纳米碳氢燃料中氢元素含量的检测装置及检测方法与流程

1.本发明涉及纳米碳氢燃料领域，具体而言，涉及一种纳米碳氢燃料中氢元素含量的检测装置及检测方法。


背景技术：

2.纳米碳氢燃料是利用先进的纳米粉碎技术及设备，通过前置处理与精细化、纳米化处理及附氢赋能后，制备的一种基本颗粒粒度为微纳米级、且具有较高比表面积和表面活性的煤基流体燃料，是一种新型、高效、清洁的环保燃料，与传统水煤浆相比，具有燃烧效率高、灰渣活性高、污染物排放低等特点。
3.纳米化和附氢是纳米碳氢燃料的主要特性，纳米碳氢燃料中的氢元素以气相、液相和固相的形式存在于纳米碳氢燃料内，因此其氢元素的含量不易测得，目前还缺乏一种适合的纳米碳氢燃料中氢元素含量的检测装置和检测方法。


技术实现要素：

4.本发明的主要目的在于提供一种纳米碳氢燃料中氢元素含量的检测装置及检测方法，以解决相关技术中缺乏纳米碳氢燃料中氢元素含量的检测装置和检测方法的问题。
5.为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种纳米碳氢燃料中氢元素含量的检测装置，包括：样品瓶，具有排气口；加热装置，设置在样品瓶的下方，用以对样品瓶进行加热；气相色谱仪，具有进气口；连接组件，包括：第一连接管，第一连接管的第一端连通样品瓶的排气口，第一连接管的第二端连通气相色谱仪的进气口，第一连接管上设置有第一压力表；真空泵，与第一连接管连通并设置在样品瓶与气相色谱仪之间；气体罐，与第一连接管连通并设置在样品瓶与气相色谱仪之间，气体罐内承载有惰性气体。
6.进一步地，连接组件还包括：集气瓶，设置在第一连接管中并位于样品瓶与气相色谱仪之间；气泵，设置在第一连接管中，并设置在集气瓶与气相色谱仪之间。
7.进一步地，连接组件还包括：第二连接管，第二连接管的第一端与样品瓶的排气口连通，第二连接管的第二端与第一连接管连通并位于气泵和气相色谱仪的进气口之间，第二连接管上设置有与外界大气连通的气压平衡口。
8.进一步地，气体罐包括相互连通的高压气罐和与高压气罐连通的标准气罐，高压气罐用以对标准气罐提供气源，标准气罐与第一连接管连通，纳米碳氢燃料中氢元素含量的检测装置还包括：第二压力表，与标准气罐和/或第一连接管连通，用以测量标准气罐和/或第一连接管中的气压。
9.根据本发明的另一方面，提供了一种纳米碳氢燃料中氢元素含量的检测方法，纳米碳氢燃料中氢元素含量的检测方法应用上述的纳米碳氢燃料中氢元素含量的检测装置，纳米碳氢燃料中氢元素含量的检测方法包括：将预定质量的纳米碳氢燃料液体样本加入到样品瓶内；测量连接组件的容积v0；对样品瓶进行加热；连通样品瓶与气相色谱仪，通过气相色谱仪测量纳米碳氢燃料液体样本中的挥发出的含氢元素的气体的组分浓度c1；根据以
下公式得到待测样本中含有氢元素的挥发组分的氢元素含量：g
gas
＝v0×
c1×
p1×
10-3
，其中，g
gas
为测样本中含有氢元素的挥发组分的氢元素含量、v0为连接组件的容积、c1为待测样本中的含有氢元素的气体的组分浓度、p1为连接组件内的第一压力值；对样品瓶中剩余的样品中的氢元素含量进行测量；根据待测样本中含有氢元素的挥发组分的氢元素含量和样品瓶中剩余的样品中的氢元素含量确定纳米碳氢燃料中氢元素含量。
10.进一步地，对样品瓶中剩余的样品中的氢元素含量进行测量的步骤中，采用燃料元素的快速分析方法中的高温燃烧-红外、热导联合测定法对样品瓶中剩余的样品中的氢元素含量进行测量。
11.进一步地，测量连接组件的容积v0的步骤包括：开启真空泵使连接组件内的气压降低，并通过第一压力表测量连接组件内的气压值，当气压值在0.015mpa至0.025mpa之间时，关闭真空泵，并记录第二压力值p2；连通气体罐与第一连接管，开启气压平衡口，在连接组件内的气压与外界气压平衡时，关闭气体罐和气压平衡口，记录第二压力值p3；根据以下公式得到连接组件的容积v0，v0＝nrt/p2-nrt/p3，其中，v0为连接组件的容积、n是气体罐内的惰性气体的物质的量、r为气体常数、p2为第一压力值、p3为第二压力值。
12.进一步地，气体罐内的气体为氮气。
13.进一步地，连通样品瓶与气相色谱仪，通过气相色谱仪测量纳米碳氢燃料液体样本中的挥发出的含氢元素的气体的组分浓度的步骤包括：连通样品瓶与集气瓶，并关闭气泵；加热装置开始加热后，每间隔0.5小时至1小时开启一次气泵，通过气泵将气体送入至气相色谱仪内测量纳米碳氢燃料液体样本中的挥发出的含氢元素的气体的组分浓度，直至气相色谱仪测量的含氢元素的气体的组分浓度不再发生变化时，记录此时气相色谱仪测量的含氢元素的气体的组分浓度c1，并记录此时的第一压力值p1。
14.进一步地，在对样品瓶进行加热，直至纳米碳氢燃料液体样本干燥至固态的步骤中，对样品瓶进行持续加热的时长大于等于3小时。
15.应用本发明的技术方案，样品瓶用于盛放纳米碳氢燃料液体样本，加热装置能够通过加热使纳米碳氢燃料液体样本中含有氢元素的气体挥发出来，通过气相色谱仪测量纳米碳氢燃料液体样本中的挥发出的含氢元素的气体的组分浓度c1，在通过对连接管路的体积进行测量得出连接组件的容积v0，通过第一压力表连接组件内的第一压力值p1，根据以下公式：g
gas
＝v0×
c1×
p1×
10-3
可得出测样本中含有氢元素的挥发组分的氢元素含量。由于加热装置能够对样品瓶进行持续加热，纳米碳氢燃料液体样本能够被加热蒸干成固体，可继续通过采用燃料元素的快速分析方法中的高温燃烧-红外、热导联合测定法对样品瓶中剩余的样品中的氢元素含量进行测量。上述结构中，通过气相色谱仪对纳米碳氢燃料液体样本中的含有氢元素的气体的含量进行测量，再通过燃料元素的快速分析方法对蒸干的固态纳米碳氢燃料中的氢元素含量进行测量，最终能够得出纳米碳氢燃料液体样本中氢元素的含量。
附图说明
16.构成本技术的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
17.图1示出了根据本发明的纳米碳氢燃料中氢元素含量的检测装置的实施例的结构
示意图。
18.其中，上述附图包括以下附图标记：
19.10、样品瓶；20、加热装置；30、气相色谱仪；40、第一连接管；50、真空泵；60、气体罐；61、高压气罐；62、标准气罐；70、第一压力表；80、集气瓶；90、气泵；100、第二连接管；101、气压平衡口。
具体实施方式
20.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
21.需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本技术的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
22.除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本发明的范围。同时，应当明白，为了便于描述，附图中所示出的各个部分的尺寸并不是按照实际的比例关系绘制的。对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为授权说明书的一部分。在这里示出和讨论的所有示例中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它示例可以具有不同的值。应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步讨论。
23.如图1所示，本实施例的纳米碳氢燃料中氢元素含量的检测装置包括：样品瓶10、加热装置20、气相色谱仪30以及连接组件。样品瓶10具有排气口；加热装置20设置在样品瓶10的下方，用以对样品瓶10进行加热；气相色谱仪30具有进气口；其中，连接组件包括：第一连接管40、真空泵50以及气体罐60。第一连接管40的第一端连通样品瓶10的排气口，第一连接管40的第二端连通气相色谱仪30的进气口，第一连接管40上设置有第一压力表70；真空泵50与第一连接管40连通并设置在样品瓶10与气相色谱仪30之间；气体罐60与第一连接管40连通并设置在样品瓶10与气相色谱仪30之间，气体罐60内承载有惰性气体。
24.应用本实施例的技术方案，样品瓶10用于盛放纳米碳氢燃料液体样本，加热装置20能够通过加热使纳米碳氢燃料液体样本中含有氢元素的气体挥发出来，通过气相色谱仪30测量纳米碳氢燃料液体样本中的挥发出的含氢元素的气体的组分浓度c1，在通过对连接管路的体积进行测量得出连接组件的容积v0，通过第一压力表70连接组件内的第一压力值p1，根据以下公式：g
gas
＝v0×
c1×
p1×
10-3
可得出测样本中含有氢元素的挥发组分的氢元素含量。由于加热装置20能够对样品瓶10进行持续加热，纳米碳氢燃料液体样本能够被加热蒸干成固体，可继续通过采用燃料元素的快速分析方法中的高温燃烧-红外、热导联合测定法对样品瓶10中剩余的样品中的氢元素含量进行测量。上述结构中，通过气相色谱仪对纳
米碳氢燃料液体样本中的含有氢元素的气体的含量进行测量，再通过燃料元素的快速分析方法对蒸干的固态纳米碳氢燃料中的氢元素含量进行测量，最终能够得出纳米碳氢燃料液体样本中氢元素的含量。
25.如图1所示，连接组件还包括集气瓶80和气泵90。其中，集气瓶80设置在第一连接管40中并位于样品瓶10与气相色谱仪30之间；气泵90设置在第一连接管40中，并设置在集气瓶80与气相色谱仪30之间。上述结构中，集气瓶80能够对纳米碳氢燃料液体样本加热后产生的气体进行储存，通过气泵90送入到气相色谱仪中，纳米碳氢燃料液体样本中的挥发出的含氢元素的气体的组分浓度c1进行测量，这种方式能够使得纳米碳氢燃料液体样本中的挥发出的含氢元素的气体能够稳定地进入到气相色谱仪中，从而保证气相色谱仪测量的数据的准确性。
26.如图1所示，连接组件还包括第二连接管100，第二连接管100的第一端与样品瓶10的排气口连通，第二连接管100的第二端与第一连接管40连通并位于气泵90和气相色谱仪30的进气口之间，第二连接管100上设置有与外界大气连通的气压平衡口。上述结构中，通过增设第二连接管100，第二连接管100能够连通样品瓶10和第一连接管40，第二连接管100上设置有气压平衡口，气压平衡口开启后能够平衡连接组件内部的压力和外界的大气压，实现连接组件内部与外界大气的压力平衡。
27.如图1所示，气体罐60包括相互连通的高压气罐61和与高压气罐61连通的标准气罐62，高压气罐61用以对标准气罐62提供气源，标准气罐62与第一连接管40连通，纳米碳氢燃料中氢元素含量的检测装置还包括第二压力表，第二压力表与标准气罐62和/或第一连接管40连通，用以测量标准气罐62和/或第一连接管40中的气压。上述结构中，标准气罐62与第一连接管40连通，用以向连接管路内提供惰性气体。高压气罐61能够存储高压惰性气体，为标准气罐62提供惰性气体供应。
28.根据本发明的另一方面，提供了一种纳米碳氢燃料中氢元素含量的检测方法，纳米碳氢燃料中氢元素含量的检测方法应用上述的纳米碳氢燃料中氢元素含量的检测装置，纳米碳氢燃料中氢元素含量的检测方法包括：
29.步骤s10：将预定质量的纳米碳氢燃料液体样本加入到样品瓶10内；
30.步骤s20：测量连接组件的容积v0；
31.步骤s30：对样品瓶10进行加热；
32.步骤s40：连通样品瓶10与气相色谱仪30，通过气相色谱仪30测量纳米碳氢燃料液体样本中的挥发出的含氢元素的气体的组分浓度c1；
33.步骤s50：根据以下公式得到待测样本中含有氢元素的挥发组分的氢元素含量：g
gas
＝v0×
c1×
p1×
10-3
，其中，g
gas
为测样本中含有氢元素的挥发组分的氢元素含量、v0为连接组件的容积、c1为待测样本中的含有氢元素的气体的组分浓度、p1为连接组件内的第一压力值；
34.步骤s60：对样品瓶10中剩余的样品中的氢元素含量进行测量；
35.步骤s70：根据待测样本中含有氢元素的挥发组分的氢元素含量和样品瓶10中剩余的样品中的氢元素含量确定纳米碳氢燃料中氢元素含量。
36.上述步骤中，样品瓶10用于盛放纳米碳氢燃料液体样本，纳米碳氢燃料液体样本的质量是已知的，为预定质量。加热装置20能够通过加热使纳米碳氢燃料液体样本中含有
氢元素的气体挥发出来，通过气相色谱仪30测量纳米碳氢燃料液体样本中的挥发出的含氢元素的气体的组分浓度c1，在通过对连接管路的体积进行测量得出连接组件的容积v0，通过第一压力表70连接组件内的第一压力值p1，根据以下公式：g
gas
＝v0×
c1×
p1×
10-3
可得出测样本中含有氢元素的挥发组分的氢元素含量。由于加热装置20能够对样品瓶10进行持续加热，纳米碳氢燃料液体样本能够被加热蒸干成固体，可继续通过采用燃料元素的快速分析方法中的高温燃烧-红外、热导联合测定法对样品瓶10中剩余的样品中的氢元素含量进行测量。上述结构中，通过气相色谱仪对纳米碳氢燃料液体样本中的含有氢元素的气体的含量进行测量，再通过燃料元素的快速分析方法对蒸干的固态纳米碳氢燃料中的氢元素含量进行测量，最终能够得出纳米碳氢燃料液体样本中氢元素的含量。
37.需要说明的是，气相色谱法是利用气体作流动相的色层分离分析方法。气化的试样被载气(流动相)带入色谱柱中，柱中的固定相与试样中各组份分子作用力不同，各组份从色谱柱中流出时间不同，组份彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。根据图中表明的出峰时间和顺序，可对化合物进行定性分析，根据峰的高低和面积大小，可对化合物进行定量分析。本实施例采用的气相色谱仪安捷伦7890a气相色谱分析仪仪器采用毛细柱、填充柱色谱系统，1个氢火焰检测器、2个热导检测器，带气体进样阀系统，在3个气路上配有epc控制装置。两个fid(氢气30ml/min，空气400ml/min，尾吹25ml/min)一个tcd检测器，升温到250℃进行检测，载气为氦气与氮气，开机后待基线平稳10min后，进行检测。
38.进一步地，对样品瓶10中剩余的样品中的氢元素含量进行测量的步骤中，采用燃料元素的快速分析方法中的高温燃烧-红外、热导联合测定法对样品瓶10中剩余的样品中的氢元素含量进行测量。上述步骤中，燃料元素的快速分析方法为国标测量方法，编号为dl/t 568-2013。高温燃烧-红外、热导联合测定法原理：一定量的样品，在通入高纯氧气的高温下燃烧，燃烧产物中的硫氧化物及卤化物由炉试剂去除，而h2o(气态)、co2和nox进入储气罐中混合均匀。定量抽取一份混匀后的气体送入红外检测池测定h2o含量，从而计算出氢元素含量。
39.进一步地，步骤s20包括：
40.步骤s21：开启真空泵50使连接组件内的气压降低，并通过第一压力表70测量连接组件内的气压值，当气压值在0.015mpa至0.025mpa之间时，关闭真空泵50，并记录第二压力值p2；这一步骤能够排出连接组件内的空气，从而避免空气中的氢元素影响试验结果。
41.步骤s22：连通气体罐60与第一连接管40，开启气压平衡口101，在连接组件内的气压与外界气压平衡时，关闭气体罐60和气压平衡口，记录第二压力值p3；这一步骤能够将气体罐60内的惰性气体充入连接组件内，并通过惰性气体使连接组件内得压力与外界平衡，这样在纳米碳氢燃料中的含氢元素的气体挥发时，连接组件内能够形成正压，从而便于将气体导入至气相色谱仪内。
42.步骤s23：根据以下公式得到连接组件的容积v0，v0＝nrt/p2-nrt/p3，其中，v0为连接组件的容积、n是气体罐60内的惰性气体的物质的量、r为气体常数、p2为第一压力值、p3为第二压力值。
43.通过上述步骤能够得出连接组件的容积v0，具体地，在本实施例中，连接组件的容积v0经多次测量后平均值为263ml。
44.进一步地，气体罐60内的气体为氮气。
45.进一步地，步骤s40包括：
46.步骤s41：连通样品瓶10与集气瓶80，并关闭气泵90；
47.步骤s42：加热装置20开始加热后，每间隔0.5小时至1小时开启一次气泵90，通过气泵90将气体送入至气相色谱仪30内测量纳米碳氢燃料液体样本中的挥发出的含氢元素的气体的组分浓度，直至气相色谱仪30测量的含氢元素的气体的组分浓度不再发生变化时，记录此时气相色谱仪30测量的含氢元素的气体的组分浓度c1，并记录此时的第一压力值p1。
48.上述方式中，集气瓶80能够对纳米碳氢燃料液体样本加热后产生的气体进行储存，通过气泵90送入到气相色谱仪中，纳米碳氢燃料液体样本中的挥发出的含氢元素的气体的组分浓度c1进行测量，这种方式能够使得纳米碳氢燃料液体样本中的挥发出的含氢元素的气体能够稳定地进入到气相色谱仪中，从而保证气相色谱仪测量的数据的准确性。
49.进一步地，在步骤s60中，对样品瓶10进行持续加热的时长大于等于3小时。在对样品瓶10的加热时长大于3小时以后，纳米碳氢燃料液体样本能够蒸干成固态，可通过燃料元素的快速分析方法对固态中的纳米碳氢燃料中的氢元素含量进行测量。
50.在本发明的描述中，需要理解的是，方位词如“前、后、上、下、左、右”、“横向、竖向、垂直、水平”和“顶、底”等所指示的方位或位置关系通常是基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，在未作相反说明的情况下，这些方位词并不指示和暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位或者以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明保护范围的限制；方位词“内、外”是指相对于各部件本身的轮廓的内外。
51.为了便于描述，在这里可以使用空间相对术语，如“在
……
之上”、“在
……
上方”、“在
……
上表面”、“上面的”等，用来描述如在图中所示的一个器件或特征与其他器件或特征的空间位置关系。应当理解的是，空间相对术语旨在包含除了器件在图中所描述的方位之外的在使用或操作中的不同方位。例如，如果附图中的器件被倒置，则描述为“在其他器件或构造上方”或“在其他器件或构造之上”的器件之后将被定位为“在其他器件或构造下方”或“在其他器件或构造之下”。因而，示例性术语“在
……
上方”可以包括“在
……
上方”和“在
……
下方”两种方位。该器件也可以其他不同方式定位(旋转90度或处于其他方位)，并且对这里所使用的空间相对描述作出相应解释。
52.此外，需要说明的是，使用“第一”、“第二”等词语来限定零部件，仅仅是为了便于对相应零部件进行区别，如没有另行声明，上述词语并没有特殊含义，因此不能理解为对本发明保护范围的限制。
53.以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。