前三部分体积的总和vm3=v20+vv2+vfs-δv2f。

8、根据公式vfs=vm3-vm2+vm1计算得到样品腔内气体连通体积vfs的精确数值;

9、利用真空阀泄压,打开样品腔端盖并完全移除样品后重新组装样品腔端盖,然后对系统重新抽真空。

10、重复步骤3-7,并将步骤5-7中的样品腔内的气体自由空间替换为样品腔空置时的空间,从而获得vm4、vm5和vm6,其中,

vm4=v10+vv1+vs-δv1f;

vm5=v20+vv2+vm4-δv2f;

vm6=v20+vv2+vs-δv2f;

再根据公式vs=vm6-vm5+vm4计算得到样品腔内气体连通体积vs的精确数值;

11、根据以下公式计算获得所述待测样品的孔隙度φ,

其中,ρv为所述待测样品的视密度,m为所述待测样品的质量。

在步骤10中,理想情况下,若不更换样品腔,在各次测试中vs数值应当保持不变。实际上vs受到恒温环境温度和样品腔装配工艺参数的影响,当上述两个因素可控时,在多次测量时,可以沿用vs的历史测量值,直接跳过步骤10。

根据本发明的方案,该孔隙度测量方法通过以高精度步进/伺服电机驱动的精密活塞控制系统体积的相对变化量,取代传统技术方案中添加标准体积块的相关操作,改进了氦气膨胀法容积测量原理,精确测量样品骨架体积与样品腔空置体积,进而实现对孔隙度的高精度测量。在该样品腔内无需放置标准体积块,最多只进行两次样品腔装配,即可完成整个测试流程,自动化程度高,并且可以完全屏蔽隔离阀内部体积的影响,进一步提高对样品腔空置体积和样品腔内的气体自由空间体积的测量精度。

至此,本领域技术人员应认识到,虽然本文已详尽示出和描述了本发明的多个示例性实施例,但是,在不脱离本发明精神和范围的情况下,仍可根据本发明公开的内容直接确定或推导出符合本发明原理的许多其他变型或修改。因此,本发明的范围应被理解和认定为覆盖了所有这些其他变型或修改。

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