一种粉状样品无偏析均分方法与流程

[0001]
本发明涉及粉状样品均分技术领域，更具体的说，涉及一种粉状样品无偏析均分方法。


背景技术：

[0002]
粉末偏析是指粉体在流动时，由于其颗粒的密度、粒度、形状、表面性质及成分的差别产生的不均匀现象，一般来说粉末偏析又称颗粒离析、粒度偏析，一般简称为偏析，是指原材料中颗粒粒径组成符合工艺规定，并且混合良好均匀的颗粒发生了一定程度的分离，按颗粒的大小（或轻重）各自聚集的现象，形成按颗粒的大、中、小（或轻、重）分层、分聚结构，在平常的原材料加工制备的各生产环节经常出现此情况，一般来说极易发生在坯体的挤出成型过程。特别是那些硬质原材料粉碎较粗、细小粉料较少的生产线和两种以上不同原材料混合的生产线更容易发生。原材料发生粉末偏析破坏了原材料的混合均匀度，能够严重影响坯体成型和坯体的结构，降低制品的质量，因此对于一些粉状样品需要进行无偏性均分，保持粉状样品内的均匀度，从而保持后续粉状样品的整体质量。
[0003]
然而，传统的均分方法只是通过物理称重的方式对于粉状样品的均匀度进行检测，检测效果并不精确，无法保证对于粉状样品的无偏析均分效果，同时传统的均分方法对于后续的均匀处理，一般是过一次筛网进行分离，分离效果不佳，且并未设置有任何快速均匀混合步骤，只能对于样品进行均分，而无法对于样品的均匀度进行改善，无法对于样品的根源性问题进行解决，需要进行一定改进。


技术实现要素：

[0004]
本发明的目的是提供一种粉状样品无偏析均分方法，解决了传统的均分方法只是通过物理称重的方式对于粉状样品的均匀度进行检测，检测效果并不精确，无法保证对于粉状样品的无偏析均分效果，同时传统的均分方法对于后续的均匀处理，一般是过一次筛网进行分离，分离效果不佳，且并未设置有任何快速均匀混合步骤，只能对于样品进行均分，而无法对于样品的均匀度进行改善，无法对于样品的根源性问题进行解决的问题。
[0005]
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种粉状样品无偏析均分方法，包括以下步骤：s1、先对于粉状样品进行均匀取样，将粉状样品置于三维搅拌机内，开启搅拌机，对于粉状样品进行均匀搅拌，一段时间后，关闭三维搅拌机，利用取样结构，取出一部分样品；s2、对于粉状样品的均匀度进行检测，将样品置于容器内，向容器内加入填充剂，再加入一定浓度的溶剂作为流动相，提升温度，控制液体流速，对于波长进行检测；s3、将s2内的混合液注入液相色谱仪，测定记录色谱图；按外标法以峰面积计算每份样品含量及rsd值；s4、对于粉状样品检测均匀度进行测定，根据最终的rsd值来进行判定；s5、以上述方法，多次取样，对于粉状样品的均匀度进行检测，直至准备的样品全部检
测完毕；s6、将检测均匀度较好的粉状样品装入单独的容器内，并在其上贴上标签为a组，对于检测均匀度较差的粉状样品装入另一单独的容器内，同时贴上标签为b组；s7、将检测完毕的两组粉状样品分别置入干燥机内，对于粉状样品进行干燥处理，提高干燥机内的温度，保持干燥一段时间，而后分别取出a组与b组粉状样品；s8、将a组粉状样品保存，取b组粉状样品置于容器内，利用铲子等工具对于b组粉状样品进行粗拌、碾压，保持粉状颗粒为一定大小；s9、向b组粉状样品内添加入一定浓度的添加剂；s10、将混合后的b组粉状样品置入混料机内，开启混料机，提升混料机内温度，并保持一定转速；s11、混料一段时间后，将粉状样品从混料机内导出，利用一定大小的筛网进行初次筛料处理；s12、将过筛的粉状样品再次置入混料机内，进行一定时间的搅拌；s13、如此往复循环几次，得到最终的混合均匀的粉状品，装入容器内进行保存即可。
[0006]
进一步的，所述s1中，开启三维搅拌机的转速保持在600-800r/min，搅拌时间为10-20min。
[0007]
进一步的，所述s2中，十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，3％磷酸二氢钾溶液为流动相，提升温度至30-40℃，液体流速为1.5-2m/s，检测波长为356nm。
[0008]
进一步的，所述s4中，粉状样品的检测rsd小于6.5％，则说明检测的粉状样品均匀度较佳，反之粉状样品的检测rsd大于6.5％，则说明检测的粉状样品均匀度较差。
[0009]
进一步的，所述s7中，提高干燥机内的温度至60-80℃，保持干燥30-40min。
[0010]
进一步的，所述s8中，利用铲子等工具对于b组粉状样品进行粗拌、碾压，保持粉状颗粒的大小为0.1-0.2mm。
[0011]
进一步的，所述s9中，添加剂为质量比为1.5-3.2%的雾化铜粉、质量比为0.8-1.8%的石墨粉和质量比占0.5-1.3%的润滑剂。
[0012]
进一步的，所述s10中，开启混料机，提升混料机内温度为40-50℃，并保持800-1000r/min的转速。
[0013]
进一步的，所述s11中，混料20-30min，利用100目的筛网进行初次筛料处理。
[0014]
进一步的，所述s12中，将过筛的粉末再次置入混料机内，进行10-20min的搅拌。
[0015]
相比于现有技术，本方案的有益效果如下：本方法通过在内设置样品均匀取样步骤，可在众多的粉状样品中取得需要的样品，取样精准度高，同时在方法内设置有色谱分析步骤，可对于样品进行有效地反应后色谱分析，可根据最终的rsd值来判断粉状样品内的均匀度，从而对于样品内的偏析度进行判断，相比于传统的检测方式，该检测方式具有更高的精准度与准确性，同时在方法内对于一些均匀度较差的样品进行了循环混料、过筛步骤，可有效对于粉状样品的均匀度进行改善，有效解决因原料偏析而导致的同一批次样品的硬度、尺寸和强度测试值离散性大的品质问题，有效的提高样品的质量。
[0016]
附图说明
[0017]
图1用于体现粉状样品无偏析均分方法的流程图。
具体实施方式
[0018]
下面结合附图并通过具体实施例对发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的本发明的保护范围。
[0019]
实施例1一种粉状样品无偏析均分方法，如图1所示，包括以下步骤：s1、先对于粉状样品进行均匀取样，将粉状样品置于三维搅拌机内，开启搅拌机保持在600r/min，对于粉状样品进行均匀搅拌，10min后，关闭三维搅拌机，利用取样结构，取出一部分样品；s2、对于粉状样品的均匀度进行检测，将样品置于容器内，向容器内加入十八烷基硅烷键合硅胶填充剂，再加入3％磷酸二氢钾溶液作为流动相，提升30℃，控制液体流速至1.5m/s，对于波长进行检测为356nm；s3、将s2内的混合液注入液相色谱仪，测定记录色谱图；按外标法以峰面积计算每份样品含量及rsd值；s4、对于粉状样品检测均匀度进行测定，根据最终的rsd值来进行判定，粉状样品的检测rsd小于6.5％，则说明检测的粉状样品均匀度较佳，反之粉状样品的检测rsd大于6.5％，则说明检测的粉状样品均匀度较差；s5、以上述方法，多次取样，对于粉状样品的均匀度进行检测，直至准备的样品全部检测完毕；s6、将检测均匀度较好的粉状样品装入单独的容器内，并在其上贴上标签为a组，对于检测均匀度较差的粉状样品装入另一单独的容器内，同时贴上标签为b组；s7、将检测完毕的两组粉状样品分别置入干燥机内，对于粉状样品进行干燥处理，提高干燥机内的温度至60℃，保持干燥30min，而后分别取出a组与b组粉状样品；s8、将a组粉状样品保存，取b组粉状样品置于容器内，利用铲子等工具对于b组粉状样品进行粗拌、碾压，保持粉状颗粒的大小为0.1mm；s9、向b组粉状样品内添加入质量比为1.5-3.2%的雾化铜粉、质量比为0.8-1.8%的石墨粉和质量比占0.5-1.3%的润滑剂，作为添加剂；s10、将混合后的b组粉状样品置入混料机内，开启混料机，提升混料机内温度至40℃，并保持800r/min的转速转速；s11、混料一段时间后，将粉状样品从混料机内导出，利用一定大小的筛网进行初次筛料处理；s12、将过筛的粉状样品再次置入混料机内，进行10min的搅拌；s13、如此往复循环几次，得到最终的混合均匀的粉状品，装入容器内进行保存即可。
[0020]
实施例2一种粉状样品无偏析均分方法，如图1所示，包括以下步骤：
s1、先对于粉状样品进行均匀取样，将粉状样品置于三维搅拌机内，开启搅拌机保持在700r/min，对于粉状样品进行均匀搅拌，15min后，关闭三维搅拌机，利用取样结构，取出一部分样品；s2、对于粉状样品的均匀度进行检测，将样品置于容器内，向容器内加入十八烷基硅烷键合硅胶填充剂，再加入3％磷酸二氢钾溶液作为流动相，提升35℃，控制液体流速至1.8m/s，对于波长进行检测为356nm；s3、将s2内的混合液注入液相色谱仪，测定记录色谱图；按外标法以峰面积计算每份样品含量及rsd值；s4、对于粉状样品检测均匀度进行测定，根据最终的rsd值来进行判定，粉状样品的检测rsd小于6.5％，则说明检测的粉状样品均匀度较佳，反之粉状样品的检测rsd大于6.5％，则说明检测的粉状样品均匀度较差；s5、以上述方法，多次取样，对于粉状样品的均匀度进行检测，直至准备的样品全部检测完毕；s6、将检测均匀度较好的粉状样品装入单独的容器内，并在其上贴上标签为a组，对于检测均匀度较差的粉状样品装入另一单独的容器内，同时贴上标签为b组；s7、将检测完毕的两组粉状样品分别置入干燥机内，对于粉状样品进行干燥处理，提高干燥机内的温度至70℃，保持干燥35min，而后分别取出a组与b组粉状样品；s8、将a组粉状样品保存，取b组粉状样品置于容器内，利用铲子等工具对于b组粉状样品进行粗拌、碾压，保持粉状颗粒的大小为0.15mm；s9、向b组粉状样品内添加入质量比为1.5-3.2%的雾化铜粉、质量比为0.8-1.8%的石墨粉和质量比占0.5-1.3%的润滑剂，作为添加剂；s10、将混合后的b组粉状样品置入混料机内，开启混料机，提升混料机内温度至45℃，并保持900r/min的转速转速；s11、混料一段时间后，将粉状样品从混料机内导出，利用一定大小的筛网进行初次筛料处理；s12、将过筛的粉状样品再次置入混料机内，进行15min的搅拌；s13、如此往复循环几次，得到最终的混合均匀的粉状品，装入容器内进行保存即可。
[0021]
实施例3一种粉状样品无偏析均分方法，如图1所示，包括以下步骤：s1、先对于粉状样品进行均匀取样，将粉状样品置于三维搅拌机内，开启搅拌机保持在800r/min，对于粉状样品进行均匀搅拌，20min后，关闭三维搅拌机，利用取样结构，取出一部分样品；s2、对于粉状样品的均匀度进行检测，将样品置于容器内，向容器内加入十八烷基硅烷键合硅胶填充剂，再加入3％磷酸二氢钾溶液作为流动相，提升40℃，控制液体流速至2.0m/s，对于波长进行检测为356nm；s3、将s2内的混合液注入液相色谱仪，测定记录色谱图；按外标法以峰面积计算每份样品含量及rsd值；s4、对于粉状样品检测均匀度进行测定，根据最终的rsd值来进行判定，粉状样品的检测rsd小于6.5％，则说明检测的粉状样品均匀度较佳，反之粉状样品的检测rsd大于6.5％，
则说明检测的粉状样品均匀度较差；s5、以上述方法，多次取样，对于粉状样品的均匀度进行检测，直至准备的样品全部检测完毕；s6、将检测均匀度较好的粉状样品装入单独的容器内，并在其上贴上标签为a组，对于检测均匀度较差的粉状样品装入另一单独的容器内，同时贴上标签为b组；s7、将检测完毕的两组粉状样品分别置入干燥机内，对于粉状样品进行干燥处理，提高干燥机内的温度至80℃，保持干燥40min，而后分别取出a组与b组粉状样品；s8、将a组粉状样品保存，取b组粉状样品置于容器内，利用铲子等工具对于b组粉状样品进行粗拌、碾压，保持粉状颗粒的大小为0.2mm；s9、向b组粉状样品内添加入质量比为1.5-3.2%的雾化铜粉、质量比为0.8-1.8%的石墨粉和质量比占0.5-1.3%的润滑剂，作为添加剂；s10、将混合后的b组粉状样品置入混料机内，开启混料机，提升混料机内温度至50℃，并保持1000r/min的转速转速；s11、混料一段时间后，将粉状样品从混料机内导出，利用一定大小的筛网进行初次筛料处理；s12、将过筛的粉状样品再次置入混料机内，进行20min的搅拌；s13、如此往复循环几次，得到最终的混合均匀的粉状品，装入容器内进行保存即可。
[0022]
实施例4一种粉状样品无偏析均分方法，如图1所示，包括以下步骤：s1、先对于粉状样品进行均匀取样，将粉状样品置于三维搅拌机内，开启搅拌机保持在800r/min，对于粉状样品进行均匀搅拌，20min后，关闭三维搅拌机，利用取样结构，取出一部分样品；s2、对于粉状样品的均匀度进行检测，将样品置于容器内，向容器内加入十八烷基硅烷键合硅胶填充剂，再加入3％磷酸二氢钾溶液作为流动相，提升40℃，控制液体流速至2.0m/s，对于波长进行检测为356nm；s3、将s2内的混合液注入液相色谱仪，测定记录色谱图；按外标法以峰面积计算每份样品含量及rsd值；s4、对于粉状样品检测均匀度进行测定，根据最终的rsd值来进行判定，粉状样品的检测rsd小于6.5％，则说明检测的粉状样品均匀度较佳，反之粉状样品的检测rsd大于6.5％，则说明检测的粉状样品均匀度较差；s5、以上述方法，多次取样，对于粉状样品的均匀度进行检测，直至准备的样品全部检测完毕；s6、将检测均匀度较好的粉状样品装入单独的容器内，并在其上贴上标签为a组，对于检测均匀度较差的粉状样品装入另一单独的容器内，同时贴上标签为b组；s7、将检测完毕的两组粉状样品分别置入干燥机内，对于粉状样品进行干燥处理，提高干燥机内的温度至80℃，保持干燥40min，而后分别取出a组与b组粉状样品；s8、将a组粉状样品保存，取b组粉状样品置于容器内，利用铲子等工具对于b组粉状样品进行粗拌、碾压，保持粉状颗粒的大小为0.2mm；s9、向b组粉状样品内添加入质量比为3.2%的雾化铜粉、质量比为1.8%的石墨粉和质量
比占0.5%的润滑剂，作为添加剂；s10、将混合后的b组粉状样品置入混料机内，开启混料机，提升混料机内温度至50℃，并保持1000r/min的转速转速；s11、混料一段时间后，将粉状样品从混料机内导出，利用一定大小的筛网进行初次筛料处理；s12、将过筛的粉状样品再次置入混料机内，进行20min的搅拌；s13、如此往复循环几次，得到最终的混合均匀的粉状品，装入容器内进行保存即可。
[0023]
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。