一种圆形截面一维纳米结构间接触热阻的测试方法与流程

本发明属于固体材料热物性参数测试技术领域，具体涉及一种圆形截面一维纳米结构间接触热阻的测试方法。

背景技术：

一维纳米结构间的接触热阻对于微电子器件设计、热界面材料设计等具有重要的价值。已报道的测量一维纳米结构间接触热阻的测试方案可分为两类：一类可称作多点法，一类可称作单点法。

在多点法中，将纳米结构堆压成薄膜，这样在薄膜中就存在大量的纳米结构间的接触点，通过测试薄膜样品的热物性即可反推出纳米结构间的接触热阻，如文献physicalreviewletters102,105901(2009)。然而，在多点法中需要知道薄膜样品中纳米结构间接触点的密度，而接触点密度又无法准确测出，造成多点法的测量误差非常大，甚至有量级上的偏差。

在单点法中，将两根纳米结构搭接在一起，形成一个单一的接触点，直接或间接测出它们之间的接触热阻。由于不需要估计接触点的密度，单点法的测试精度显著高于多点法。

申请号为cn201210426861.7的专利中公开了一种一维材料接触热阻的测量方法，该方法基于拉曼光谱的特征峰频移确定界面两边的温度，进而确定界面上的温差，得到一维材料的接触热阻。该方法采用了拉曼技术这一非接触式温度测试手段，简化了样品制备工序。但该方法只能用于具有显著拉曼光谱温度频移特性的材料中，且对于一维纳米结构而言，由于光斑直径远大于样品的特征尺寸，导致测量信号弱，测量误差大。

申请号为cn201720450926.x的专利中公开了一种纳米材料的热电性能测量系统，该系统基于t型法技术，不仅能够测量一维纳米结构的电导率、热导率、塞贝克系数等，还能测量样品同热线之间的接触热阻。由于在该系统中，热线作为电加热源，需要具有良好的导电性能，因而不能用于测试两种电绝缘的一维纳米结构间的接触热阻。

基于悬空微器件的热桥法是一种稳态测试技术，广泛用于一维纳米结构电导率、热导率和塞贝克系数的测试。发明人采用热桥法实现了碳纳米管之间接触热阻的测量(physicalreviewletters112,205901(2014))。在该方案中，首先测量由两根纳米结构接触试样的总热阻，然后再分别测量这两根纳米结构的热阻及其同热源、热沉间的接触热阻，从而计算出这两根纳米结构间的接触热阻。该测试方案的优点是对被测材料的导电等性能没有任何要求。其缺点是：1)测试成功率较低。在该测试方案中，需要对纳米结构进行大范围的移动，容易损坏或丢失样品，降低测试成功率；2)对样品质量一致性要求高。样品在长度方向导热系数的波动将累积到接触热阻的测试误差中。

技术实现要素：

测试成功率低、对样品质量一致性要求高是基于热桥法的一维纳米结构间接触热阻测试中存在的问题，本发明针对圆形截面一维纳米结构，提出了一种圆形截面一维纳米结构间接触热阻的测试方法，该方法降低了样品的操纵幅度，提高了测试成功率，降低了对样品质量一致性要求，提高了测试精度。

为解决现有技术问题，本发明采取的技术方案为：

一种圆形截面一维纳米结构间接触热阻的测试方法，包括以下步骤：

步骤1，在光学显微镜或扫描电镜下，使用微操纵仪将一根圆形截面一维纳米结构掰成2段，分别记为样品a和b；

步骤2，在光学显微镜或扫描电镜下，使用微操纵仪将样品a和b分别搭接在悬空微器件的热源、热沉上，并使样品a、b在热源、热沉之间形成平行接触；

步骤3，采用热桥法对该试样进行测试，得到表观热阻rtot1，且rtot1为

rtot1＝rmh1+rmc1+rs1(1)

其中，rmh1和rmc1分别为本次测试中样品a和热源之间、样品b和热沉之间的接触热阻，rs1为热源、热沉之间平行接触试样的本征热阻，rs1为

rs1＝r1/l×(lce+lef/2+ldf)+f×rca/ac1(2)

r1/l为样品a和b单位长度的本征热阻，lce为ce间样品a的长度，c为样品a同热源边缘的接触点，e为样品a和b平行接触的起点，lef为ef间样品平行接触的长度，f为样品a和b平行接触的终点，ldf为df间样品b的长度，d为样品b同热沉边缘的接触点，rca为样品a、b之间单位面积的接触热阻，ac1为样品a、b之间在ef平行接触段的接触面积，由热学模型可得f的表达式

其中

w为样品a、b之间平行接触时接触面的宽度；

步骤4，在光学显微镜或扫描电镜下，使用微操纵仪将样品a和b由平行接触变为交叉，在此过程中要保证样品a和热源之间的接触没有改变，样品b和热沉之间的接触没有改变，样品a和b交叉接触点g要位于图1平行接触段ef之间，且要满足试样测试长度同步骤2中近似相等，即

lcg+ldg≈lce+lef/2+ldf(4)

步骤5，采用热桥法对该试样进行测试，得到表观热阻rtot2，且rtot2为

rtot2＝rmh2+rmc2+rs2(5)

其中，rmh2和rmc2分别为本次测试中样品a同热源之间、样品b和热沉之间的接触热阻，rs2为热源热沉之间交叉接触试样的本征热阻，rs2为

rs2＝r1/l×(lcg+ldg)+rca/ac2(6)

其中，ac2为该试样中样品a、b之间的接触面积；

步骤6，由于在上述步骤4中，保持了样品a和热源之间的接触没有改变，样品b和热沉之间的接触没有改变，因而有rmh1＝rmh2，rmc1＝rmc2，还保持了试样被测长度基本相等，即公式(4)，因此，由公式(1)、公式(5)式可以得到样品a、b间单位面积的接触热阻：

对于圆形截面一维纳米结构而言，ac1远大于fac2，因此公式(7)式可以近似为

rca＝(rtot2-rtot1)×ac2(8)

即通过步骤3和步骤5中的两次测量，得到平行接触试样和交叉接触试样的总热阻，由公式(8)计算得到圆形截面一维纳米结构单位面积的接触热阻。

为了保证在步骤4中，样品a和热源之间的接触没有改变，样品b和热沉之间的接触没有改变，在步骤2中可以采用电子束诱导沉积技术在样品a、b同热源、热沉接触处沉积pt，以更好地固定样品。

作为改进的是，步骤2和步骤4中测量长度近似相等，二者之间的差异，即公式(4)左右两边的实际差值，应计入rca测试误差中，由于是近似，所以有误差，所以这个差值应该计入最终结果的误差中。

有益效果：

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

(1)测试成功率高。

在平行接触测试完成后，只需要对样品进行小幅度的微操纵，将之变为交叉接触即可；由于不需要对样品进行大范围移动，降低了样品的损失率，从而提高了测试成功率；

(2)降低了对样品质量一致性的要求。

本发明所公开的技术方案只要求被测样品质量在平行接触区间内具有较高的一致性，样品在其他位置的缺陷等对测试结果无影响，提高了测量精度。

附图说明

图1为热桥法测试原理与平行接触示意图，其中，1-热源，2-第一微型线圈，3-第一悬空臂，4-基底，5-第二悬空臂，6-第二微型线圈，7-热沉；

图2为交叉接触示意图。

具体实施方式

本发明公开的圆形截面一维纳米结构间接触热阻的测试方案，所采用的测试技术为热桥法。下面结合附图和实施实例对本发明做进一步详细说明。

图1给出了热桥法测试一维纳米结构热物性原理图。该方法使用一个通过mems工艺制备的悬空微器件，包括悬空的热源1和热沉7、支撑热源的多根第一悬空臂3、支撑热沉的多根第二悬空臂5、以及基底4。在热源1和热沉7上分别制作了第一微型线圈2和第二微型线圈6，其中第一微型线圈2同时作为加热器和温度传感器来加热热源和检测热源温度，第二微型线圈6作为温度传感器来检测热沉7温度。被测试样搭接在热源1、热沉7中间。

测试在真空恒温腔中进行，因此对流换热的影响可以忽略。通过使用2-3层热辐射屏蔽罩可以将辐射影响降低到可以忽略的水平。在热源端第一微型线圈2中通入交直流电i+iac，其中i为直流电流，用于产生加热热源的焦耳热，iac为检测用交流电流。分别检测热源端第一微型线圈2和热沉7端第二微型线圈6上的交流电压降vac，基于欧姆定律可以得到线圈的电阻。基于稳态法热传导模型，可以得出被测试样的表观热阻为：

其中，δth和δts分别为热源1和热沉7的温升，并可通过测量第一微型线圈2和第二微型线圈6的电阻变化得到，qh和ql分别为加热电流i在热源端第一微型线圈2和一根悬空臂3中产生的焦耳热。rtot包括了试样自身的热阻、试样和热源之间的接触热阻、试样和热沉7之间的接触热阻。

以直径为68nm的碳纳米管间接触热阻测试为例，其具体的测试过程包括以下主要步骤：(1)在光学显微镜下，使用微操纵仪将长度约为30μm、直径为68nm的一根碳纳米管在靠近中间位置掰成2段，分别记为样品a和b；

(2)如图1示意那样，在光学显微镜下，使用微操纵仪将样品a和b分别搭接在悬空微器件的热源、热沉上，并使样品a、b在热源、热沉之间形成平行接触。在扫描电镜下测量被测样品各段长度，结果为lce＝4.5μm，ldf＝4.8μm，接触长度lef＝2.1μm。为了保证样品a、b同热源、热沉具有稳固接触，采用电子束诱导沉积技术在样品a、b同热源、热沉接触处沉积金属pt，另外，图1中箭头所指位置ef即为样品a、b间形成的平行接触；

(3)采用热桥法对该试样进行测试，得到表观热阻rtot1＝2.13×10⁷k/w；

(4)如图2示意那样，在光学显微镜下，使用微操纵仪将样品a和b由平行接触变为交叉接触。由于在步骤2中诱导沉积了金属pt，因此样品a和热源之间的接触没有改变，样品b和热沉之间的接触没有改变。在扫描电镜下测量，lcg+ldg＝10.48μm，同lce+lef/2+ldf相差0.13μm，满足技术方案中公式4的要求，交叉角为88.6°。样品a和b由接触力学可以计算出接触面积为ac2＝51.68nm²。

(5)采用热桥法对该试样进行测试，得到表观热阻rtot2＝3.60×10⁷k/w；

(6)将得到的rtot1、rtot2及ac2带入技术方案中公式8，可以得到rca＝7.6×10^-10m²k/w。

为了估计技术方案中从公式(7)简化至公式(8)所带来的误差，对所测碳纳米管的本征导热系数进行了测量，得到其本征导热系数k＝199.8w/m-k，带入公式(3)中得到f＝5.76。最后由公式(7)、公式(8)可以得到简化引入的误差为7％。考虑到纳米结构间接触热阻测试的难度，该误差完全可以接受。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。