一种电子级八氟环戊烯的检测方法与流程

文档序号:33534770发布日期:2023-03-22 08:23阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种电子级八氟环戊烯的检测方法,其特征在于,预切割(除)柱规格:柱长约1m,内径约为2mm的哈氏合金c级柱,内装粒径为0.18mm~0.25mm的silica gel,或其他等效色谱柱;色谱柱ⅰ:柱长约3.5m,内径约为2mm的316l不锈钢柱,内装5a分子筛,或其他等效色谱柱;色谱柱ⅱ:柱长约60m,内径约为0.53mm、内涂二甲基硅氧烷的毛细柱,或其他等效色谱柱。2.根据权利要求1所述的一种电子级八氟环戊烯的检测方法,其特征在于,所述色谱柱ⅰ用于分析氢、氧+氩、氮、甲烷、一氧化碳含量。3.根据权利要求1所述的一种电子级八氟环戊烯的检测方法,其特征在于,所述色谱柱ⅰ中内装的5a分子筛粒径为0.18mm~0.25mm。4.根据权利要求1所述的一种电子级八氟环戊烯的检测方法,其特征在于,所述色谱柱ⅱ用于分析其它氟碳化合物含量。5.根据权利要求1所述的一种电子级八氟环戊烯的检测方法,其特征在于,采用电感耦合等离子体质谱法测定八氟环戊烯中的钠、锌、铬、铜、镍、铁等金属元素的含量,具体步骤如下:步骤一:准确称量吸收瓶初始质量,并记录m0。步骤二:吸收瓶放入液氮后,将八氟环戊烯样品缓慢通过吸收瓶,当吸收瓶中八氟环戊烯吸收量大于10g(精确至0.01g)时,停止吸收。准确称量吸收瓶和样品总质量,并记录m1,根据取样前后质量之差求得吸收瓶中样品质量。步骤三:将吸收瓶放入沸水中,气化完全后卸下吸收瓶,加入约10g1%硝酸。准确称量吸收瓶和1%硝酸总质量,并记录m2。吸收瓶中的溶液为测定金属元素用样品溶液。步骤四:按照电感耦合等离子体质谱仪操作规程打开仪器,待机器处于稳定状态时,采用标准加入法制定标准曲线。步骤五:1%硝酸和样品的测定。6.根据权利要求1所述的一种电子级八氟环戊烯的检测方法,其特征在于,八氟环戊烯中金属元素含量按式(1)计算:wi=(w1-w2)*(m2-m0)/(m1-m0)
·················· (1)式中:wi——八氟环戊烯中金属元素含量,10-9
;w1——吸收瓶中溶液金属元素含量,10-9
;w2——1%硝酸中金属元素含量,10-9
;m0——吸收瓶初始质量,单位为克;m1——吸收瓶和八氟环戊烯样品总质量,单位为克;m2——吸收瓶和1%硝酸总质量,单位为克。7.根据权利要求1所述的一种电子级八氟环戊烯的检测方法,其特征在于,所述八氟环戊烯的纯度采用差减法测定:总杂质含量φ7按式(1)计算:φ7 =φ1 +φ2 +φ3 +φ4 +φ5 +φ6...................(2)
式中:φ1——氧+氩含量(体积分数),10-6
;φ2——氮含量(体积分数),10-6
;φ3——氢含量(体积分数),10-6
;φ4——一氧化碳含量(体积分数),10-6
;φ5——甲烷含量(体积分数),10-6
;φ6——水分含量(体积分数),10-6
八氟环戊烯纯度按式(2)计算:φ =100-φ7
ꢀ×
10-4
...................(3)式中:φ——八氟环戊烯纯度(体积分数),10-2


技术总结
本发明公开了一种电子级八氟环戊烯的检测方法,预切割(除)柱长约1m,内径约为2mm的哈氏合金C级柱,内装粒径为0.18mm~0.25mm的Silica Gel,或其他等效色谱柱,采用GB/T 28726规定的预切割(除)进样的方法测定八氟环戊烯中的氢、氧+氩、氮、一氧化碳、甲烷、其它氟碳化合物含量,采用GB/T 5832.2的规定测定八氟环戊烯中的水分含量,采用电感耦合等离子体质谱法测定八氟环戊烯中的钠、锌、铬、铜、镍、铁等金属元素的含量,最后通过差减法准确测定八氟环戊烯的纯度。氟环戊烯的纯度。氟环戊烯的纯度。


技术研发人员:徐聪 张广第 张雪刚 黄靖 王俊杰 李平 朱智敏
受保护的技术使用者:浙江博瑞电子科技有限公司
技术研发日:2022.11.29
技术公布日:2023/3/21
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