一种检测植物源产品中氟吡草酮及其代谢物残留量的方法与流程

文档序号:33164616发布日期:2023-02-04 01:18阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种检测植物源产品中氟吡草酮及其代谢物残留量的方法,其特征在于,包括:从植物源产品中提取提取液;对所述提取液进行除杂净化;对除杂净化后的所述提取液进行质谱分析,得到植物源产品中氟吡草酮及其代谢物的残留量。2.根据权利要求1所述的检测植物源产品中氟吡草酮及其代谢物残留量的方法,其特征在于,所述质谱分析包括:采用超高效液相色谱-四极杆轨道肼高分辨质谱对所述提取液进行分析,其中,采用的色谱柱为硅胶基质色谱柱,采用流动相为含有体积百分浓度为0.2%-0.25%甲酸的水溶液,采用梯度洗脱分离。3.根据权利要求2所述的检测植物源产品中氟吡草酮及其代谢物残留量的方法,其特征在于,所述硅胶基质色谱柱为watersacquity uplc hss t3型号的色谱柱,规格为2.1mm
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100mm,粒径为1.8μm。4.根据权利要求2所述的检测植物源产品中氟吡草酮及其代谢物残留量的方法,其特征在于,所述色谱柱的条件为流速:0.4ml/min-0.5ml/min;进样量:2μl-3μl。5.根据权利要求2所述的检测植物源产品中氟吡草酮及其代谢物残留量的方法,其特征在于,所述超高效液相色谱-四极杆轨道肼高分辨质谱的工作条件:离子化方式为hesi;喷雾电压为3000v-4000v;毛细管的温度为300℃-400℃;离子传输管的温度为300℃-400℃;采集方式:在平行反应监测模式下进行,极性模式为正离子;鞘气:30arb-40arb;辅助气:5arb-10arb;质谱的扫描参数:二级扫描分辨率为17500dpi-35000dpi;二级质谱碰撞能为归一化碰撞能量,所述归一化碰撞能量为20%、40%或60%。6.根据权利要求1所述的检测植物源产品中氟吡草酮及其代谢物残留量的方法,其特征在于,所述从植物源产品中提取提取液包括:对植物源产品进行预处理,得到植物源试样;将所述植物源试样、盐析剂和有机溶剂进行混合并进行提取,得到所述提取液。7.根据权利要求6所述的检测植物源产品中氟吡草酮及其代谢物残留量的方法,其特征在于,所述有机溶剂为甲酸丙酮、甲酸乙酸乙酯、乙腈或甲酸乙腈中的任一种;和/或所述盐析剂为氯化钠、无水硫酸钠或无水硫酸镁中的任一种或多种混合。8.根据权利要求6所述的检测植物源产品中氟吡草酮及其代谢物残留量的方法,其特征在于,所述有机溶剂为体积百分浓度为0.4%-0.6%的甲酸乙腈。9.根据权利要求6所述的检测植物源产品中氟吡草酮及其代谢物残留量的方法,其特征在于,所述植物源试样与所述盐析剂的质量比为(1-1.5):1;所述植物源试样与所述有机溶剂的质量体积比为1:(4-5)。10.根据权利要求1所述的检测植物源产品中氟吡草酮及其代谢物残留量的方法,其特
征在于,所述除杂净化采用分散固相萃取:将所述提取液、石墨化炭黑、十八烷基键合硅胶和无水硫酸镁混合,经离心处理后取上清液,过滤后得到除杂净化后的所述提取液。

技术总结
本申请公开了一种检测植物源产品中氟吡草酮及其代谢物残留量的方法,其包括:从植物源产品中提取提取液;对提取液进行除杂净化;对除杂净化后的提取液进行质谱分析,得到植物源产品中氟吡草酮及其代谢物的残留量。本申请建立了对植物源性产品中氟吡草酮及其代谢物残留的检测方法,首次实现对氟吡草酮及其代谢物的定性筛查及同步定量;该方法操作简单、灵敏度高及准确性好。敏度高及准确性好。敏度高及准确性好。


技术研发人员:荣杰峰 林金俗 曾秋霞 黄伙水 杨希 邹强
受保护的技术使用者:泉州海关综合技术服务中心
技术研发日:2022.09.19
技术公布日:2023/2/3
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