一种电子级八氟环戊烯的检测方法与流程

1.本发明属于分析化学领域，具体涉及一种电子级八氟环戊烯的检测方法。


背景技术：

2.高纯八氟环戊烯(c5f8)广泛应用于半导体器件制造过程中蚀刻制程中，特别是用于加工最小几何特征(如互连线、接触、沟槽等的宽度)的尺寸和选择性的蚀刻。其作为下一代蚀刻气体和最具吸引力的电子器件原材料之一，被认为具有竞争优势。
3.专利资料cn101529219b公开了检测氟烯烃组合物泄漏的方法及其所用的传感器。特别地，该方法特别可用于检测氟烯烃制冷剂组合物从机动车冷却系统的泄漏。这类氟烯烃制冷剂组合物具有双键结构，这使它们特别适合使用下列传感技术，包括：红外传感器、紫外线传感器、nir传感器、离子迁移率或等离子体色谱、气相色谱、折射仪、质谱、高温厚膜传感器、薄膜场效应传感器、pellistor传感器、taguchi传感器和石英微量天平传感器。
4.专利文献twi542874b提供用于检测氟化物，烃类氟化物，诸如c5f8或c4f6的氟化物，氯化物或溴化物的方法和传感器，其能够在室温或更近的温度下以速度和高灵敏度进行检测。
5.然而现有公开技术中鲜有对于专门对于电子级八氟环戊烯的检测方法的描述与规定。


技术实现要素：

6.本发明的目的在于提供一种电子级八氟环戊烯的检测方法，采用电感耦合等离子体质谱法测定八氟环戊烯中的钠、锌、铬、铜、镍、铁等金属元素的含量，采用差减法测定八氟环戊烯的纯度。
7.为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
8.一种电子级八氟环戊烯的检测方法，采用预切割(除)柱：柱长约1m，内径约为2mm的哈氏合金c级柱，内装粒径为0.18mm～0.25mm的silica gel，或其他等效色谱柱；
9.色谱柱ⅰ：柱长约3.5m，内径约为2mm的316l不锈钢柱，内装粒径为0.18mm～0.25mm的5a分子筛，或其他等效色谱柱；
10.色谱柱ⅱ：柱长约60m，内径约为0.53mm、内涂二甲基硅氧烷的毛细柱，或其他等效色谱柱。
11.进一步的，所述色谱柱ⅰ用于分析氢、氧+氩、氮、甲烷、一氧化碳含量。
12.进一步的，所述色谱柱ⅱ用于分析其它氟碳化合物含量。
13.进一步的，按gb/t 28726规定的预切割(除)进样的方法测定八氟环戊烯中的氢、氧+氩、氮、一氧化碳、甲烷、其它氟碳化合物含量。
14.进一步的，按gb/t 5832.2的规定测定八氟环戊烯中的水分含量。
15.进一步的，采用电感耦合等离子体质谱法测定八氟环戊烯中的钠、锌、铬、铜、镍、铁等金属元素的含量，具体步骤如下：
16.步骤一：准确称量吸收瓶初始质量，并记录m0。
17.步骤二：吸收瓶放入液氮后，将八氟环戊烯样品缓慢通过吸收瓶，当吸收瓶中八氟环戊烯吸收量大于10g(精确至0.01g)时，停止吸收。准确称量吸收瓶和样品总质量，并记录m1，根据取样前后质量之差求得吸收瓶中样品质量。
18.步骤三：将吸收瓶放入沸水中，气化完全后卸下吸收瓶，加入约10g1％硝酸。准确称量吸收瓶和1％硝酸总质量，并记录m2。吸收瓶中的溶液为测定金属元素用样品溶液。
19.步骤四：按照电感耦合等离子体质谱仪操作规程打开仪器，待机器处于稳定状态时，采用标准加入法制定标准曲线。
20.步骤五：1％硝酸和样品的测定。
21.步骤六：结果计算。
22.八氟环戊烯中金属元素含量按式(3)计算：
23.wi＝(w1-w2)*(m2-m0)/(m1-m0)
··················
(1)
24.式中：
25.wi——八氟环戊烯中金属元素含量，10-9
；
26.w1——吸收瓶中溶液金属元素含量，10-9
；
27.w2——1％硝酸中金属元素含量，10-9
；
28.m0——吸收瓶初始质量，单位为克；
29.m1——吸收瓶和八氟环戊烯样品总质量，单位为克；
30.m2——吸收瓶和1％硝酸总质量，单位为克。、
31.所述八氟环戊烯的纯度采用差减法测定：
32.总杂质含量φ7按式(1)计算:
33.φ7＝φ1+φ2+φ3+φ4+φ5+φ6...................(2)
34.式中：
35.φ1——氧+氩含量(体积分数)，10-6
；
36.φ2——氮含量(体积分数)，10-6
；
37.φ3——氢含量(体积分数)，10-6
；
38.φ4——一氧化碳含量(体积分数)，10-6
；
39.φ5——甲烷含量(体积分数)，10-6
；
40.φ6——水分含量(体积分数)，10-6
41.八氟环戊烯纯度按式(2)计算：
42.φ＝100-φ7
×
10-4
...................(3)
43.式中：
44.φ——八氟环戊烯纯度(体积分数)，10-2
。
45.本发明与现有技术相比较，其具有以下有益效果：
46.本发明规定了电子级八氟环戊烯的检测方法，本方法具有灵敏度高、稳定性佳、检验成本低廉的技术特点，适用于工业企业使用。
附图说明
47.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现
有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
48.图1为本方法检验流程示意图。
49.附图中标记为：
50.①
——氮气钢瓶
51.②
——八氟环戊烯钢瓶
52.③
——3nm过滤器
53.④
——气动阀
54.⑤
——调压阀
55.⑥
——pfa阀
56.⑦
——吸收瓶
57.图2为色谱柱ⅰ的色谱分析谱图；
58.图3为色谱柱ⅱ的色谱分析谱图；
59.图4为八氟环戊烯中的水分含量显示界面图。
具体实施方式
60.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
61.对比例1
62.采用1％的hno3作为样品测定。
63.实施例1
64.步骤一：准确称量吸收瓶初始质量，并记录m0。
65.步骤二：吸收瓶放入液氮后，将八氟环戊烯样品缓慢通过吸收瓶，当吸收瓶中八氟环戊烯吸收量大于10g(精确至0.01g)时，停止吸收。准确称量吸收瓶和样品总质量，并记录m1，根据取样前后质量之差求得吸收瓶中样品质量。
66.步骤三：将吸收瓶放入沸水中，气化完全后卸下吸收瓶，加入约10g1％硝酸。准确称量吸收瓶和1％硝酸总质量，并记录m2。吸收瓶中的溶液为测定金属元素用样品溶液。
67.步骤四：按照电感耦合等离子体质谱仪操作规程打开仪器，待机器处于稳定状态时，采用标准加入法制定标准曲线。
68.步骤五：1％硝酸和样品的测定。
69.步骤六：结果计算。
70.八氟环戊烯中金属元素含量按式(3)计算：
71.wi＝(w1-w2)*(m2-m0)/(m1-m0)
··················
(1)
72.式中：
73.wi——八氟环戊烯中金属元素含量，10-9
；
74.w1——吸收瓶中溶液金属元素含量，10-9
；
75.w2——1％硝酸中金属元素含量，10-9
；
76.m0——吸收瓶初始质量，单位为克；
77.m1——吸收瓶和八氟环戊烯样品总质量，单位为克；
78.m2——吸收瓶和1％硝酸总质量，单位为克。
79.对比例1与实施例1金属元素浓度测试结果如下表所示：
[0080][0081][0082]
本发明的物品名称以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。