色谱分析系统的制作方法

本发明涉及一种用于实施液相色谱分析或超临界流体色谱分析的色谱分析系统。

背景技术：

色谱分析系统包括：输送流动相的送液泵、将试样注入至分析流路中的自动采样器、在内部收容用于将试样分离的分离柱并将分离柱的温度调节成一定的柱温箱、用于检测由分离柱分离的试样成分的检测器等。

在色谱分析系统中，当用户设定利用送液泵输送的流动相的送液流量或柱温箱的温度等的条件并输入分析开始的指示时，以利用送液泵输送的送液流量或柱温箱内的温度成为所设定的目标流量或目标温度的方式进行调节，在这些达到目标值而稳定的阶段，将试样注入至分析流路中并开始分析。

此外，已知当高流量的流动相突然流入至液相色谱分析等中使用的分离柱时，存在分离柱受到损伤而对分离性能带来不良影响的情况。因此，提出了在流动相开始在分离柱中流动时，将流动相的流量阶段性地提高至目标流量为止(参照专利文献1)。

[现有技术文献]

[专利文献]

专利文献1：日本专利特开2015-166724号公报

技术实现要素：

[发明所要解决的问题]

作为对分离柱造成损伤的主要原因，除了流入至分离柱的流动相的流量以外，还可列举分离柱的温度。例如，在分析系统的启动时，当在柱温箱的温度未充分变高的状态下高流量的流动相在分离柱内流动时，会对分离柱施加过剩的压力，从而导致分离柱受到损伤。为了在现有的分析系统中解决所述问题，一般来说，需要用户监视柱温箱的温度，估计柱温箱的温度充分变高而使送液泵进行运行，或者以流动相的流量逐渐上升至目标流量为止的方式设定送液泵的动作。

在估计柱温箱的温度充分变高而使送液泵运行的情况下，当在使送液泵完全停止的状态下使柱温箱升温时，有分离柱过热而受到损伤之虞。因此，需要用户目视确认柱温箱的温度同时逐渐提高送液泵的设定流量，从而操作变得繁杂。

另一方面，在以流动相的流量逐渐上升至目标流量为止的方式设定送液泵的动作的情况下，由于柱温箱的门打开等的某种理由，柱温箱的温度未充分变高时，在分离柱的温度低的状态下从送液泵输送高流量的流动相，也可能产生分离柱受到损伤等的事态。

因此，本发明的目的在于减轻在流动相的送液开始时分离柱所受到的损伤。

[解决问题的技术手段]

本发明的色谱分析系统包括：分析流路；送液泵，用于在所述分析流路中输送流动相；试样注入部，将试样注入至所述分析流路中；分离柱，设置在所述分析流路上的比所述试样注入部更靠下游，用于按照每个成分将利用所述试样注入部注入至所述分析流路中的试样分离；柱温箱，用于在内部收容所述分离柱并将所述分离柱的温度调节成预先设定的目标温度；送液控制部，构成为以在所述分析流路中流动的流动相的流量成为预先设定的目标流量的方式控制所述送液泵的动作；以及柱保护用流量设定部，构成为在设定了所述目标流量时设定低于所述目标流量的柱保护用流量。而且所述送液控制部构成为，在利用所述送液泵开始输送流动相时，以在所述分析流路中流动的流动相的流量不超过所述柱保护用流量的方式控制所述送液泵的动作，直至所述柱温箱内的温度达到所述目标温度为止。

在本发明的色谱分析系统的优选实施方式中，所述送液控制部构成为，以从利用所述送液泵开始输送流动相起经过预先设定的第一时间为止在所述分析流量中流动的流动相的流量逐渐上升而达到所述柱保护用流量的方式控制所述送液泵的动作，确认在所述分析流量中流动的流动相的流量达到所述柱保护用流量之后所述柱温箱内的温度是否达到所述目标温度，并以从确认所述柱温箱内的温度达到所述目标温度起经过预先设定的第二时间为止在所述分析流量中流动的流动相的流量逐渐上升而达到所述目标流量的方式控制所述送液泵的动作。由此，在分离柱中流动的流动相的流量逐渐上升，因此分离柱中的压力的上升变得缓慢，从而减轻对分离柱的损伤。

进而，所述送液控制部也可构成为，在所述柱温箱内的温度达到所述目标温度之前在所述分析流路中流动的流动相的流量达到所述柱保护用流量时，以在所述分析流路中流动的流动相的流量维持在所述柱保护用流量的方式控制所述送液泵的动作，直至所述柱温箱内的温度达到所述目标温度为止。

[发明的效果]

在本发明的色谱分析系统中，在利用送液泵开始输送流动相时，以在分析流路中流动的流动相的流量不超过被设定为低于目标流量的柱保护用流量的方式进行控制，直至柱温箱内的温度达到设定温度为止，因此防止在分离柱的温度低的状态下高流量的移动相流入至分离柱，从而减轻对分离柱造成的损伤。

附图说明

图1是表示色谱分析系统的一实施例的概略结构图。

图2是表示所述实施例中的从系统启动至分析为止的一系列动作的一例的流程图。

图3是表示在所述实施例中直至使流动相的流量稳定在目标流量为止的流量的时间变化的一例的图表。

具体实施方式

参照图式对色谱分析系统的一实施例进行说明。以下，作为色谱分析系统的一例，以液相色谱用的分析系统为例进行说明。

本实施例的色谱分析系统包括：送液泵2、自动采样器4(试样注入部)、柱温箱6、检测器8及控制装置10。在柱温箱6的内部收容有分离柱18。送液泵2、自动采样器4、分离柱18及检测器8通过配管而相互串联地连接，且构成用于液相色谱分析的分析流路12。

送液泵2用于在分析流路12中输送流动相。自动采样器4连接于送液泵2的下游，且将试样注入至流动相所流动的分析流路12中。分离柱18连接于自动采样器4的下游，且用于按照每个成分将利用自动采样器4注入至分析流路12中的试样分离。柱温箱6用于在内部收容分离柱18并将分离柱18的温度调节成预先设定的目标温度。柱温箱6包括：用于加热分离柱18的加热器(图示省略)、或用于检测收容分离柱18的空间内的温度或者保持分离柱18的固持器的温度作为柱温箱6内的温度的温度传感器16。检测器8连接于分离柱18的下游，且用于检测由分离柱18分离的试样成分。

控制装置10进行送液泵2、自动采样器4、柱温箱6及检测器8的动作管理。控制装置10可通过专用的计算机或通用的计算机来实现。对控制装置10设定流动相的目标流量或分离柱18的目标温度等的分析条件，控制装置10基于所设定的分析条件来控制送液泵2、自动采样器4、柱温箱6及检测器8的动作。

控制装置10包括送液控制部20及柱保护用流量设定部22。送液控制部20及柱保护用流量设定部22为通过设置在控制装置10的微型计算机等运算元件执行程序而获得的功能。

送液控制部20构成为，以在分析流路12中流动的流动相的流量成为所设定的目标流量的方式控制送液泵2的动作速度，但在分析系统的刚启动之后等，从送液泵2或柱温箱6停止的状态进行运行时，监视由温度传感器16检测的柱温箱6内的温度同时提高送液泵2的动作速度。

具体而言，送液控制部20以流动相的流量不超过设定为低于目标流量的柱保护用流量的方式控制送液泵2的动作速度，直至柱温箱6内的温度达到目标温度为止。

柱保护用流量设定部22构成为，在设定了流动相的目标流量时设定低于目标流量的柱保护用流量。柱保护用流量例如是目标流量的一半的流量。

另外，控制装置10可将流动相的流量设定为朝向柱保护用流量及目标流量逐渐提高。在此情况下，用户可对控制装置10设定从送液流量为0的状态至达到柱保护用流量为止的第一时间t1、送液流量从柱保护用流量的状态至达到目标流量为止的第二时间t2。

在设定了时间t1、时间t2时，送液控制部20以在从开始送液泵2的动作起经过时间t1时送液流量成为柱保护用流量，在从柱温箱6内的温度达到目标温度起经过时间t2时送液流量成为目标流量的方式控制送液泵2的动作速度。

使用图1以及图2的流程图及图3的图表对本实施例的分析系统的启动后的动作进行说明。

当启动分析系统，且用户对控制装置10设定流动相的目标流量、时间t1、时间t2、柱温箱6的目标温度等的分析条件时(步骤s1)，柱保护用流量设定部22设定低于目标流量的柱保护用流量(步骤s2)。当设定目标流量或目标温度时，开始送液泵2的送液动作及柱温箱6的升温动作。在柱温箱6中，以由温度传感器16检测的内部的温度成为目标温度的方式进行加热器输出的反馈控制。另一方面，送液控制部20使送液泵2的动作速度逐渐上升，以便在经过时间t1后送液流量成为柱保护用流量(步骤s3)。

当送液泵2的送液流量达到柱保护用流量时(步骤s4)，送液控制部20判定柱温箱6内的温度(柱温度)是否达到目标温度(步骤s5)。柱温箱6在温度传感器16的检测温度达到目标温度时，向控制装置10发送表示分离柱18的准备完成的准备完成信号，因此送液控制部20可根据来自柱温箱6的准备完成信号的有无来判定柱温箱6内的温度是否达到目标温度。在柱温箱6内的温度未达到目标温度的情况下，以送液流量维持在柱保护用流量的方式控制送液泵2的动作速度，直至柱温箱6内的温度达到目标温度为止(步骤s6)。

当柱温箱6内的温度达到目标温度后，送液控制部20使送液泵2的动作速度逐渐上升，以便在经过时间t2后送液流量成为目标流量(步骤s7)。在送液流量达到目标流量之后，送液控制部20以送液流量稳定在目标流量的方式控制送液泵2的动作速度。控制装置2确认到送液泵2的送液流量稳定在目标流量之后(步骤s8)，使试样注入至自动采样器4，并执行分析(步骤s9)。

如以上说明那样，在本实施例中，使得送液泵2的送液流量逐渐提高至低于目标流量的柱保护用流量为止，并且在柱温箱6内的温度(分离柱18的温度)达到目标温度之前送液流量不超过柱保护用流量，因此防止流动相以高流量流入至未充分变暖的分离柱18。由此，减轻流动相的输送开始时分离柱18所受到的损伤。

此外，所述实施例是液相色谱分析用的分析系统，但本发明并不限定于此，对于超临界流体色谱用的分析系统也可同样地适用。

[符号的说明]

2：送液泵

4：自动采样器

6：柱温箱

8：检测器

10：控制装置

12：分析流路

16：温度传感器

18：分离柱

20：送液控制部

22：柱保护用流量设定部。