一种离子束辐照制备铌酸锂纳米畴结构的方法和装置与流程

本发明属于铁电晶体纳米畴工程领域中纳米畴结构制备技术领域，具体涉及一种离子束辐照制备铌酸锂纳米畴结构的方法和装置。

背景技术：

近年来，纳米材料领域出现了一个新的热潮即研究纳米结构的热潮，因此离子束辐照制备纳米结构这一新技术引起科研界的广泛关注。离子束辐照技术是利用离子束溅射诱导粗糙化机制和不同表面弛豫机制相互作用的结果，使表面自发地形成一定的纳米结构，是一种简单、经济、大面积地制造自组织纳米结构的新思路。该技术获得的自组织纳米结构存在诸多优点：一、加工材料种类多，可在绝缘体、半导体、金属、非金属等多种材料上产生纳米结构；二、纳米结构横向特征尺寸(即纳米结构的周期或波长)小，一般可在百纳米到十几纳米之间、甚至更小；三、离子束参数可控性高，通过调整离子辐照过程中的各种参数，可以有效调控纳米结构形状、周期、振幅、对称性等特征，因此该技术在纳米制作领域具有重要的应用前景。

近年来，制备畴结构的方法有外加电场法、离子注入法、电子束扫描法等，外加电场极化技术可在室温下制备微米量级的单畴结构，但需要极高的电压来极化晶体，制备的畴结构的横向生长会导致的周期畴的纵横比差，制造亚微米尺寸畴的难度较高。离子注入技术注入离子的浓度和深度分布精确可控，注入离子时衬底温度可自由选择等，但离子注入需要精密的真空设备和良好的实验条件。电子束扫描技术利用电子会聚成电子束在晶体表面扫描直接写入畴图案，可制备出较深的畴结构，但是畴反转的连续性不好。

技术实现要素：

本发明提出一种简单、高效、低成本的离子束辐照制备铌酸锂纳米畴结构的方法和装置，该方法利用离子轰击在样品表面诱导形成自组织纳米畴结构，并且可以通过调控离子束参数来控制所获得的纳米畴结构的特征。

为解决现有技术存在的问题，本发明的技术方案是：一种离子束辐照制备铌酸锂纳米畴结构的方法，包括以下步骤：

步骤一、将待加工的铌酸锂样品固定在离子束刻蚀设备的样品台上，调整使离子束的入射角达到工作角度；调整使离子源的中心与工件中心重合；

步骤二、将离子束刻蚀设备抽至高真空，真空度一般低于2×10-3pa；通入高纯度99.999％惰性气体氩气或氙气，利用气体流量计控制气体流量，使工作真空保持在2×10-2pa到8×10-2pa；

步骤三、开启离子源，对铌酸锂样品进行离子束辐照；

步骤四、将辐照后的铌酸锂晶体置于高温炉中进行热处理，其中热处理温度80～350℃，时间0.2～3小时。

上述步骤三中，离子束为xe，离子束能量e为450-750ev，离子束流j为130-450μa/cm2，离子束入射角度θ为10-30°或55-75°，离子束作用t为30-300min，所述离子束入射角θ为离子束和样品表面法线的夹角。

上述步骤三中，离子束为ar，离子束能量e为900-1350ev，离子束流j为240-620μa/cm2，离子束入射角度θ为10-30°或55-75°，离子束作用t为30-300min，所述离子束入射角θ为离子束和样品表面法线的夹角。

上述离子束辐照制备铌酸锂纳米畴结构的方法采用的装置，包括基片运动系统、离子源系统、真空系统和控制系统，所述的基片运动系统包括基座、轴套、基台和x、y双向运动平台，所述的基台下端面固定于基座上，基台上端面与x、y双向运动平台固定连接，所述基台内设置有冷却通道。

上述的冷却通道连接有中心管路，循环水从基台的中心管路上的进水口进入冷却通道，在冷却通道中循环后进行收集进入中心管路上的出水口，实现基片台恒温10-30℃。

上述中心管路外端连接有波纹管。

本发明通过离子束辐照，诱导铌酸锂晶体表面形成自组织纳米结构，同时某些原子或原子基团发生优先溅射，造成晶体内部原子偏离原位置，溅射及自组织纳米结构的形成使得晶体呈现整体均匀的自发极化状态形成自组织纳米结构从而改变自发极化方向形成纳米畴结构。

与现有技术相比，本发明的优点如下：

1、本发明方法简单、易于操作，经济且加工精度高，是制造光学微纳米结构的一种不可替代的优质方法；

2、不同离子束参数下样品表面纳米结构可控，使用离子束辐照技术，通过改变离子束参数和热处理时间，可以实现不同尺度纳米畴结构的制备，本发明提供的铌酸锂晶体纳米畴结构的制备装置及方法可以实现批量制备几十到几百纳米尺寸畴结构；

3、本发明可降低加工成本，实现加工过程的高效性和灵活性。

附图说明

图1为本发明专利制备铌酸锂纳米畴结构的装置图；

图2为xe离子束不同参数辐照后铌酸锂样品表面的afm图；

图3为xe离子束辐照后铌酸锂样品表面的畴结构；

图4为ar离子束辐照后铌酸锂样品表面的afm图；

图5为ar离子束辐照后铌酸锂样品表面的畴结构；

附图标记：1-基片运动系统、2-离子源系统、3-真空系统、4-控制系统、101-基座、102-基台、103-冷却通道、104-x、y双向运动平台、201-限束光阑、202-三栅系统、203-射频或微波发生器、204-等离子体、205-气路。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

一种离子束辐照制备铌酸锂纳米畴结构的方法，包括以下步骤：

步骤一、将待加工的铌酸锂样品固定在离子束刻蚀设备的样品台上，调整使离子束的入射角达到工作角度；调整使离子源的中心与工件中心重合；

步骤二、将离子束刻蚀设备抽至高真空，真空度一般低于2×10-3pa；通入高纯度99.999％惰性气体氩气或氙气，利用气体流量计控制气体流量，使工作真空保持在2×10-2pa到8×10-2pa；

步骤三、开启离子源，对铌酸锂样品进行离子束辐照；

步骤四、将辐照后的铌酸锂晶体置于高温炉中进行热处理，其中热处理温度80～350℃，时间0.2～3小时。

所提供的制备铌酸锂纳米畴结构的方法采用的装置包括基片运动系统1、离子源系统2、真空系统3和控制系统4。其中离子源系统2、真空系统3和控制系统4选用常规的结构均可，其中离子源系统2包括限束光阑201、屏栅、加速栅和束流栅的三栅系统202和射频或微波发生器203，加速栅电压控制离子束发射角，调整加速栅电压使离子束发射角小于±5％，调整射频或微波发生器203的放电功率控制引出束流；限束光阑201限制引出离子束的口径。

所述的基片运动系统1包括基座101、基台102和x、y双向运动平台104，所述的基台102上端面固定于基座101上，基台102上端面与x、y双向运动平台104固定连接，所述基台102内设置有冷却通道103。

所述的的冷却通道103连接有中心管路，循环水从基台102的中心管路进入冷却通道103，在冷却通道103中循环后进行收集进入出水口，实现基片台恒温在10-30℃。所述中心管路外端连接有波纹管105，循环水由波纹管105送入基台102内，达到更好的密封效果。

本发明中，离子束辐照后在样品表面上形成不同形状和特征尺寸的自组织纳米结构，进而极化形成不同尺寸的纳米畴，纳米畴尺寸50-500nm，所述的纳米畴尺寸与离子束参数选择有关，所述的纳米结构形状包括但不限于：点锥状、波纹状自组织纳米结构；所述的纳米畴包括点畴、线畴和枝晶畴。

实施例1：

一种离子束辐照制备铌酸锂纳米畴结构的方法，包括以下步骤：

步骤(1)：将待加工的z切向铌酸锂样品固定在离子束刻蚀设备的样品台上，调整基座101使离子束的入射角达到工作角度；调整x、y双向运动平台105使离子源的中心与工件中心重合；

步骤(2)：将离子轰击设备抽真空至1.8×10-3pa；通入氙气，利用气体质量流量计控制氙气的气体流量，使得工作真空度稳定在2.6×10-2pa；样品台冷却水维持在22℃；

步骤(3)：开启离子源进行离子束辐照实验，设置离子束辐照参数：离子束入射角度θion＝60°、jion＝265μa/cm2，离子束辐照时间60min，离子束能量eion＝500ev；辐照完成后保持高真空30min。

步骤(4)：将xe离子束辐照完成后的铌酸锂晶体从真空室取出，置于高温炉中进行热处理，其中热处理温度为80℃，时间为3小时。

在样品表面上形成了波纹状自组织纳米结构，通过晶体内部原子偏离原位置形成自发极化相同的小区域从而形成畴结构。利用原子力显微镜(afm)检测样品的表面形貌如图2所示。通过浓度为5％-10％的氢氟酸对xe离子束辐照后形成自组织纳米结构的铌酸锂晶体进行腐蚀，腐蚀时间为10min，经过处理后用偏振光学显微镜畴结构如图3(a)所示。通过原子力显微镜在探针尖端施加电压观察到的畴结构如图3(b)所示。

实施例2：

一种离子束辐照制备铌酸锂纳米畴结构的方法，包括以下步骤：

步骤(1)：将待加工的z切向铌酸锂样品固定在离子束刻蚀设备的样品台上，调整基座101使离子束的入射角达到工作角度；调整x、y双向运动平台105使离子源的中心与工件中心重合；

步骤(2)：将离子轰击设备抽真空至5×10-4pa；通入氙气，利用气体质量流量计控制氙气的气体流量，使得工作真空度稳定在3×10-2pa；样品台冷却水维持在22℃；

步骤(3)：开启离子源进行离子束辐照实验，设置离子束辐照参数：离子束入射角度θion＝15°、jion＝354μa/cm2，离子束辐照时间300min，离子束能量eion＝700ev；辐照完成后保持高真空30min。

步骤(4)：将xe离子束辐照完成后的铌酸锂晶体从真空室取出，置于高温炉中进行热处理，其中热处理温度为150℃，时间为0.5小时。

利用原子力显微镜(afm)检测样品的表面形貌如图2所示。通过浓度为5％-10％的氢氟酸对xe离子束辐照后形成自组织纳米结构的铌酸锂晶体进行腐蚀，腐蚀时间为10min，经过处理后用偏振光学显微镜畴结构如图3(a)所示。通过原子力显微镜在探针尖端施加电压观察到的畴结构如图3(b)所示。

实施例3：

一种离子束辐照制备铌酸锂纳米畴结构的方法，包括以下步骤：

步骤(1)：将待加工的z切向铌酸锂样品固定在离子束刻蚀设备的样品台上，调整基座101使离子束的入射角达到工作角度；调整x、y双向运动平台105使离子源的中心与工件中心重合；

步骤(2)：将离子轰击设备抽真空至6.5×10-4pa；通入氩气，利用气体质量流量计控制氩气的气体流量，使得工作真空度稳定在3×10-2pa；样品台冷却水维持在22℃；

步骤(3)：开启离子源进行离子束辐照实验，设置离子束辐照参数：离子束入射角度θion＝60°、离子束流密度jion＝442μa/cm2，离子束辐照时间120min，离子束能量eion＝1200ev；辐照完成后保持高真空30min。

步骤(4)：将ar离子束辐照完成后的铌酸锂晶体从真空室取出，置于高温炉中进行热处理，其中热处理温度为200℃，时间为1小时。

利用原子力显微镜(afm)检测样品的表面形貌如图4所示，通过浓度为5％-10％的氢氟酸对ar离子束辐照后形成自组织纳米结构的铌酸锂晶体进行腐蚀，腐蚀时间为10min，经过处理后用偏振光学显微镜畴结构如图5所示。

以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。