一种用于油脂中合成抗氧化剂测定的专用固相萃取柱的制作方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及萃取设备技术领域，尤其是涉及一种用于油脂中合成抗氧化剂测定的专用固相萃取柱。
【背景技术】
[0002]油脂在储存的过程中会逐渐水解和氧化变质，从而影响油脂的质量。为防止该现象的产生，合成酚类抗氧化剂被广泛应用于油脂的加工和储藏。丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT )和叔丁基对苯二酚(TBHQ)是目前比较常用的合成酚类抗氧化剂。我国的国家标准GB2760《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》对这几种抗氧化剂的使用作出了限量规定。
[0003]目前，国家标准中对食品中抗氧化剂丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)的检测方法为GB/T5009.30-2003，该标准中前处理需要实验人员自己制备层析柱，由于实验人员的个体差异，操作规程的执行情况以及实验技术能力差异等均可能影响实验平行测定结果。且净化过程需使用到大量的有机溶剂，容易对环境造成较大的污染。GB/T23373-2009可同时检测丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)和叔丁基对苯二酚(TBHQ)，但样品需过凝胶渗透色谱净化，部分基层检测机构或生产企业没有条件配备凝胶渗透色谱仪，将无法采用此标准进行检测。
【实用新型内容】
[0004]本实用新型克服了现有技术中的缺点，提供了一种萃取简便、萃取速度快且成本低的用于油脂中合成抗氧化剂测定的专用固相萃取柱。
[0005]为了解决上述技术问题，本实用新型是通过以下技术方案实现的:
[0006]一种用于油脂中合成抗氧化剂测定的专用固相萃取柱，包括上端开口、下端设置出液管的柱管；所述柱管内从上至下依次设置有四块筛板，柱管内的四块筛板之间构成三层容置空间，上层容置空间内设置有BHA分子印迹固相萃取填料层，中层容置空间内设置有BHT分子印迹固相萃取填料层，下层容置空间内设置有TBHQ分子印迹固相萃取填料层。
[0007]优选的是，所述柱管内位于最下层的筛板下方设置有支撑板；所述支撑板上设有若干通孔，且下端面设置有若干向下伸出的支撑凸块。
[0008]优选的是，所述筛板由聚乙烯制成。
[0009]优选的是，所述筛板的孔径为20 μ m。
[0010]优选的是，所述柱管的长度为83 mm,内径为15.6 mm。
[0011]与现有技术相比，本实用新型具有如下优点:
[0012]本实用新型柱管的柱腔体用4个筛板分隔成3层，可装入3种填料，一次过柱就可达到同时富集BHA、BHT、TBHQ的效果，脱脂效果良好，和常规的硅胶-弗罗里矽土石油醚湿法混合装柱相比，简化了样品处理步骤，节约了样品处理时间。同时本固相萃取柱主要是针对测定油脂中合成抗氧化剂前处理方法的特点而设计，优化了固相萃取柱腔体积，BHA, BHT和TBHQ分子印迹固相萃取填料之间的比例，在保证良好的方法回收率情况下，加入较少量的固相萃取填料，达到净化和富集的目的，降低了成本，并减少由实验人员技术能力差异带来的误差，提高对BHA、BHT和TBHQ定量分析的准确度。
【附图说明】
[0013]为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0014]图1为本实用新型第一个实施例的结构示意图。
[0015]图2为本实用新型第二个实施例的结构示意图。
[0016]图3为图2中A部分的放大图。
【具体实施方式】
[0017]下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
[0018]实施例一
[0019]图1所示用于油脂中合成抗氧化剂测定的专用固相萃取柱，包括上端开口、下端设置出液管2的柱管I ;所述柱管I内从上至下依次设置有四块筛板3，柱管I内的四块筛板3之间构成三层容置空间，上层容置空间内设置有BHA分子印迹固相萃取填料层4，中层容置空间内设置有BHT分子印迹固相萃取填料层5，下层容置空间内设置有TBHQ分子印迹固相萃取填料层6。
[0020]其中，所述筛板3优选由聚乙烯制成。所述筛板3的孔径优选为20 μm。所述柱管I的长度为83 mm,内径为15.6 mm。
[0021]本实用新型的制作过程如下:
[0022]柱管的材料全部采用聚丙烯做成，柱腔体的内径为15.6mm，柱管长度为83mm，聚乙烯筛板孔径为20 μ m，先在空柱管底部装入一片筛板，然后装入500mg的TBHQ分子印迹固相萃取填料层，装入一片筛板将填料压实，再装入500mg的BHT分子印迹固相萃取填料层，再装入一片筛板压实，然后装入500mg的BHA分子印迹固相萃取填料层，最后再装入一片筛板压实，固相萃取柱则装填完毕。
[0023]BHA,BHT和TBHQ分子印迹固相萃取填料可以通过市售获得。也可以自制，自制方法如下:
[0024](I)BHA分子印迹固相萃取填料的制备
[0025]称取90mg的BHA，放入10mL圆底烧瓶中，再加入0.5g的2-甲基丙烯酸和3g的2-甲基-2-丙烯酸-1，2-乙二醇酯，加入20mL的乙腈中，充分混匀溶解，再加入40mg的偶氮二异丁腈。充入氮气lOmin，混合溶液在60°C水浴条件下振荡反应24小时，取出块状聚合物研磨，过200~300目筛，将收集的聚合物颗粒用快速定性滤纸包好，放入索氏抽提器中，500mL的比例为1:7乙酸/甲醇混合溶剂抽提24小时，然后再用500mL甲醇抽提24小时，除去多余的BHA，70°C真空干燥得到BHA分子印迹固相萃取填料。
[0026](2) BHT分子印迹固相萃取填料的制备
[0027]称取IlOmg的BHT，放入10mL圆底烧瓶中，再加入0.5g的2-甲基丙烯酸和3g的2-甲基-2-丙烯酸-1，2-乙二醇酯，加入20mL的乙腈中，充分混匀溶解，再加入40mg的偶氮二异丁腈。充入氮气lOmin，混合溶液在60°C水浴条件下振荡反应24小时，取出块状聚合物研磨，过200~300目筛，将收集的聚合物颗粒用快速定性滤纸包好，放入索氏抽提器中，500mL的比例为1:7乙酸/甲醇混合溶剂抽提24小时，然后再用500mL甲醇抽提24小时，除去多余的BHT，70°C真空干燥得到BHT分子印迹固相萃取填料。
[0028](3) TBHQ分子印迹固相萃取填料的制备
[0029]称取83mg的TBHQ，放入10mL圆底烧瓶中，再加入0.5g的2-甲基丙烯酸和3g的2-甲基-2-丙烯酸-1，2-乙二醇酯，加入20mL的乙腈中，充分混匀溶解，再加入40mg的偶氮二异丁腈。充入氮气lOmin，混合溶液在60°C水浴条件下振荡反应24小时，取出块状聚合物研磨，过200~300目筛，将收集的聚合物颗粒用快速定性滤纸包好，放入索氏抽提器中，用500mL的比例为1:7乙酸/甲醇混合溶剂抽提24小时，然后再用500mL甲醇抽提24小时，除去多余的TBHQ，70°C真空干燥得到TBHQ分子印迹固相萃取填料。
[0030]实施例二
[0031]图2-3所示用于油脂中合成抗氧化剂测定的专用固相萃取柱，其中，所述柱管I内位于最下层的筛板3下方设置有支撑板7 ;所述支撑板7上设有若干通孔8，且下端面设置有若干向下伸出的支撑凸块9，便于萃取液的流出；当需要取出柱管内的筛板及填料层时，可使用细杆从柱管的出液管伸入，将支撑板及其上端的筛板和填料层顶出，可极大方便筛板及填料层的快速取出，且不会破坏筛板。
[0032]实验例
[0033]称取大豆油样品2g，放入25mL试管中，加1mL的乙醇提取，振荡混匀，然后将样品提取溶液加到实施例一所示的固相萃取柱中，再用1mL超纯水淋洗除去杂质，然后用1mL甲醇溶液洗脱，收集洗脱液于试管中，室温下用氮气缓缓吹至近干，用甲醇定容至2mL，过0.45 μ m有机相滤膜，供气相色谱质谱联用仪分析。经验证，其萃取完全满足实验要求。
[0034]以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。
【主权项】
1.一种用于油脂中合成抗氧化剂测定的专用固相萃取柱，包括上端开口、下端设置出液管的柱管；其特征在于:所述柱管内从上至下依次设置有四块筛板，柱管内的四块筛板之间构成三层容置空间，上层容置空间内设置有BHA分子印迹固相萃取填料层，中层容置空间内设置有BHT分子印迹固相萃取填料层，下层容置空间内设置有TBHQ分子印迹固相萃取填料层。2.根据权利要求1所述用于油脂中合成抗氧化剂测定的专用固相萃取柱，其特征在于:所述柱管内位于最下层的筛板下方设置有支撑板；所述支撑板上设有若干通孔，且下端面设置有若干向下伸出的支撑凸块。3.根据权利要求1所述用于油脂中合成抗氧化剂测定的专用固相萃取柱，其特征在于:所述筛板由聚乙烯制成。4.根据权利要求1所述用于油脂中合成抗氧化剂测定的专用固相萃取柱，其特征在于:所述筛板的孔径为20 μ m。5.根据权利要求1所述用于油脂中合成抗氧化剂测定的专用固相萃取柱，其特征在于:所述柱管的长度为83 mm,内径为15.6 mm。
【专利摘要】本实用新型公开了一种用于油脂中合成抗氧化剂测定的专用固相萃取柱，它包括上端开口、下端设置出液管的柱管；所述柱管内从上至下依次设置有四块筛板，柱管内的四块筛板之间构成三层容置空间，上层容置空间内设置有BHA分子印迹固相萃取填料层，中层容置空间内设置有BHT分子印迹固相萃取填料层，下层容置空间内设置有TBHQ分子印迹固相萃取填料层。本实用新型有效的简化了样品处理步骤，节约了样品处理时间，萃取速度快且成本低。
【IPC分类】G01N30/06
【公开号】CN204705621
【申请号】CN201520400746
【发明人】徐幸, 舒平, 狄家卫, 杨卫花, 郭启新
【申请人】大理州质量技术监督综合检测中心
【公开日】2015年10月14日
【申请日】2015年6月11日