用以评估材料表面吸附性能的试剂盒和方法与流程

文档序号:22557047发布日期:2020-10-17 02:41阅读:178来源:国知局
用以评估材料表面吸附性能的试剂盒和方法与流程

使用范围:

本发明涉及化学物理学领域,更具体地涉及用于评估材料表面吸附性能的试剂盒和方法,使用阳离子、阴离子或无元素电荷分子以研究该目标材料表面。

本发明的试剂盒包含阳离子、阴离子或无基本电荷的分子。

发明背景

使材料暴露于液相中,允许材料中液相溶解分子的吸附。这种吸附可以被介导,例如通过静电相互作用、通过溶解的分子疏液性...等等,至少部分地取决于液相组成、分子的组成和表面材料的组成。

有存在著一些技术可以表征材料的表面特性。例如,使用bet(brunauer布鲁尼尔,emmett埃密特和teller特勒)表面积测试法,测量氮吸附的仪器得以測定材料表面积数值。在微电泳条件下确定流量潜能和光散射,得以测量液相的正弦波与材料表面之间的电势差。

然而,这些技术都无法评估材料表面的化学物理性质。因此,有必要使用试剂盒和方法来表征材料表面组成,其关于吸附阳离子、阴离子或无基本电荷分子的能力。对此,以及先前技术的其他局限,本发明提供了解决方案。



技术实现要素:

本发明描述一种试剂盒和方法,根据阳离子、阴离子或无基本电荷分子相互作用的能力来评估、研究目标材料表面其吸附性能。

本发明的试剂盒包括包含一定容积溶液的阳离子分子,包含一定容积溶液的阴离子分子,包含一定容积溶液的无基本电荷分子。

本发明的目标材料对应于任何希望被评估的材料,例如金属表面、金属纳米颗粒表面、例如一定容积的胶体,其中包含分散状态的微粒材料,其表面被具有已知化学特征的有机分子改性、或任何需要研究的未知表面。目标材料的表面可以包括静电成分和疏液成分,该表面的静电成分是具有基本电荷分子的基序,而表面的疏液成分是无基本电荷分子的非极性基序。

评估本发明的目标材料表面的吸附特性的方法,是对应于定义表面静电成分的方法和定义表面的疏液成分的方法。为了定义目标材料表面的静电成分,本发明提供一种可以在,存在和不存在产生离子力的可电离电解质的情况下,来评估阳离子和阴离子分子吸附的方法。为了定义目标材料表面的疏液成分,本发明提供一种可以在,没有基本电荷分子的情况下,来评估分子吸附和解吸的方法。

该方法包括获得测试样品和对照样品。测试样品包括在试剂盒裡多量的目标材料表面暴露于多量的溶液容积之中;而对照样品,包括在试剂盒裡所有的相等剂量溶液容积。获得样品后,该方法得以测定吸附在目标材料表面的分子数量。最后,通过比较每个样品所获得的结果,得以根据目标材料与阳离子、阴离子分子或无元素电荷的分子相互作用的能力,来定义目标材料表面的吸附性能。

附图简要说明

以下将参考附图以描述本发明,其中包括:

图1:显示目标材料表面与亚甲基蓝分子(1)、菲分子(2)和甲基橙分子(3)之间的吸引相互作用的示意图。

图2:显示评估目标材料表面与带有相反基本电荷分子(即阳离子和阴离子分子)之间的静电相互作用的方法示意图。

图3:显示评估目标材料表面与无基本电荷分子之间相互作用方法的示意图。

图4:显示从一定容积的相同aunp@mua胶体,所获得的aunp@mua胶体(实线)和无颗粒溶液(虚线)的可见光谱。

图5:显示在存在和不存在10mmnacl(10mm氯化钠)的情况下,在暴露于每种化合物300pmol后,mua(11巯基-十一烷酸)单层表面相互作用下一定数量的亚甲基蓝分子(1)和甲基橙(3)分子。

图6:显示暴露于600pmol化合物后,在mua(11巯基-十一烷酸)单层表面吸附的一定数量的菲分子(2),以及在被转移到不混溶乙酸乙酯非极性溶剂后的所吸附一定数量的菲分子。

发明详细说明

本发明描述一种试剂盒和方法,根据阳离子、阴离子或无基本电荷分子相互作用的能力来评估、研究目标材料的表面其吸附性能。

本发明涉及一种试剂盒与方法,透过评估目标材料表面上的阳离子或阴离子分子的吸附能力来评估目标材料表面上的静电成分,并且是一种从目标材料表面,透过无基本电荷的分子吸附和解吸的表征,以评估目标材料表面的疏液成分。

如本发明中所使用的,以下术语将被理解如下:

“分子”代表定义的化学物种。

“基本电荷分子”表示离子化的分子。

“无基本电荷的分子”表示中性分子,它位于非相邻原子上的形式单元电荷具有相同的符号。

本发明中使用的所有其他术语,应以与科学文献中所阐述的类似方式解释。此外,表明在本发明中,方法步骤能夠以不同于本讨论文章中所描述或说明的顺序来操作。在本发明中,描述一种试剂盒,用于评估目标材料的表面的吸附性能,所述试剂盒包括包含阳离子分子的溶液容积、包含阴离子分子的溶液容积、以及无基本电荷分子的溶液容积。

在本发明中,阳离子分子可以是亚甲基蓝及其衍生物。四唑衍生物,例如2,3,5-三苯基四唑氯化物(tcc),3-(4,5-二甲基噻唑-2-基)-2,5-二苯基四唑溴化物(mtt);吩嗪衍生物,例如,吩嗪硫酸甲酯、番红o-o和苯膦酸;二芳基甲烷作为金胺o(碱性黄2);三芳基甲烷衍生物,如孔雀石绿、品红、结晶紫。就其本身而言,阴离子分子可以衍生自荧光素,例如赤藓红、荧光素异硫氰酸酯、曙红;磺酸衍生物,例如1,5-萘二磺酸、甲基橙(偶氮)、酸性橙(偶氮)、甲苯磺酸酯、苦味酸;无基本电荷的分子可以是中性非两性离子分子(两性离子除外),例如吩嗪;芳烃,如蒽、菲、萘、薁、芘。

这些分子的吸附能力将取决于目标材料表面的物理化学性质。如果目标材料的表面包含带有离子化基团的基序,则试剂盒中的阳离子和阴离子分子将通过静电相互作用可逆方式吸附到该表面上。如果目标材料表面包含非极性(疏液)基序,则试剂盒中的无基本带电分子将从水性液体溶剂中排除,并同样以可逆方式吸附在材料表面上。通过这种方式,确定这些分子在目标材料表面上的可逆吸附能力,这得以推断出目标材料的固有性质。

本发明用于评估目标材料表面静电成分的方法,包括获得测试样品和对照样品,同时包括、不包括添加电解质以产生离子强度(参照图2)。具有离子强度和不具有离子强度的测试样品,包含了暴露于液相的测定数量的目标材料表面,其液相包含了试剂盒中所包含离子分子的许多溶解量;同时,对照样品也在具有离子强度而没有离子强度的情况下,它们包含了测试样品中所包含的相同液相容积和试剂盒中包含的一定量的离子分子溶解量。对于所有样品,源自试剂盒中离子分子的浓度以及目标材料表面积与样品最终容积之间的比率必须是相同的。产生离子强度的可电离电解质选自于nacl,kcl,cscl,rbcl,nh4cl,cacl2,mgcl2,naf,kf,nabr,kbr,csbr,cabr2,nal,ki,(nh4)2so4,na2so4,k2so4,mgso4,nano3,kno3,nh4no3,ca(no3)2,mg(no3)2,na3po4,k3po4,等。

如果測定在电解质的存在下,没有目标材料表面的液相容积中离子分子的浓度较高,则表明基本电荷分子的吸附是可逆的,并且是由静电成分介导。该方法包括了通过静电相互作用,以测定吸附到目标材料表面离子分子的数量。以这种方式,可以推断出目标材料表面是否包含具有非零基本电荷的基序(电离基序)。为了得到统计有效性,该测试重复了3次,并且每个样本都进行了独立评估(参照图2)。

图2以示意方式显示本发明所用于评估目标材料表面静电成分的方法,该方法包括:

(a)通过将材料表面暴露于一定容积的阳离子分子溶液中以获得阳离子测试样品。

(b)经由一定容积的阳离子分子溶液,获得所组成的阳离子对照样品,使阳离子分子的组成和摩尔浓度与步骤(a)中所使用的相同。

(c)透过将材料表面暴露于一定容积的阳离子分子溶液和一定容积的可电离电解质中,使阳离子分子的组成和摩尔浓度与步骤(a)中所使用的阳离子分子相同,从而获得带有可电离电解质的阳离子测试样品。样品液体的表面积和容积之间的比值与步骤(a)中所使用的比值相同。

(d)通过将一定容积的阳离子分子溶液与一定容积的可电离电解质混合,获得具有可电离电解质的阳离子对照样品,使阳离子分子的组成和摩尔浓度与步骤(a)中所使用的阳离子分子的组成和摩尔浓度相同,并且可电离电解质的组成和摩尔浓度与步骤(c)中所使用的可电离电解质的组成和摩尔浓度相同。

(e)通过将材料表面暴露于一定容积的阴离子分子溶液中来获得阴离子测试样品,使阴离子分子的摩尔浓度与步骤(a)中所使用的阳离子分子的摩尔浓度相同。并且,在样品液体的表面积与容积的比值于步骤(a)中所使用的比值相同。

(f)获得经由一定容积的阴离子分子溶液所组成的阴离子对照样品,使阴离子分子的组成和摩尔浓度与步骤(e)中使用的阴离子分子浓度和摩尔浓度相同。

(g)通过将材料表面暴露于一定容积的阴离子分子溶液和一定容积的可电离的电解质中,以获得带有可离子化电解质的阴离子测试样品,使阴离子分子的组成和摩尔浓度与在步骤(e)中所用阴离子分子的组成和摩尔浓度相同;使可电离电解质的组成和摩尔浓度与步骤(c)中所使用的可电离电解质的成分和摩尔浓度相同,并且样品中液体的表面积与容积的比值与步骤(a)中所使用的比值相同。

(h)通过将一定容积的阴离子分子与一定容积的可电离电解质混合,获得带有可电离电解质的阴离子对照样品,使阴离子分子的组成和摩尔浓度与步骤(e)中使用的阴离子分子组成和摩尔浓度相同,并且可电离电解质的组成和摩尔浓度与步骤(c)中使用的可电离电解质的成分和摩尔浓度相同。

(i)从每个样品中回收一定容积的无吸附表面的液体。

(j)测量从步骤(a)中获得样品中回收的容积,该容积参数与阳离子分子的浓度成比例。

(k)测量从步骤(b)中获得样品中回收的容积,该容积参数与阳离子分子的浓度成比例。

(1)测量从步骤(c)中获得样品中回收的容积,该容积参数与阳离子分子的浓度成比例。

(m)测量从步骤(d)中获得样品中回收的容积,该容积参数与阳离子分子的浓度成比例。

(n)测量从步骤(e)中获得样品中回收的容积,该容积参数与阳离子分子的浓度成比例。

测量从步骤(f)中获得样品中回收的容积,该容积参数与阳离子分子的浓度成比例。

(o)测量从步骤(g)中获得样品中回收的容积,该容积参数与阳离子分子的浓度成比例。

(p)测量从步骤(h)中获得样品中回收的容积,该容积参数与阳离子分子的浓度成比例。

(q)使用以下公式以测定吸附在材料表面的阳离子分子数量:

其中ncationes对应于吸附在目标材料表面的阳离子分子的数量;[]0对应于在采样步骤中所使用的阳离子分子的浓度值;@s对应于在步骤(j)中获得的经验值;@r对应于在步骤(k)中获得的经验值;vs对应于在步骤(a)中获得的目标样品表面所添加的液体容积。

(r)在可电离电解质存在的情况下,使用以下公式以测定吸附在目标材料表面上的阳离子分子数量:

其中n′cationes对应于在可电离电解质存在的情况下,吸附在材料表面上的阳离子分子数量;[]0对应于在采样步骤中所使用阳离子分子浓度值;@s对应于步骤(1)中获得的经验值;@r对应于在步骤(m)中获得的经验值,并且vs对应于在步骤(c)中获得的样品表面所添加的液体容积。

(s)使用以下公式以测定材料表面吸附阴离子分子的数量:

其中naniones对应于吸附在材料表面阴离子分子数量;[]0对应于在采样步骤中所使用阴离子分子浓度值;@s对应于在步骤(n)中获得的经验值;@r对应于在步骤中获得的经验值,并且vs对应于在阶段(e)中获得的样品表面所添加的液体容积。

(t)在可电离电解质存在下,使用以下公式以测定吸附在材料表面阴离子分子数量:

其中n′aniones对应于吸附在材料表面阴离子分子数量;[]0对应于在采样步骤中所使用的阴离子分子浓度值;@s对应于在步骤(o)中获得的经验值;@r对应于在步骤(p)中获得的经验值,并且vs对应于在阶段(g)中获得的样品表面所添加的液体容积。

在图2中,示意性地表示每个样品中测定的分子浓度:

(a′)阳离子测试的分子浓度值。

(b′)阳离子控制的分子浓度值。

(c′)用电解质测试阳离子的分子浓度值。

(d′)用电解质控制阳离子的分子浓度值。

(e′)阴离子测试的分子浓度值。

(f)阴离子控制的分子浓度值。

(g′)用电解质测试阴离子的分子浓度值。

(h′)用电解质控制阴离子的分子浓度值。

本发明还涉及一种评估目标材料表面的疏液成分的方法。在这种情况下,无基本电荷的分子可透过疏液而吸附到表面。相互地,可以推断出材料表面是否包含疏液基序。如果在与测试样品的液相不混溶非极性溶剂的存在下检测到了解吸,则表明无基本电荷的分子的吸附是由疏液介导的。

用于评估疏液成分的方法包括测定吸附在目标材料表面上的无基本电荷的分子的数量。为此,该方法包括获得测试样品、对照样品和非极性溶剂对照样品(参照图3)。为了获得测试样品,暴露了一定数量的目标材料,该目标材料包含了暴露于液相的一定的测定数量表面积值,该液相包含了试剂盒中含有无基本电荷的分子的一定数量溶液容积。对照样品包括了用于获得测试样品的相同液相容积,以及包括无基本电荷分子的试剂盒溶液容积,以及包括试剂盒溶液容积的非极性溶剂对照样品,该试剂盒溶液包括了可稀释于测试样品和对照样品的液相不混溶非极性溶剂中的无基本电荷分子。对于所有样品,无基本电荷的分子浓度必须是相同的。测试样品和对照样品的最终容积必须是相同的。随后,从测试样品和对照样品中,回收并存储相同容积的无表面吸附剂的液体,并将剩余部分与一定数量的不混溶非极性溶剂以及剩余液相一起混合。然后,从每种混合物中回收一定容积的不混溶非极性溶剂。最后,对于回收的每个容积,所测量的无基本电荷分子数量是成比例的。

在图3中,示意性地表示本发明用于评估目标材料表面的疏液成分的方法,该方法包括:

(a″)通过暴露一定数量的材料表面于无基本电荷分子的溶液容积来获得测试样品。

(b″)获得由无基本电荷分子的溶液容积组成的对照样品,使样品的容积和无基本电荷分子的摩尔浓度与步骤(a′)中获得测试样品所使用的样品容积和无基本电荷分子的摩尔浓度相同。

(c″)通过将一定容积的无基本电荷的分子溶液与一定容积的不混溶非极性溶剂混合,从而获得非极性溶剂对照样品,使混合物中分子浓度值与在步骤(a”)中所获得的测试样品的分子浓度值相同。

(d″)从每个样品中回收相同容积的无表面吸附液体,并存储对照样品的剩余容积

(b″1)和包括在该表面(a″1)的测试样品的剩余容积。

(e”)在步骤(d”)中所获得的测试样品的剩余容积中(a”1),加入一定容积的非极性溶剂。

(f′)在步骤(d″)中所获得的对照样品的剩余容积中(b″1),添加与步骤(e″)中所使用相同的一定容积的不混溶非极性溶剂。

(g”)从步骤(e”)中所获得的混合物中,回收一定容积的不混溶非极性溶剂。

(h”)从步骤(f′)中所获得的混合物中,回收一定容积的不混溶非极性溶剂。

(i″)测量步骤(d″)中所回收的测试样品容积,该容积与无基本电荷分子数量成比例。

(j″)测量步骤(d″)中所回收的对照试样品容积,该容积与无基本电荷分子数量成比例。

(k″)测量步骤(d″)中所获得的非极性溶剂对照样品容积,该容积与无基本电荷的分子数量成比例。

(1″)测量在步骤(g”)中所回收的不混溶非极性溶剂的容积,该容积与无基本电荷的分子数量成比例。

(m″)测量在步骤(h”)中回收的不混溶非极性溶剂的容积,该容积与无基本电荷分子数量成比例。

(n″)使用以下公式以测定吸附在材料表面上的无基本电荷分子数量:

其中nsincarga对应于吸附在材料表面上的无基本电荷的分子数量;[]0对应于在采样步骤中所使用的不含基本电荷的分子浓度;@s对应于步骤(i″)中获得的经验值;@r对应于在步骤(j″)中获得的经验值,并且vs对应于在步骤(a″)中获得的测试样品中所包含的液体容积。

使用以下公式以测定从材料表面所解吸的无基本电荷的分子数量:

其中n′sincarga对应于从材料表面解吸的无基本电荷的分子数量;[]0对应于采样步骤中使用的无基本电荷的分子浓度值;@s对应于步骤(1″)或(m″)中获得的经验值;@r对应于在步骤(k″)中获得的经验值,并且vs对应于在开发步骤(e″)或(f′)中,所添加到样品中的不溶混非极性溶剂的容积。

(o″)开发物质平衡计算,以推断从材料表面被吸附和解吸的无形式电荷分子数量。

在图3中,示意性地表示每个样品中所测定的无基本电荷分子浓度:

(a″vc)测试样品的分子浓度值。

(b″vc)对照样品的分子浓度值。

(c″vc)非极性溶剂对照样品分子浓度值。

(b″lvc)残留的非极性溶剂对照样品分子浓度值。

(a″lvc)残留的非极性溶剂测试样品分子浓度值

接下来,将描述代表本发明的实施方案的实施例,其中所选择的目标材料,对应于在金纳米粒子的核上,自组装的11-硫十一烷酸(mua)单分子层。

实施例1

通过在金属金芯(目标材料)的周围,自组装11-巯基十一烷酸分子获得一定容积的胶体。

11巯基十一烷酸(mua)分子的巯基与金原子共价反应,在金纳米颗粒的金属核周围生成mua分子的自组装单层。mua分子的此单层包含位于金纳米颗粒表面正上方的内部疏水性基序,以及与胶体连续相起相互作用的外部亲水性基序。内部疏水基序通过脂族链的分组所形成,而外部亲水基序通过羧酸酯基和羧基的分组所形成。为了获得金属核,通过柠檬酸根离子还原法合成了金纳米颗粒。为了自组装mua分子,通过以100μm的mua分子浓度还原柠檬酸离子(50ml),使包含合成的金纳米颗粒的胶体容积功能化。为了降低胶体连续相中所残留化合物的浓度,使用排除尺寸等于100kda的商用滤膜,通过离心将功能化纳米颗粒进行超滤。将样品以4,000×g离心15分钟,得到了在金纳米颗粒上的单层mua,1ml的富集胶体渗余物。丢弃渗透液,并将9ml的1.2mm柠檬酸钠缓冲液加入到渗余物中。超滤和重悬过程重复6次。

在所述方法之后,在金纳米颗粒(胶体aunp@mua)上获得了富含单层mua的胶体。胶体的等离激元带的最大吸光值为60/cm(参照图4),其粒径尺寸分布为13.55nm(d.nm)。胶体的连续相包含1.2mm柠檬酸钠、微量金、和mua浓度等于或小于1pm。胶体的ζ电势为-33.5mv。

随后,为了估计mua单层的表面积值,确定一定容积aunp@mua胶体中所包括的纳米颗粒数量,并且与aunp@mua纳米颗粒的代表性球体的表面积值相关。

为了测定在aunp@mua胶体容积中包括的颗粒数量,使用了没有mua单层的金属核直径,与haissetal.[2007]中所描述的等离激元带的最大吸光值有关。动态光散射测量表明,根据颗粒数,金属芯的直径值为10.53nm。等离激元带的最大吸光值为60/cm。这表明aunp@mua胶体每微升分散体含有4.51×1011纳米颗粒。为了计算aunp@mua纳米颗粒的代表性球体的表面积,通过动态光散射测量使用从aunp@mua胶体所获得的直径值。直径值为13.55nm,并以简单关系替换此值以确定球体的表面积,表明aunp@mua纳米粒子的代表性球体的表面积为576.8nm2

最后,在颗粒数量与代表性颗粒表面积之间的线性关系,将aunp@mua胶体定义为每微升胶体分散体包含2.60cm2mua单层的物质。

实施例2

通过由静电相互作用而介导的基本电荷分子的吸附测定,以评估mua单层表面静电成分的方法

在存在和不存在氯化钠电解质的情况下,测定mua单层表面上亚甲基蓝分子的吸附。为了获得测试样品,将364cm2的mua单层表面暴露于300pmol的亚甲基蓝中,最终反应容积为150μl。为此,将140μlaunp@mua胶体(等离激元带最大吸光度光密度od=30/cm)与5μl的milli-q超纯水、和60,00μm溶于milli-q超纯水的5μl亚甲基蓝60标准溶液混合。为了获得对照样品,从一定容积的aunp@mua胶体中所得到140μl无颗粒溶液(等离激元带最大吸光度的光密度od=0/cm),将140μl无颗粒溶液与5μlmilli-q超纯水、和60,00μm溶于milli-q超纯水的5μl亚甲基蓝60标准溶液混合。电解质测试样品、对照样品的制备方法与上述相同,只是使用300mm的5μl氯化钠来取替5μlmilli-q超纯水。为了从含水溶剂中分离出mua单层,将所有样品在24,000×g离心15分钟。从所有样品中回收了130μl不含aunp@mua纳米颗粒的容积。藉由反相高效液相色谱(rp-hplc)和使用二极管阵列检测器的可见uv检测,在所有回收的容积中测量亚甲基蓝的量。在665nm(mau)的波长,检测到亚甲基蓝信号。将亚甲基蓝的量被测定为对应于洗脱峰(mau.min)的信号积分面积值。独立获得、处理测试样品、对照样品、电解质测试样品、电解质对照样品。每个样品都是独立测量的。为了得到统计有效性,将测试重复了三次。

在回收容积中的浓度测定结果表明了,在不存在氯化钠的情况下,mua单层表面吸附了124.5pmol的亚甲基蓝,而在10mm氯化钠的存在下,吸附了31.5pmol的亚甲基蓝。这些值之间的差异表明,在这些实验条件下,通过静电相互作用,至少有93.0pmol的亚甲基蓝被吸附到mua单层的表面(参照图5)。

同时地,在存在和不存在氯化钠电解质的情况下,测定在mua单层表面上甲基橙分子的吸附。获得的所有样品均与包括有亚甲基蓝的样品所进行的相同,但是使用60μm甲基橙标准溶液来代替60μm亚甲基蓝标准溶液。以著与包括亚甲基蓝的样品所进行的相同方式来处理样品。通过rp-hplc和使用二极管阵列检测器的可见uv检测,来测量所有回收容积中甲基橙的量。在432nm(mau)的波长,检测到甲基橙信号。将甲基橙的量测定为对应于洗脱峰的信号积分面积值(mau.min)。独立获得、处理测试样品、对照样品,电解质测试样品、和电解质对照样品。每个样品都是独立测量的。为了得到统计有效性,将测试重复了三次。

在回收容积的浓度测定结果表明了,在不存在或存在10mm氯化钠的情况下,甲基橙都不会吸附在mua单层表面上(参照图5)。

与亚甲基蓝和甲基橙所得结果的比较表明,通过静电相互作用,mua单层表面吸附到阳离子分子上,而不吸附到阴离子分子上。这表明mua单层的表面组成包括具有基本电子电荷的电离基序,并且不包括具有基本质子电荷的电离基序。

实施例3

通过测定无基本电荷的疏水性分子的吸附,来评估mua单层表面疏液成分的方法。将mua单层表面表面暴露于有机溶剂乙酸乙酯后,测定了菲分子在mua单层表面上的吸附以及相同分子的解吸。为了获得测试样品,将728cm2的mua单层表面暴露于600pmol的菲之中,最终反应容积为150μl。为此,将140μl的aunp@mua胶体(等离激元带最大吸光度的光密度od=60/cm)与5μlmilli-q超纯水、和120.00μm溶于超纯乙醇中的5μl菲标准溶液一起混合。为了获得对照样品,从一定容积的相同aunp@mua胶体(等离激元带的最大吸光度的光密度od=0/cm)所获得的140μl无颗粒溶液,与5μlmilli-q超纯水、120,00μm溶于超纯乙醇中的5μl菲标准溶液,一起混合。将145μl乙酸乙酯,与120,00μm溶于超纯乙醇中的5μl菲标准溶液一起混合后,获得非极性溶剂对照样品。为了浓缩mua单层表面,将所有样品在24,000×g离心15分钟。从对照样品和测试样品中,回收到不含aunp@mua纳米颗粒的130μl容积。将对照样品的剩余容积(20μl)和mua单层表面富集的测试样品(20μl),分别与150μl的乙酸乙酯混合。随后,从每种混合物中回收到125μl乙酸乙酯。通过rp-hplc和使用二极管阵列检测器的可见uv检测,测量所有回收容积和非极性溶剂对照样品中菲的量。在251nm(mau)的波长,检测到菲信号。菲的量被測定为与洗脱峰相对应的信号积分面积值(mau.min)。独立获得、处理测试样品、对照样品和非极性溶剂对照样品。每个样品都是独立测量的。为了得到统计有效性,将测试重复了三次。

菲浓度测定结果表明了,在暴露于4.00μm菲之后,aunp@mua胶体的水性液相中溶解的菲浓度为0.31μm。另一方面,在从对照样品和测试样品中回收的乙酸乙酯的容积中所測定的菲浓度为0.24和1.15μm。

物质平衡计算表明了,在这些实验条件下,mua单层表面吸附了553.5pmol的菲,同时在乙酸乙酯的存在下,至少136.5pmol的菲被解吸(参照图6)。

数据分析表明了,mua单层表面吸附的无基本电荷分子,并且以可逆方式吸附。这表明了mua单层表面的组成包含允许吸附菲分子的疏液基序。

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