一种测定食用油脂氧化稳定性的红外光度法
【专利摘要】本发明公开了一种测定食用油脂氧化稳定性的红外光度法，属食品品质检测领域。其步骤为:(1)将不同过氧化值的食用油分别涂于不同聚四氟乙烯（PTFE）薄片上。(2)测定涂有油脂PTFE薄片的红外吸收光谱，并分别与PTFE薄片光谱做差分得到油脂光谱。(3)建立关于油脂归一化后光谱与其过氧化值的校正模型。(4)将待测油脂涂于PTFE薄片上，置于样品箱中，并按一定流量通入一定温度空气，加速油脂氧化。(5)每经一时长(Δt)后按步骤(2)得油脂光谱，归一化后结合校正模型得经该时长加速氧化后油脂的过氧化值。(6)重复步骤(5)，待过氧化值达到一定数值时对应的加速氧化时长即是油脂的氧化稳定性。本发明所涉方法无需试剂，易于实现自动化测量。
【专利说明】一种测定食用油脂氧化稳定性的红外光度法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种测定食用油脂氧化稳定性的方法，特别涉及一种利用红外光度方法测定食用油脂氧化稳定性的方法。
【背景技术】
[0002]食用油脂受到光、热等因素的影响，在一般的贮藏条件下，极易发生氧化，分解。产生的醛、酮、酸等小分子成分具有强烈刺激气味，影响食品的口感；且这些产物在人体中很难代谢，常积累于体内，会对肝脏造成损害。因此了解油脂氧化稳定性(Oil StabilityIndex)的工作十分重要。
[0003]食用油脂氧化稳定性反映了油脂的耐贮性。对于食用油脂的制造、贮藏和消费以及新型抗氧化剂的研发等工作来说，测定其氧化稳定性具有重要的意义。近年来，人们做出了不懈努力，提出了很多评价食用油脂氧化稳定性的分析方法。
[0004]目前,主要的方法有活性氧法(active oxygen method)、Rancimat法、挥发物研究法(Volatiles methodology )、热解重量分析法((TGA法)，但这些方法普便存在需要试剂、耗时较长，费用昂贵，不易实现自动化测定等问题。因此，建立一种操作简便、准确可靠、绿色无污染的测定食用油脂氧化稳定性的方法是非常有必要的。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种操作简便、准确可靠、绿色无污染、易于实现自动化测量的食用油脂氧化稳定性测定方法。
[0006]本发明提供的测定食用油脂氧化稳定性的红外光度法包括如下步骤:
(1)将具有已知的、不同过氧化值的食用油分别均匀涂于不同聚四氟乙烯(PTFE)薄片
上；
(2)利用近红外光谱仪，以空气为背景，分别测定涂有油脂PTFE薄片及洁净的PTFE薄片的透射红外吸收光谱，二者作差分得到油脂光谱；
(3)对得到的中红外光谱谱图进行归一化处理，并建立关于归一化后油脂光谱与其过氧化值的多元校正模型；
(4)将待测油脂涂于PTFE薄片上，置于样品箱中，并按一定流量通入一定温度空气，加速油脂氧化；
(5)每经一时长(At)后，按步骤(2)测得食用油脂的中红外光谱，经归一化后结合步骤(3)得校正模型计算得出经该加速氧化时长后的油脂的过氧化值；
(6)重复步骤(5)，待过氧化值达到一定数值时所对应的加速氧化时长结果(以小时计，保留小数点后两位)即是油脂的氧化稳定性。
[0007]上述测定方法中，步骤(I)和步骤(4)所述食用油样品涂于PTFE薄片上后，在步骤(2)和步骤(5)步骤所述利用透射方式测量涂有食用油脂的PTFE薄片的中红外吸收光谱过程中，暴露在光路中的油斑面积保持相同。[0008]上述测定方法中，步骤⑵和步骤(5)所述食用油脂光谱采集范围为1500cn^lOOOcnT1，油脂光谱通过涂有油脂PTFE薄片的红外吸收光谱与洁净的PTFE薄片的红外吸收光谱作差分得到。
[0009]上述测定方法中，步骤(3)所述所述建立中红外光谱多元校正模型步骤中，建立校正模型的方法为偏最小二乘法，模型评判标准为交叉验证标准均方根误差RMSECV。
[0010]上述测定方法中，步骤(4)所述通入样品空气流量为5~15L/h，温度为5(T150°C间的任一固定数值，最大相对偏差为±5%。
[0011]上述测定方法中，步骤(6)所述过氧化值达到一定数值之前，涂有食用油脂的PTFE薄片除测量光谱过程外，一直处于步骤(4)所述的样品箱中。
[0012]本发明提供方法的的优点在于:
(1)样品前处理简单，操作方便；
(2)测试过程中，无需任何化学试剂；
(3)测定结果准确可靠。
[0013]本发明为食用油脂氧化稳定性测定提供了一个新途径。
【具体实施方式】
[0014]为使本发明的技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施方式作进一步地详细描述，但本发明并不限于以下实施例，下述实施例中，如无特殊说明，均为常规方法；
(1)利用红外光谱仪对50份已`知过氧化值的菜籽油样品进行测定，获得中红外光谱谱图，该中红外光谱的测试范围从SOOOcn^lOOOcnT1，仪器分辨率为2.0 cnT1。每张光谱都是扫描32次后求平均得到；
(2)分别把不同过氧化值的菜籽油样品涂于聚四氟乙烯薄片上，测量菜籽油的吸收光谱，并与另测得聚四氟乙烯薄片的光谱进行差分，得到的菜籽油中红外光谱谱图，进行归一化处理后，利用偏最小二乘法在3000挪_卜3500 cm-1波段，建立关于归一化后油脂光谱与其过氧化值的多元校正模型，并用交叉验证标准差(RMSECV)评价所得模型；
3)取新鲜待测菜籽油样品，涂于聚四氟乙烯上，测量其红外光谱后(计该时刻t=0)，放在样品箱中进行加速氧化，样品箱温度控制在为110°C士 0.1°C，空气流量设置为10L/h，每隔5分钟，测定其中红外光谱，并与另测得聚四氟乙烯薄片的光谱进行差分，所得光谱经归一化后，根据得到的定标模型，计算此时油脂的过氧化值；
4)当过氧化值达到记录刻度时，结束测量。该样品经历加速氧化时长t即为该样品在该温度下的氧化稳定性，结果以小时(h)计，保留小数点后两位。
【权利要求】
1.一种测定食用油脂氧化稳定性的红外光度法，包括如下步骤: (1)将具有已知的、不同过氧化值的食用油分别均匀涂于不同聚四氟乙烯(PTFE)薄片上； (2)利用近红外光谱仪，以空气为背景，分别测定涂有油脂PTFE薄片及洁净的PTFE薄片的透射红外吸收光谱，二者作差分得到油脂光谱； (3)对得到的油脂红外光谱谱图进行归一化处理，并建立关于归一化后油脂光谱与其过氧化值的校正模型； (4)将待测油脂涂于PTFE薄片上，置于样品箱中，并按一定流量通入一定温度空气，加速油脂氧化； (5)每经一时长(At)后，按步骤(2)测得食用油脂的中红外光谱，经归一化后结合步骤(3)得校正模型计算得出经该加速氧化时长后的油脂的过氧化值； (6)重复步骤(5)，待过氧化值达到一定数值时所对应的加速氧化时长即是油脂的氧化稳定性。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:步骤⑴和步骤⑷所述食用油样品涂于PTFE薄片上后，在步骤(2)和步骤(5)步骤所述利用透射方式测量涂有食用油脂的PTFE薄片的中红外吸收光谱过程中，暴露在光路中的油斑面积保持相同。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于:所述步骤(2)和步骤(5)中，所述食用油脂光谱采集范围为1500 cnTilOOOcnT1，油脂光谱通过涂有油脂PTFE薄片的红外吸收光谱与洁净的PTFE薄片的红外吸收光谱作差分得到。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述所述步骤(3)中，所述所述建立中红外光谱多元校正模型步骤中，建立校正模型的方法为偏最小二乘法。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述步骤(4)中，所述通入样品空气流量为5?15L/h，温度为50°C?150°C间的任一固定数值，最大相对偏差为±5%。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述步骤(6)中，所述过氧化值达到一定数值之前，涂有食用油脂的PTFE薄片除测量光谱过程外，一直处于步骤(4)所述的样品箱中。
【文档编号】G01N21/3577GK103837495SQ201410010544
【公开日】2014年6月4日 申请日期:2014年1月9日 优先权日:2014年1月9日
【发明者】王动民, 刘玉兰, 纪俊敏, 马森 申请人:河南工业大学