一种自动富集浓缩海水中赤潮毒素的装置的制作方法

本实用新型涉及海洋环境监测技术领域，涉及海洋有机污染物的检测装置。

背景技术：

近年来，越来越普遍和多发的赤潮现象严重破坏了海洋生态系统平衡，极大的损害了渔业资源和海洋养殖业，对人类的健康水平和生存环境形成了直接威胁。

由于海水中赤潮毒素的含量可低至ng/l数量级，且海水基质复杂，盐度较高，因此需要在检测之前进行样品前处理，以尽可能降低干扰物的存在，并且实现样品的萃取富集，提高检测灵敏度。然而，实验室传统赤潮毒素预处理技术存在如下问题：

首先需要对大量的海水进行过滤，其次使用固相萃取柱（spe）进行萃取，再次选择不同的试剂对吸附在spe上的赤潮毒素进行洗脱，最后通过氮吹浓缩送至高效液相色谱-质谱仪进行检测。整个样品的前处理过程都需要人工进行，过程复杂、耗时，且容易造成交叉污染，无法实现现场、高效的操作，导致检测结果的不准确。

技术实现要素：

本实用新型为了解决现有的海水赤潮毒素前处理方法工序繁琐、耗时耗力的问题，提出一种可应用于现场或实验室的高效、快速海水中赤潮毒素的自动富集浓缩装置和方法，可以大大节省人工和时间成本，提高前处理的效率。

为解决上述技术问题，本实用新型采用以下技术方案予以实现：

一种自动富集浓缩海水中赤潮毒素的装置，包括：进样装置、萃取装置、收集装置；所述的进样装置包括多个样品瓶和多通道选择阀；所述样品瓶中装有待测样品和试剂；所述样品瓶与多通道选择阀之间，以及多通道选择阀与萃取装置之间通过管道连接，通过所述多通道选择阀，将待测样品和不同试剂按次序加入所述萃取装置中；所述萃取装置的出液通过管道进入收集装置中。

进一步优选地，所述萃取装置与蠕动泵连接，样品或试剂在所述蠕动泵的作用下，经管道进入所述的萃取装置。

进一步优选地，所述蠕动泵与隔离阀连接，所述隔离阀与收集装置连接；所述收集装置包括样品收集瓶和废液瓶。

进一步优选地，还包括用于对收集的赤潮毒素进行干燥的氮吹装置，包括氮气瓶、与所述氮气瓶连接的1/4英寸铜管和氮吹针；所述氮吹针通入样品收集瓶；所述氮气瓶瓶口安装有减压阀。

进一步优选地，盛装待测海水的样品瓶中设有过滤器；所述的过滤器为孔径为0.45μm玻璃纤维滤膜的针式过滤器，一端直接接入海水，另一端与多通道选择阀的进样管连接。

进一步优选地，还包括控制电路板，所述控制电路板用于控制多通道选择阀的旋转、蠕动泵的启动/关闭、转速、隔离阀通路的切换及氮吹装置的开关。

与现有技术相比，本实用新型具有如下有益效果：

1、本实用新型为自动富集装置，无需人工操作，节省了人力物力和时间；

2、本实用新型的装置将固相萃取和氮吹装置合并在一起，可以一次性完成样品富集浓缩，而无需富集结束后再转移样品，造成二次污染；

3、本实用新型的装置结构设计合理，方便维护、拆修。

附图说明

图1是本实用新型实施例的自动富集浓缩海水中赤潮毒素的装置的整体结构示意图；

图2是图1的前视图。

具体实施方式

为了便于理解本发明，下面结合附图和具体实施例，对本实用新型进行更详细的说明。附图中给出了本实用新型的较佳的实施例。但是，本实用新型可以以许多不同的形式来实现，并不限于本说明书所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本实用新型的公开内容的理解更加透彻全面。

本实用新型提供的其中一个实施例是：一种海水中赤潮毒素的自动富集浓缩装置，主要包括过基座1、过滤器2、多通道选择阀3、样品瓶4、氮气瓶5、减压阀6、1/4英寸铜管套件7、氮吹针8、固相萃取柱9、蠕动泵10、隔离阀11、样品收集瓶12、废液瓶13、聚四氟乙烯导管14、氮吹装置、控制电路板。

基座1为不锈钢冲孔板，多通道选择阀3、固相萃取柱9、1/4英寸铜管套件7、蠕动泵10、隔离阀11均安装在基座1的正面，基座1的底部设有承载平台，该承载平台上设有n个瓶座，样品瓶4安装在瓶座内。在5个样品瓶4内，分别盛有甲醇、超纯水、海水样品、15%甲醇水溶液、含1%氨水的甲醇溶液。上述样品瓶分别通过聚四氟乙烯导管14与多通道选择阀3（本实施例中为六通道选择阀）的1、2、3、4、6位阀口连接，5位阀口的聚四氟乙烯导管直接接入空气或者放入与空的样品瓶中。多通道选择阀3通过旋转来选取指定通路的试剂。其中，连通海水样品的导管前配备过滤掉水中杂质的过滤器2。过滤器2为孔径为0.45μm玻璃纤维滤膜的针式过滤器，一端直接接入海水，另一端用橡胶管连接聚四氟乙烯导管通入多通道选择阀3的3位阀口。

多通道选择阀3通过聚四氟乙烯导管14与固相萃取柱9连接，固相萃取柱9的底部通过聚四氟乙烯导管14与蠕动泵10连接。蠕动泵10带有蠕动泵管，通过蠕动泵10向固相萃取柱9依次抽取待测海水样品和所需的试剂、空气。固相萃取柱9为waters的oasishlb固相萃取柱。

蠕动泵10的蠕动泵管通过聚四氟乙烯导管14与隔离阀11连接，隔离阀11又通过聚四氟乙烯导管与样品收集瓶12和废液瓶13连接。隔离阀11为三通道隔离阀，每个通路配有接头、卡箍和聚四氟乙烯导管，可在任两路之间随意切换，用于将从固相萃取柱9洗脱下来的溶液进行分流，进入样品收集瓶或者排入废液瓶。

氮吹装置由氮气瓶5、减压阀6、1/4英寸铜管套件7和氮吹针8组成。氮气瓶5与1/4英寸铜管套件7连接，1/4英寸铜管套件7固定在基座1上，其下端与氮吹针8连接，氮吹针的下端深入到样品收集瓶12中。减压阀6安装在氮气瓶5的瓶口处。

在基座1上，还安装有控制电路板。该控制电路板用于控制多通道选择阀的旋转、蠕动泵的启动/关闭、转速、隔离阀通路的切换等。

本实用新型的自动富集浓缩海水中赤潮毒素的装置的工作原理和过程描述如下：

（1）启动多通道选择阀，将阀口转到1位，隔离阀转至废液瓶通路，启动蠕动泵，设置泵速1ml/min，抽取甲醇溶液，抽取5ml后关闭蠕动泵；

（2）将阀口转至2位，启动蠕动泵，抽取5ml超纯水后关闭蠕动泵；

（3）将阀口转至3位，启动蠕动泵，抽取经过滤后的待测海水样品300ml，关闭蠕动泵；

（4）将阀口转至4位，启动蠕动泵，抽取15%甲醇水溶液5ml，关闭蠕动泵；

（5）将阀口转至5位，启动蠕动泵，抽取空气5min，关闭蠕动泵；

（6）将阀口转至6位，隔离阀切换至样品收集瓶通路，启动蠕动泵，抽取含1%氨水的甲醇溶液15ml，关闭蠕动泵；

（7）打开氮吹装置，将样品收集瓶中的样品吹干，得到富集浓缩后的赤潮毒素样品。

技术特征：

1.一种自动富集浓缩海水中赤潮毒素的装置，其特征在于：包括进样装置、萃取装置、收集装置；所述的进样装置包括多个样品瓶和多通道选择阀；所述样品瓶中装有待测样品和试剂；所述样品瓶与多通道选择阀之间，以及多通道选择阀与萃取装置之间通过管道连接，通过所述多通道选择阀，将待测样品和不同试剂按次序加入所述萃取装置中；所述萃取装置的出液通过管道进入收集装置中。

2.根据权利要求1所述的自动富集浓缩海水中赤潮毒素的装置，其特征在于：所述萃取装置与蠕动泵连接，样品或试剂在所述蠕动泵的抽取作用下，经管道进入所述的萃取装置。

3.根据权利要求2所述的自动富集浓缩海水中赤潮毒素的装置，其特征在于：所述蠕动泵与隔离阀连接，所述隔离阀与收集装置连接；所述收集装置包括样品收集瓶和废液瓶。

4.根据权利要求3所述的自动富集浓缩海水中赤潮毒素的装置，其特征在于：还包括用于对收集的赤潮毒素进行干燥的氮吹装置，包括氮气瓶、与所述氮气瓶连接的1/4英寸铜管和氮吹针；所述氮吹针通入样品收集瓶；所述氮气瓶瓶口安装有减压阀。

5.根据权利要求1所述的自动富集浓缩海水中赤潮毒素的装置，其特征在于：盛装待测海水的样品瓶中设有过滤器。

6.根据权利要求5所述的自动富集浓缩海水中赤潮毒素的装置，其特征在于：所述的过滤器为针式过滤器，一端直接接入海水，另一端与多通道选择阀的进样管连接。

7.根据权利要求4所述的自动富集浓缩海水中赤潮毒素的装置，其特征在于：还包括控制电路板，所述控制电路板用于控制多通道选择阀的旋转、蠕动泵的启动/关闭、转速、隔离阀通路的切换及氮吹装置的开关。

技术总结
本实用新型涉及海洋环境监测技术领域，具体涉及海洋有机污染物的检测装置。一种自动富集浓缩海水中赤潮毒素的装置，包括：进样装置、萃取装置、收集装置；所述的进样装置包括多个样品瓶和多通道选择阀；所述样品瓶中装有待测样品和试剂；所述样品瓶与多通道选择阀之间，以及多通道选择阀与萃取装置之间通过管道连接，通过所述多通道选择阀，将待测样品和不同试剂按次序加入所述萃取装置中；所述萃取装置的出液通过管道进入收集装置中。本实用新型为自动富集装置，无需人工操作，节省了人力物力和时间；将固相萃取和氮吹装置合并在一起，可以一次性完成样品富集浓缩，而无需富集结束后再转移样品，造成二次污染；装置结构设计合理，方便维护、拆修。

技术研发人员：史倩;曹煊;张颖颖
受保护的技术使用者：山东省科学院海洋仪器仪表研究所
技术研发日：2020.04.14
技术公布日：2020.12.15