一种检测对硝基苯酚的方法与流程

本发明属于电化学技术领域，具体涉及一种检测对硝基苯酚的方法。

背景技术：

对硝基苯酚是一种有机合成原材料，可以作为医药中间体，制备非那西丁、扑热息痛等解热镇痛药；作为农药中间体，制备农药1605、对硫磷和甲基对硫磷等有机磷杀虫剂；作为染料和感光材料中间体，制备硫化草绿、硫化还原蓝等染料和照相显影剂等。此外，对硝基苯酚还可以用作皮革的防霉剂、单色的ph值指示剂以及滴定分析的标准溶液等。所以，对硝基苯酚在工业生产和生活中有着重要的地位和作用。但是，对硝基苯酚在被广泛使用的同时也给环境和人体带来了污染及危害，主要体现在以下几个方面：对硝基苯酚受热会分解放出有毒的氧化氮烟气；对皮肤有强烈的刺激作用，能经过皮肤和呼吸道吸收，严重时使人呼吸困难；可引起高铁血红蛋白血症、使体温增高、对肝肾伤害较大；能够使中枢神经兴奋或受到抑制，有致癌的作用；对硝基苯酚是一种有毒污染物，水中对硝基苯酚主要来源于化工、制药行业的生产废水。据报道饮用水或者其它食品中含1mg/l的对硝基苯酚就会给人的健康甚至生命造成严重的威胁。所以，准确检测出溶液中对硝基苯酚的含量对提高生活环境和保障人们的安全具有重要意义。

目前检测溶液中对硝基苯酚含量的常用方法有分光光度法、荧光光度法、色谱法、滴定法、以及毛细管电泳法等。但这些方法试剂消耗量大，检测限偏高，耗费时间长，使用仪器昂贵，分析成本高，不能满足现场快速、准确检测的要求。因此，十分有必要建立一种操作简单、测定速度快、成本低、灵敏度高的方法。

技术实现要素：

针对现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种检测对硝基苯酚的方法，该检测方法选择性好，灵敏度高，重现性优，方法可靠，从而可以更加简便快捷的检测对硝基苯酚，为工业生产、生活和环境监测提供了更快更好的检验手段。

为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种检测对硝基苯酚的方法，该方法涉及的各种参数均是最优值，而不是特定值，具体步骤如下：

s1：制备铜掺杂聚l-谷氨酸修饰电极：将玻碳电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝为对电极的三电极体系放入含有ph＝6.0的磷酸盐缓冲溶液、1.00×10^-4mol/l的cu²⁺和1.00×10^-3mol/l的l-谷氨酸的聚合溶液中，在-0.4～2.6v电位范围内，静置20s，以140mv/s的扫描速度，利用循环伏安法扫描12圈，用蒸馏水冲洗电极表面，晾干后，即得到最佳条件下制备的铜掺杂聚l-谷氨酸修饰电极；

s2：测定对硝基苯酚：用上述制得的修饰电极，在-1.1～0v的电位范围，44s的静置时间，300mv/s的扫描速度下，采用循环伏安法测定以ph＝2.0的磷酸盐缓冲溶液作为支持电解质的对硝基苯酚溶液。

所述磷酸盐缓冲溶液是由na3po4、nah2po4、na2hpo4组成或k3po4、kh2po4、k2hpo4组成，各物质浓度均为0.1mol/l，h3po4调节ph为2.0或naoh调节ph为6.0。

检测结果表明，对硝基苯酚的还原峰电流与其浓度在5.00×10^-6～8.00×10^-4mol/l范围内呈良好的线性关系，检出限为3.00×10^-6mol/l。

本发明的有益效果：

1)本发明铜掺杂聚l-谷氨酸修饰电极具有较宽的线性范围和较低的检出限，在扫描电位-1.1～0v区间内，1.00×10^-4mol/l对硝基苯酚在铜掺杂聚l-谷氨酸修饰电极上出现强还原峰，峰电位epa＝-0.672v，峰电流ipc＝-6.461×10^-4a，说明铜和l-谷氨酸聚合后对对硝基苯酚有较强的吸附能力和较好的富集能力，大大增强了对对硝基苯酚的响应能力，灵敏度和选择性得到显著提高，检测效果更好。

2)本发明方法能实现对硝基苯酚的现场检测，选择性好，灵敏度高，重现性优，方法可靠，测定速度快，成本低廉，试剂量小，所需检测设备简单便捷，从而可以更加简便快捷的检测对硝基苯酚，为工业生产、生活和环境监测提供了更快更好的检验手段。

附图说明

图1为最佳条件下制备的铜掺杂聚l-谷氨酸修饰电极的循环伏安图；

图2为1.00×10^-4mol/l对硝基苯酚在不同电极上的循环伏安曲线。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。

实施例1制备铜掺杂聚l-谷氨酸修饰电极

将玻碳电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝为对电极的三电极体系放入含有ph＝6.0的磷酸盐缓冲溶液(磷酸盐缓冲溶液是由na3po4、nah2po4、na2hpo4组成，naoh调节ph为6.0)、1.00×10^-4mol/l的cu²⁺和1.00×10^-3mol/l的l-谷氨酸的聚合溶液中，在-0.4～2.6v电位范围内，静置20s，以140mv/s的扫描速度，利用循环伏安法扫描12圈，用蒸馏水冲洗电极表面，晾干后，即得到最佳条件下制备的铜掺杂聚l-谷氨酸修饰电极。

图1为最佳条件下制备铜掺杂聚l-谷氨酸修饰电极的循环伏安安曲线(1～12表示扫描1～12圈)：从图中可看出，在聚合的第一圈，在0.1v左右出现一个铜峰；随着扫描圈数增加，电流逐渐平稳，聚合曲线趋于重叠，说明随着聚合反应的进行，电极表面的聚合物薄膜逐渐完整，聚合、沉积速度减慢，趋于稳定。

实施例2直接测定1.00×10^-4mol/l对硝基苯酚

将通过实施例1制备的铜掺杂聚l-谷氨酸修饰电极，放入ph＝2.0的磷酸盐缓冲溶液中(磷酸盐缓冲溶液是由na3po4、nah2po4、na2hpo4组成，各物质浓度均为0.1mol/l，h3po4调节ph为2.0)，作为支持电解质，静置44s后，在-1.1～0v电位范围，采用循环伏安法以300mv/s的扫描速度对含有1.00×10^-4mol/l的对硝基苯酚溶液进行扫描测定，再分别测定一系列含有已知浓度的对硝基苯酚溶液，绘制标准曲线。

根据标准曲线，利用还原峰电流求得对硝基苯酚浓度为1.008×10^-4mol/l，与真实值的相对标准偏差为0.8％。

检测对硝基苯酚的原理如下：

图2为1.00×10^-4mol/l的对硝基苯酚在不同电极上的循环伏安曲线：从图中可以看出，在扫描电位-1.1～0v区间内，对硝基苯酚在玻碳电极(曲线1)上不出峰，表明玻碳电极对对硝基苯酚没有催化作用；在l-谷氨酸修饰电极(曲线2)上出现了明显的还原峰，峰电位epa＝-0.617v，峰电流ipc＝-3.747×10^-4a，表明l-谷氨酸修饰电极对对硝基苯酚有较好的响应；在铜掺杂聚l-谷氨酸修饰电极(曲线3)上出现更强的还原峰，峰电位epa＝-0.672v，峰电流ipc＝-6.461×10^-4a，表明峰形更好，峰电流更大，即铜和l-谷氨酸聚合后对对硝基苯酚有较强的吸附能力和较好的富集能力，大大增强了对对硝基苯酚的响应能力，灵敏度得到显著提高。因此，铜掺杂聚l-谷氨酸修饰电极对对硝基苯酚的选择性和灵敏度更高，检测效果更好。

实施例3标准加入法测定未知浓度的对硝基苯酚

按照实施例2条件，将通过实施例1制备的铜掺杂聚l-谷氨酸修饰电极置于含有未知浓度对硝基苯酚溶液中测定，在该溶液中加入1.00×10^-4mol/l对硝基苯酚后，再次测定。

试验结果表明，未知样品中对硝基苯酚的浓度为2.42×10^-5mol/l，标准加入法测得回收率为99.23％。

尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。