一种高纯锑中杂质元素的检测方法及在线气体稀释装置与流程

文档序号:33992664发布日期:2023-04-29 15:55阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种高纯锑中杂质元素的检测方法,其特征在于,包括:

2.根据权利要求1所述的一种高纯锑中杂质元素的检测方法,其特征在于:所述混酸为浓盐酸、浓硫酸和浓硝酸中的任意两种。

3.根据权利要求1所述的一种高纯锑中杂质元素的检测方法,其特征在于:所述高纯锑的纯度为99.999~99.9999%;所述混酸为浓盐酸和浓硝酸按质量比1∶0.3~3的混合酸。

4.根据权利要求1所述的一种高纯锑中杂质元素的检测方法,其特征在于:所述混合内标溶液为45sc、103rh和187re的内标物混合溶液;所述待测液、空白待测液和标准溶液中的多元内标物的浓度为15~25ng/ml。

5.根据权利要求1所述的一种高纯锑中杂质元素的检测方法,其特征在于:所述溶解的条件为:搅拌速率5~15rpm,温度为40~70℃,时间为15~30min。

6.根据权利要求1所述的一种高纯锑中杂质元素的检测方法,其特征在于:所述惰性气体为氮气、氩气和氦气中的至少一种;所述惰性气体的流量为0.1~0.7ml/min。

7.根据权利要求1~6任意一项所述的一种高纯锑中杂质元素的检测方法,其特征在于:还包括优化过程,所述优化过程为:通过痕量分析测试高纯锑中的杂质元素,并对步骤4)所得结果进行对比校正;所述痕量分析为高分辨辉光放电质谱分析。

8.根据权利要求1~6任意一项所述的一种高纯锑中杂质元素的检测方法,其特征在于:所述在线引入惰性气体稀释通过以下装置实现,所述装置包括:保温壳体(10),保温壳体(10)的一端开口,另一端设置半导体致冷块(9);样品进样管(1)与固定于雾化室紧固盖(3)上雾化器(2)和雾化室(4)依次连通,雾化室紧固盖(3)紧密贴合在保温壳体(10)开口的一端,雾化室(4)内置于保温壳体(10);所述壳体上端设有垂直正交的惰性气体引入口(5)和气溶胶入口(6),壳体下端设有废液出口(8);所述壳体内部设有支撑架(7)支撑雾化室(4)。

9.根据权利要求8所述的一种高纯锑中杂质元素的检测方法,其特征在于:所述雾化器(2)和雾化室(10)为同心连通。

10.一种在线气体稀释装置,其特征在于,包括:保温壳体(10),保温壳体(10)的一端开口,另一端设置半导体致冷块(9);样品进样管(1)与固定于雾化室紧固盖(3)上雾化器(2)和雾化室(4)依次连通,雾化室紧固盖(3)紧密贴合在保温壳体(10)开口的一端,雾化室(4)内置于保温壳体(10);所述壳体上端设有垂直正交的惰性气体引入口(5)和气溶胶入口(6),壳体下端设有废液出口(8);所述壳体内部设有支撑架(7)支撑雾化室(4);所述雾化器(2)和雾化室(10)为同心连通。


技术总结
本发明公开了一种高纯锑中杂质元素的检测方法及在线气体稀释装置。该方法采用混酸溶解高纯锑样品,加入低中高不同质量数的内标物,通过在线引入氩气稀释,采用标准曲线法内标校正,电感耦合等离子体质谱法测定高纯锑中杂质元素的含量。该检测方法中所采用的在线气体稀释装置基于各组件间的协同作用,首先通过雾化器气体压力“粉粹雾化”样品溶液形成气溶胶,再调整稀释气体压力实现对测试样品的定量稀释。该检测方法样品处理简单,实现了ICP‑MS测试对高基体直接进样的兼容性,操作方便,检测速度快,所得结果准确可靠,可实现高纯锑生产过程中连续化在线检测。

技术研发人员:赵科湘,金智宏
受保护的技术使用者:株洲科能新材料股份有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/1/11
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