本发明涉及检测相关技术领域,尤其涉及一种快速提取奶粉中油脂用于过氧化值和酸价测定的方法。
背景技术:
过氧化值用来表征油脂氧化程度的指标,常用来监控油脂、油炸食品、坚果等高脂肪的产品新鲜程度,我们俗称的油哈味便来源于油脂的氧化产物。
酸价表示中和1克化学物质所需的氢氧化钾(koh)的毫克数,它是油脂变质程度的指标,酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。若酸价不合格,则证明油脂败坏的时间已经很长了,不可以再食用。在一般情况下,酸价略有升高不会对人体的健康产生损害。但如果酸价过高,则会导致人体肠胃不适、腹泻并损害肝脏。
食品安全国家标准,食品中过氧化值的测定和食品安全国家标准,食品中酸价的测定只适用于动植物油脂,油脂制品,以小麦粉、谷物、坚果等植物性原料油炸、膨化、烘烤、调制、炒制等加工工艺而制成的食品,动植物油脂和人造奶油。但是不适用于包埋性产品如奶粉,微胶囊产品。
包埋性产品的游离脂肪较低,无法通过冷萃取或索氏抽提获得足够测定用的油脂,尤其是奶粉一类包埋性产品,乳品的脂肪与蛋白质以结合态的形式存在,通常情况下需要使用碱液如氨水溶液破坏蛋白质与乳脂的结合,加热水解后,使用有机物质分分次提取乳脂。然而碱液的使用对,容易造成提取溶液的ph值变化,对过氧化值和酸价的滴定造成直接的影响,同时,该方法提取效率低,全脂奶粉的单次提取量约0.5g~1g,无法满足过氧化值和酸价的测试需要量。
因此奶粉一类的包埋性产品的过氧化值测定一直是该检测的难点所在。
现有技术中,gb5009.229-2016食品安全国家标准-食品中酸价的测定;gb5009.227-2016食品安全国家标准-食品中过氧化值的测定
现有技术中的缺点:
1、现有技术中没有标准方法适用于奶粉中过氧化值和酸价的测定;
2、现有技术中常见的冷萃取和索氏抽提方法单次提取油脂量过低,每50g全脂奶粉油脂提取量不足0.5g,不能满足滴定测试需求;
3、现有技术中多次提取石油醚用量大,产生的有机废弃物过多,不环保。
有鉴于上述的缺陷,本设计人积极加以研究创新,以期创设一种快速提取奶粉中油脂用于过氧化值和酸价测定的方法,使其更具有产业上的利用价值。
技术实现要素:
为解决上述技术问题,本发明的目的是提供一种快速提取奶粉中油脂用于过氧化值和酸价测定的方法。本方法介绍了一种简单的奶粉中油脂提取方式,提取方式简单,单次提取量大,提取油脂特性满足过氧化值和酸价的测定需求,结果准确。
为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种快速提取奶粉中油脂用于过氧化值和酸价测定的方法,包括以下步骤:
步骤s1、前处理步骤:
s11、称取30g-50g奶粉于250ml烧杯中,加入等量去离子水,用玻璃棒搅拌均匀使其溶解;
s12、向烧杯中加入40ml丙酮,用玻璃棒搅拌,将液体倒入500ml分液漏斗;
s13、向烧杯中加入20ml丙酮,用玻璃棒搅拌,将液体合并于上一步的500ml分液漏斗中;
s14、向烧杯中加入20ml戊烷,用玻璃棒搅拌,将液体合并于上一步的500ml分液漏斗中;重复此步骤2次;
s15、向分液漏斗中加入250ml去离子水和10g氯化钠防止乳化,震摇分液漏斗使其分层;
s16、将下层水相排空,留下有机相并通过装有无水硫酸钠的滤纸过滤;
s17、旋转蒸发去除有机相,得到纯油基质以待过氧化值和酸价的测定;
步骤s2、滴定步骤:将由步骤s17中得到的纯油基质进行过氧化值和酸价的滴定。
作为本发明的进一步改进,步骤s17中旋转蒸发:设置转速100-120rmp,真空度200mbar,水温不超过40摄氏度。
借由上述方案,本发明至少具有以下优点:
本发明提供了一种快速提取奶粉中乳脂的提取方法,将奶粉油脂提取实现快速简单化;
本发明提取的油脂提取率高,足够用于过氧化值和酸价的滴定实验;
本发明减少有机试剂使用量,降低成本,使用的有机试剂从原来的4.5l降低到约0.1l。
上述说明仅是本发明技术方案的概述,为了能够更清楚了解本发明的技术手段,并可依照说明书的内容予以实施,以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案,下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。因此,以下对在本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围,而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明的实施例,本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
一种快速提取奶粉中油脂用于过氧化值和酸价测定的方法,包括以下步骤:
步骤s1、前处理步骤:
s11、称取30g-50g奶粉于250ml烧杯中,加入等量去离子水,用玻璃棒搅拌均匀使其溶解;
s12、向烧杯中加入40ml丙酮,用玻璃棒搅拌,将液体倒入500ml分液漏斗;
s13、向烧杯中加入20ml丙酮,用玻璃棒搅拌,将液体合并于上一步的500ml分液漏斗中;
s14、向烧杯中加入20ml戊烷,用玻璃棒搅拌,将液体合并于上一步的500ml分液漏斗中;重复此步骤2次;
s15、向分液漏斗中加入250ml去离子水和10g氯化钠防止乳化,震摇分液漏斗使其分层;
s16、将下层水相排空,留下有机相并通过装有无水硫酸钠的滤纸过滤;
s17、旋转蒸发去除有机相,得到纯油基质以待过氧化值和酸价的测定;
步骤s2、滴定步骤:将由步骤s17中得到的纯油基质进行过氧化值和酸价的滴定。
优选的,步骤s17中旋转蒸发:设置转速100-120rmp,真空度200mbar,水温不超过40摄氏度。
本发明第一实施例:
原理:乳脂肪有酪蛋白和磷脂存在,以乳脂球的形式分散在乳液中。然而乳脂球外部的酪蛋白和磷脂等亲水基团形成的球膜会阻止有机试剂如石油醚的抽提租用。本方法采用丙酮沉淀蛋白质,取代氨水水解方法,使用戊烷提取油脂,效果显著,前处理简单。
本发明具体操作步骤如下:
前处理:
称取约30g-50g奶粉于250ml烧杯中,加入等量去离子水,用玻璃棒搅拌均匀使其溶解;
向烧杯中加入40ml丙酮,用玻璃棒搅拌,将液体倒入500ml分液漏斗;
向烧杯中加入20ml丙酮,用玻璃棒搅拌,将液体合并于上一步的500ml分液漏斗中;
向烧杯中加入20ml戊烷,用玻璃棒搅拌,将液体合并于上一步的500ml分液漏斗中;重复此步骤2次;
向分液漏斗中加入250ml去离子水和10g氯化钠防止乳化;
震摇分液漏斗使其分层;
将下层水相排空,留下有机相并通过装有无水硫酸钠的滤纸过滤;
旋转蒸发设置转速100-120rmp,真空度200mbar,水温不超过40摄氏度去除有机相,得到纯油基质以待过氧化值和酸价的测定。
滴定:
同标准方法gb5009.229-2016-食品安全国家标准-食品中酸价的测定以及gb5009.227-2016-食品安全国家标准-食品中过氧化值的测定中滴定部分。
结论:
使用该方法提取奶粉中脂肪方便快捷,50g全脂奶粉的油脂提取率达到80%以上,远远超过冷萃取和索氏抽提的提取率。
本发明提供了一种快速提取奶粉中乳脂的提取方法,将奶粉油脂提取实现快速简单化;
本发明确保提取的油脂符合酸价和过氧化值测定的需要,该过程中不能产生氧化对其酸碱度产生影响;
本发明提取的油脂提取率高,足够用于过氧化值和酸价的滴定实验;
本发明减少有机试剂使用量,降低成本。使用的有机试剂从原来的4.5l降低到约0.1l。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,并不用于限制本发明,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进和变型,这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。