一种检测血液样品中百草枯和/或敌草快的方法和试剂盒与流程

文档序号:21094493发布日期:2020-06-16 20:11阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种检测血液样品中百草枯和/或敌草快的方法,其特征在于,所述方法包括:

将待测血液样品进行前处理后进行lc-ms/ms检测;

其中,所述前处理过程包括:

向血液样品中加入向血液样品中加入含内标的乙腈溶剂,离心取上清液后向其中加入甲酸水溶液,再离心取上清液用于后续检测。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述血液样品是血浆或血清,优选为血浆。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述甲酸水溶液中甲酸含量为0.1~0.3%,优选为0.2%。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述血液样本、内标溶液、乙腈溶液和甲酸水溶液的体积比为80-120:10-30:360-400:10-30;优选为100:20:380:20。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,色谱条件:流动相a:甲酸-甲酸铵水溶液;流动相b:含甲酸的甲醇溶液;梯度洗脱;

优选的,色谱柱为thermohypersilgoldaq柱,规格为100mm*2.1mm,1.9μm。

6.如权利要求4所述的方法,其特征在于,梯度洗脱程序如下:b相的体积分数从起始时间至1.5min维持在5%,在0.3min内升至20%,2.8min时,b相的体积分数升至95%,持续0.9min,在0.1min内使b相体积分数降至55%,再在0.1min内使b相体积分数降至5%,总共分析时间为5min。

7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,质谱条件:采用电喷雾离子化的正离子电离模式,对待测物质进行定性和/或定量检测。

8.如权利要求7所述的方法,其特征在于,所述质谱条件为:采用电喷雾esi离子源,正离子模式,多反应通道扫描模式;离子源电压为5500v,脱溶剂气温度为500℃,雾化气为50psi,辅助加热气为50psi,气帘气为10psi。

9.一种用于检测血液样品中百草枯和/或敌草快的试剂盒,其特征在于,所述试剂盒至少包括:甲醇、乙腈、甲酸铵、甲酸、标准品和质控品。

10.权利要求1-8任一项所述检测方法和/或权利要求9所述试剂盒在如下中的应用:

a)除草剂毒物筛查;

b)百草枯、敌草快中毒患者的精确定量分析。


技术总结
本发明提供一种检测血液样品中百草枯和/或敌草快的方法及试剂盒,属于农药检测物分析技术领域。本发明建立了直接蛋白沉淀法提取,液相色谱串联质谱法,通过对样本前处理方法、液相色谱条件和质谱条件的优化,从而成功构建用于检测血液样品中百草枯和/或敌草快的方法,该方法快速、结果准确、操作方法简便,灵敏度好、特异性强,时制备和检测价格较为低廉,适用于临床中毒患者中的毒物筛查和定量检测,因此具有良好的实际应用之价值。

技术研发人员:张义;张欣;胡志恒;张振红;孔金隆;徐晓阳
受保护的技术使用者:济南爱新卓尔医学检验有限公司
技术研发日:2020.04.03
技术公布日:2020.06.16
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