评估板栅和铅膏界面性能的电化学测试模型及其制作方法与流程

本发明涉及铅酸蓄电池技术领域，具体而言，涉及一种评估板栅和铅膏界面性能的电化学测试模型及其制作方法。

背景技术：

铅酸蓄电池由于其技术成熟、安全可靠等特点，广泛应用于通信、储能领域，但铅酸蓄电池的比能量和循环寿命仍然制约着它的发展。随着科学技术的发展，越来越多的新型电池涌入市场，如何使铅酸蓄电池不被取代，则成为亟需解决的问题。

研究人员主要从循环寿命入手，通过提高其寿命，提高电池竞争力。其中，板栅作为活性物质的骨架，起到支撑和导电的作用，在铅酸蓄电池设计中占据重要的位置，从板栅的角度，影响寿命的因素主要有：板栅的机械性能、耐腐蚀性、电化学性能、界面性能等。

目前，制约铅酸蓄电池寿命的一个主要因素为板栅/铅膏界面的结合力，若界面结合力较差，电池在使用中容量将会衰减，导致电池循环寿命快速衰减，故现阶段众多研究人员均从正极方面着手，通过以下多种方式提高电池寿命：改变铅膏配方以提高铅膏活性物质利用率；改良板栅合金配方，添加添加剂使得板栅抗蠕变性能增强；改良固化工艺，使得板栅/铅膏间形成良好的腐蚀层，促进早期腐蚀层的生成；适当的电解液密度，对于活性物质的转化具有促进的作用；适当的压力可以防止活性物质松散以至于脱落；通过上述方法均可增加板栅/铅膏结合力。然而，哪种因素对板栅/铅膏结合力影响较大，需要进行评估试验，现有技术中，评估影响板栅/铅膏结合力的试验，一般是先制作电池，再对板栅/铅膏间结合力的影响因素进行验证试验，由于电池的全部制作工序较长，成本投入较高，使得板栅/铅膏结合力的评估试验周期较长且成本较高。

技术实现要素：

鉴于此，本发明提出了一种评估板栅和铅膏界面性能的电化学测试模型及其制作方法，旨在解决现有技术中对板栅和铅膏界面性能进行测量时测试周期较长且成本较高的问题。

本发明第一方面提出了一种评估板栅和铅膏界面性能的电化学测试模型，包括：从上到下依次层叠设置的施压件、正极铅膏和正极铅板；或从上到下依次层叠设置的施压件、负极板、隔膜、正极铅膏和正极铅板。

进一步地，上述评估板栅和铅膏界面性能的电化学测试模型中，所述负极板中的负极铅板和所述负极板中的负极铅膏对齐设置；或所述正极铅膏和所述正极铅板对齐设置。

进一步地，上述评估板栅和铅膏界面性能的电化学测试模型中，所述负极板中的负极铅膏和所述负极板中的负极铅板的形状相匹配；或所述正极铅膏和所述正极铅板的形状相匹配。

进一步地，上述评估板栅和铅膏界面性能的电化学测试模型中，所述施压件为具有预设重量的重物。

进一步地，上述评估板栅和铅膏界面性能的电化学测试模型中，所述重物的重量为3.83~6.40kg。

进一步地，上述评估板栅和铅膏界面性能的电化学测试模型中，所述重物的材质为金属或磁性材料。

本发明第一方面提供的评估板栅和铅膏界面性能的电化学测试模型，结构简单，可以方便快捷的对板栅和铅膏界面的性能进行测试，从而可以有针对性的提高板栅和铅膏的界面性能，最终为延长铅酸蓄电池的寿命提供数据支撑。

本发明第二方面提供了一种评估板栅和铅膏界面性能的电化学测试模型的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：将铅合金液注入冷却模型中，制作成具有预设形状的铅板；

步骤2：将铅膏填充到模具中，制作成具有预设形状的铅膏；

步骤3：采用施压件将制得的所述铅板和铅膏对齐压制，并将所述铅板和铅膏置于温度为45~80℃，湿度为80%~100%的条件下固化24-48h，然后在40~50℃环境中干燥20~30h，得到评估板栅和铅膏界面性能的电化学测试模型。

进一步地，上述评估板栅和铅膏界面性能的电化学测试模型的制备方法中，所述步骤3中，施压件的重量为3.83~6.40kg，采用施压件对铅板和铅膏进行压制的压力控制在15~25kpa之间。

进一步地，上述评估板栅和铅膏界面性能的电化学测试模型的制备方法中，还包括：

步骤4，将固化干燥后的电化学测试模型胶封后，测试其腐蚀层厚度；

步骤5，另取同一制作条件下的电化学测试模型与负极板装成电池结构进行化成；

步骤6，对所述步骤5得到的电池结构进行容量检测、大电流放电及充电接受能力测试；

步骤7，通过对比电化学测试模型腐蚀层厚度、电池容量、大电流放电性能和充电接受能力测试结果，判断制作参数对板栅和铅膏界面性能的影响，从而筛选出性能最好的制作参数。

进一步地，上述评估板栅和铅膏界面性能的电化学测试模型的制备方法中，所述步骤6中，采用2.55~25.51kg的重物，控制压力在10-100kpa，电化学测试电解液密度为1.15~1.35g/cm³，对电池结构进行容量检测、大电流放电和充电接受能力测试。

本发明提供的评估板栅和铅膏界面性能的电化学测试模型的制备方法，工艺简单，制作效率较高且制作成本较低；通过制备的电化学测试模型可分别对影响板栅/铅膏界面结合力的因素进行正交试验，分别验证各因素对于结合力的影响，相对于现有技术中先制作电池，再通过电池对影响板栅/铅膏界面结合力的因素进行试验而言，可以节省制作电池的时间、费用和试验周期，并且，通过采取本发明提供的电化学测试模型，能够同时对影响板栅/铅膏界面结合力的多种因素进行验证试验，从而可以有针对性的提高板栅和铅膏的界面性能，最终为延长铅酸蓄电池的寿命提供有力的数据支撑，更加适用于工业化生产。。

附图说明

图1为本发明实施例中评估板栅和铅膏界面性能的电化学测试模型的结构示意图；

图2为采用本发明实施例中评估板栅和铅膏界面性能的电化学测试模型进行电化学测试的装置结构示意图；

图3为本发明实施例中评估板栅和铅膏界面性能的电化学测试模型的制作方法流程图。

具体实施方式

以下所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和修饰，这些改进和修饰也视为本发明的保护范围。

参阅图1和图2，本发明提供的评估板栅和铅膏界面性能的电化学测试模型包括：上到下依次层叠设置的施压件1、正极铅膏2和正极铅板3；或从上到下依次层叠的施压件1、负极板4、隔膜7、正极铅膏2和正极铅板3。

具体而言，本实施例中负极板4包括：负极铅板和负极铅膏。所述负极板中4的负极铅板和所述负极板4中的负极铅膏对齐设置；或所述正极铅膏2和所述正极铅板3对齐设置。所述负极板4中的负极铅膏和所述负极铅板的形状相匹配；或所述正极铅膏2和所述正极铅板3的形状相匹配。所述施压件1为具有预设重量的重物，所述重物的重量为3.83~6.40kg，所述重物的材质为金属或磁性材料。为了测试估板栅和铅膏界面性能，可以在正极铅板3和负极铅板上分别接入导线5。其中，在测量制备的电化学测试模型的腐蚀层时，可以采用环氧树脂6对模型进行胶封后再进行测试。隔膜7可以为现有技术中的任一种隔膜，本实施例对其不做任何限定。

参阅图3，本发明提供的评估板栅和铅膏界面性能的电化学测试模型的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：将铅合金液注入冷却模型中，制作成具有预设形状的铅板。

具体而言，铅板指的是正极铅板或负极铅板，正极铅板和负极铅板的材质可以为现有技术中的任意一种铅合金，正极铅板合金可以为pb-ca-sn-al合金、pb-sb-ag合金、pb-sn合金；负极铅板合金可以为pb-ca-sn-al合金，正、负极铅板均可以为正方体状结构，其尺寸可以根据实际情况确定。例如长度、宽度、厚度分别为50mm*50mm*3mm，原材料铅合金的用量较少，有利于降低制作成本。

步骤2：将铅膏填充到模具中，制作成具有预设形状的铅膏。

具体而言，铅膏包括：正极铅膏和负极铅膏。负极铅膏和负极铅板的形状相匹配；或正极铅膏和正极铅板的形状相匹配。具体实施时，可以选用方框模具制作铅膏，例如可以制成长度、宽度、厚度分别为50mm*50mm*3mm的方形铅膏，所用铅膏的量较少，有利于降低制作成本。

步骤3：采用施压件将制得的铅板和铅膏对齐压制，并将所述铅板和铅膏置于温度为45~80℃，湿度为80%~100%的条件下固化24-48h，然后在40~50℃环境中干燥20~30h，得到评估板栅和铅膏界面性能的电化学测试模型。

具体而言，施压件为具有预设重量的重物，例如重量为3.83~6.40kg的重物，重物的材质可以为金属或磁性材料等。采用施压件对铅板和铅膏进行压制的压力控制在15~25kpa之间。

该步骤中，温度可以为45~60℃，60~80℃；固化时间可以为24-36h，36-48h。

步骤4，将固化干燥后的电化学测试模型胶封后，测试其腐蚀层厚度。

具体而言，由于固化干燥后的电化学测试模型，会产生一定厚度的腐蚀层，通过测试腐蚀层的厚度可以侧面验证固化干燥后铅膏/板栅界面的结合力。可以采用环氧树脂对电化学测试模型胶封后测试腐蚀层厚度，胶封后，腐蚀层被环氧树脂胶渗透，即使进行切割，也不会影响到腐蚀层，在扫描电镜sem下观察，仍能够观察到完整的腐蚀层。

步骤5，另取同一制作条件下的电化学测试模型与负极铅板组装成电池结构进行化成。结合图2可知，在正极铅膏2和负极板4的负极铅板之间添加隔膜7，然后将整个测试模型置于电解液8中，进行化成，即可得到电池结构。该步骤中，对化成的条件不作任何限定，可以采用本领域技术人员所熟知的化成条件。

步骤6，对所述步骤5得到的电池结构进行容量检测、大电流放电及充电接受能力测试。该步骤中，可以根据国家标准和行业标准中规定的测试方法进行测试，本实施例对测试方法的条件不作任何限定。具体实施时，可以采用2.55~25.51kg的重物，控制压力在10-100kpa，电化学测试电解液密度为1.15~1.35g/cm³，对电池结构进行容量检测、大电流放电和充电接受能力测试。其中，重物的重量可以为2.55~10.2kg、10.2~17.86kg、17.86~25.51kg。

步骤7，通过对比电化学测试模型腐蚀层厚度、电池容量、大电流放电性能和充电接受能力测试结果，判断制作参数对板栅和铅膏界面性能的影响，从而筛选出性能最好的制作参数。

本发明实施例中提供的制作方法，工艺简单，制作效率较高且制作成本较低，通过制备的电化学测试模型可分别对影响板栅/铅膏界面结合力的因素进行正交试验，分别验证各因素对于结合力的影响，相对于现有技术中先制作电池，再通过电池对影响板栅/铅膏界面结合力的因素进行试验而言，可以节省制作电池的时间、费用和试验周期，并且，通过采取本发明提供的电化学测试模型，能够同时对影响板栅/铅膏界面结合力多种因素进行验证试验，从而可以有针对性的提高板栅和铅膏的界面性能，最终为延长铅酸蓄电池的寿命提供有力的数据支撑，更加适用于工业化生产。

以下就具体实施例对本发明提供的评估板栅和铅膏界面性能的电化学测试模型的制作方法进行详细说明：

实施例1

步骤1：将铅合金液注入冷却模型，制作成50mm*50mm*3mm的铅板；

步骤2：将铅膏填充到方框模具中，制作成规格为50mm*50mm*3mm的铅膏；

步骤3：采用3.83kg的重物，控制压力为15kpa，将铅板和铅膏对齐压制，并将其置于温度为80℃，湿度100%条件下固化36h，然后在50℃中干燥30h，得到正极测试模型；同样的方法，制作负极板；

步骤4：将固化干燥后的正极测试模型，用环氧树脂胶封后，取截面采用金相显微镜测试腐蚀层厚度；

步骤5：另取同一制作条件下的正极测试模型与负极板组装成电池结构进行化成；

步骤6：采用10.2kg的重物，控制压力在40kpa，电化学测试电解液密度为1.28g/cm³，进行容量检测、大电流放电、充电接受能力测试；

步骤7：通过对比板栅腐蚀层厚度、电池容量、大电流放电性能、充电接受能力等测试结果，判断制作参数对板栅和铅膏界面性能的影响，从而筛选出性能最好的制作参数。

实施例2

步骤1：将铅合金液注入冷却模型，制作成50mm*50mm*3mm的铅板；

步骤2：将铅膏填充到方框模具中，制作成规格为50mm*50mm*3mm的铅膏；

步骤3：采用5.1kg的重物，控制压力为20kpa，将铅板和铅膏对齐压制，并将其置于温度为45℃，湿度80%条件下固化36h，然后在50℃中干燥25h，得到正极测试模型；同样的方法，制作负极板；；

步骤4：将固化干燥后的正极测试模型，用环氧树脂胶封后，取截面采用金相显微镜测试腐蚀层厚度；

步骤5：另取同一制作条件下的正极测试模型与负极板组装成电池结构进行化成；

步骤6：采用10.2kg的重物，控制压力在40kpa，电化学测试电解液密度为1.28g/cm³，进行容量检测、大电流放电、充电接受能力测试；

步骤7：通过对比板栅腐蚀层厚度、电池容量、大电流放电性能、充电接受能力等测试结果，判断制作参数对板栅和铅膏界面性能的影响，从而筛选出性能最好的制作参数。

实施例3

步骤1：将铅合金液注入冷却模型，制作成50mm*50mm*3mm的铅板；

步骤2：将铅膏填充到方框模具中，制作成规格为50mm*50mm*3mm的铅膏；

步骤3：采用6.4kg的重物，控制压力为25kpa，将铅板和铅膏对齐压制，并将其置于温度为60℃，湿度100%条件下固化36h，然后在40℃中干燥25h，得到正极测试模型；同样的方法，制作负极板；；

步骤4：将固化干燥后的正极测试模型，用环氧树脂胶封后，取截面采用金相显微镜测试腐蚀层厚度；

步骤5：另取同一制作条件下的正极测试模型与负极板组装成电池结构进行化成；

步骤6：采用15kg的重物，控制压力在60kpa，电化学测试电解液密度为1.35g/cm³，进行容量检测、大电流放电、充电接受能力测试；

步骤7：通过对比板栅腐蚀层厚度、电池容量、大电流放电性能、充电接受能力等测试结果，判断制作参数对板栅和铅膏界面性能的影响，从而筛选出性能最好的制作参数。

实施例4

步骤1：将铅合金液注入冷却模型，制作成50mm*50mm*3mm的铅板；

步骤2：将铅膏填充到方框模具中，制作成规格为50mm*50mm*3mm的铅膏；

步骤3：采用5kg的重物，控制压力为25kpa，将铅板和铅膏对齐压制，并将其置于温度为60℃，湿度100%条件下固化24h，然后在45℃中干燥30h，得到正极测试模型；同样的方法，制作负极板；

步骤4：将固化干燥后的正极测试模型，用环氧树脂胶封后，取截面采用金相显微镜测试腐蚀层厚度；

步骤5：另取同一制作条件下的正极测试模型与负极板组装成电池结构进行化成；

步骤6：采用6kg的重物，控制压力在10kpa，电化学测试电解液密度为1.15g/cm³，进行容量检测、大电流放电、充电接受能力测试；

步骤7：通过对比板栅腐蚀层厚度、电池容量、大电流放电性能、充电接受能力等测试结果，判断制作参数对板栅和铅膏界面性能的影响，从而筛选出性能最好的制作参数。

实施例5

步骤1：将铅合金液注入冷却模型，制作成50mm*50mm*3mm的铅板；

步骤2：将铅膏填充到方框模具中，制作成规格为50mm*50mm*3mm的铅膏；

步骤3：采用6.4kg的重物，控制压力为25kpa，将铅板和铅膏对齐压制，并将其置于温度为80℃，湿度80%条件下固化48h，然后在40℃中干燥30h，得到正极测试模型；同样的方法，制作负极板；

步骤4：将固化干燥后的正极测试模型，用环氧树脂胶封后，取截面采用金相显微镜测试腐蚀层厚度；

步骤5：另取同一制作条件下的正极测试模型与负极板组装成电池结构进行化成；

步骤6：采用17.86kg的重物，控制压力在60kpa，电化学测试电解液密度为1.15g/cm³，进行容量检测、大电流放电、充电接受能力测试；

步骤7：通过对比板栅腐蚀层厚度、电池容量、大电流放电性能、充电接受能力等测试结果，判断制作参数对板栅和铅膏界面性能的影响，从而筛选出性能最好的制作参数。

实施例6

步骤1：将铅合金液注入冷却模型，制作成50mm*50mm*3mm的铅板；

步骤2：将铅膏填充到方框模具中，制作成规格为50mm*50mm*3mm的铅膏；

步骤3：采用6.4kg的重物，控制压力为25kpa，将铅板和铅膏对齐压制，并将其置于温度为60℃，湿度100%条件下固化24h，然后在50℃中干燥30h，得到正极测试模型；同样的方法，制作负极板；

步骤4：将固化干燥后的正极测试模型，用环氧树脂胶封后，取截面采用金相显微镜测试腐蚀层厚度；

步骤5：另取同一制作条件下的正极测试模型与负极板组装成电池结构进行化成；

步骤6：采用17.86kg的重物，控制压力在60kpa，电化学测试电解液密度为1.15g/cm³，进行容量检测、大电流放电、充电接受能力测试；

步骤7：通过对比板栅腐蚀层厚度、电池容量、大电流放电性能、充电接受能力等测试结果，判断制作参数对板栅和铅膏界面性能的影响，从而筛选出性能最好的制作参数。

实施例7

步骤1：将铅合金液注入冷却模型，制作成50mm*50mm*3mm的铅板；

步骤2：将铅膏填充到方框模具中，制作成规格为50mm*50mm*3mm的铅膏；

步骤3：采用6.4kg的重物，控制压力为25kpa，将铅板和铅膏对齐压制，并将其置于温度为45℃，湿度100%条件下固化36h，然后在50℃中干燥25h，得到正极测试模型；同样的方法，制作负极板；

步骤4：将固化干燥后的正极测试模型，用环氧树脂胶封后，取截面采用金相显微镜测试腐蚀层厚度；

步骤5：另取同一制作条件下的正极测试模型与负极板组装成电池结构进行化成；

步骤6：采用10.2kg的重物，控制压力在40kpa，电化学测试电解液密度为1.28g/cm³，进行容量检测、大电流放电、充电接受能力测试；

步骤7：通过对比板栅腐蚀层厚度、电池容量、大电流放电性能、充电接受能力等测试结果，判断制作参数对板栅和铅膏界面性能的影响，从而筛选出性能最好的制作参数。

实施例8

步骤1：将铅合金液注入冷却模型，制作成50mm*50mm*3mm的铅板；

步骤2：将铅膏填充到方框模具中，制作成规格为50mm*50mm*3mm的铅膏；

步骤3：采用6.4kg的重物，控制压力为25kpa，将铅板和铅膏对齐压制，并将其置于温度为65℃，湿度100%条件下固化36h，然后在50℃中干燥25h，得到正极测试模型；同样的方法，制作负极板；

步骤4：将固化干燥后的正极测试模型，用环氧树脂胶封后，取截面采用金相显微镜测试腐蚀层厚度；

步骤5：另取同一制作条件下的正极测试模型与负极板组装成电池结构进行化成；

步骤6：采用2.55kg的重物，控制压力在10kpa，电化学测试电解液密度为1.28g/cm³，进行容量检测、大电流放电、充电接受能力测试；

步骤7：通过对比板栅腐蚀层厚度、电池容量、大电流放电性能、充电接受能力等测试结果，判断制作参数对板栅和铅膏界面性能的影响，从而筛选出性能最好的制作参数。

实施例9

步骤1：将铅合金液注入冷却模型，制作成50mm*50mm*3mm的铅板；

步骤2：将铅膏填充到方框模具中，制作成规格为50mm*50mm*3mm的铅膏；

步骤3：采用6.4kg的重物，控制压力为25kpa，将铅板和铅膏对齐压制，并将其置于温度为80℃，湿度100%条件下固化36h，然后在50℃中干燥30h，得到正极测试模型；同样的方法，制作负极板；

步骤4：将固化干燥后的正极测试模型，用环氧树脂胶封后，取截面采用金相显微镜测试腐蚀层厚度；

步骤5：另取同一制作条件下的正极测试模型与负极板组装成电池结构进行化成；

步骤6：采用17.86kg的重物，控制压力在70kpa，电化学测试电解液密度为1.28g/cm³，进行容量检测、大电流放电、充电接受能力测试；

步骤7：通过对比板栅腐蚀层厚度、电池容量、大电流放电性能、充电接受能力等测试结果，判断制作参数对板栅和铅膏界面性能的影响，从而筛选出性能最好的制作参数。

实施例10

步骤1：将铅合金液注入冷却模型，制作成50mm*50mm*3mm的铅板；

步骤2：将铅膏填充到方框模具中，制作成规格为50mm*50mm*3mm的铅膏；

步骤3：采用6.4kg的重物，控制压力为25kpa，将铅板和铅膏对齐压制，并将其置于温度为60℃，湿度100%条件下固化36h，然后在50℃中干燥30h，得到正极测试模型；同样的方法，制作负极板；

步骤4：将固化干燥后的正极测试模型，用环氧树脂胶封后，取截面采用金相显微镜测试腐蚀层厚度；

步骤5：另取同一制作条件下的正极测试模型与负极板组装成电池结构进行化成；

步骤6：采用25.51kg的重物，控制压力在100kpa，电化学测试电解液密度为1.28g/cm³，进行容量检测、大电流放电、充电接受能力测试；

步骤7：通过对比板栅腐蚀层厚度、电池容量、大电流放电性能、充电接受能力等测试结果，判断制作参数对板栅和铅膏界面性能的影响，从而筛选出性能最好的制作参数。

实施例11

步骤1：将铅合金液注入冷却模型，制作成50mm*50mm*3mm的铅板；

步骤2：将铅膏填充到方框模具中，制作成规格为50mm*50mm*3mm的铅膏；

步骤3：采用6.4kg的重物，控制压力为25kpa，将铅板和铅膏对齐压制，并将其置于温度为75℃，湿度100%条件下固化36h，然后在50℃中干燥30h，得到正极测试模型；同样的方法，制作负极板；

步骤4：将固化干燥后的正极测试模型，用环氧树脂胶封后，取截面采用金相显微镜测试腐蚀层厚度；

步骤5：另取同一制作条件下的正极测试模型与负极板组装成电池结构进行化成；

步骤6：采用10.2kg的重物，控制压力在50kpa，电化学测试电解液密度为1.28g/cm³，进行容量检测、大电流放电、充电接受能力测试；

步骤7：通过对比板栅腐蚀层厚度、电池容量、大电流放电性能、充电接受能力等测试结果，判断制作参数对板栅和铅膏界面性能的影响，从而筛选出性能最好的制作参数。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。