建立UPLC-Orbitrap-MS方法检测人血浆中卡马西平浓度与流程

文档序号:34544458发布日期:2023-06-27 19:44阅读:来源:国知局

技术特征:

1.建立uplc-orbitrap-ms方法检测人血浆中卡马西平浓度,其特征在于,所述方法为采用超高液相色谱-orbitrap-质谱联用检测法,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的建立uplc-orbitrap-ms方法检测人血浆中卡马西平浓度,其特征在于,所述步骤s1中洗脱条件:梯度洗脱(0→1.0min,b:0→25%;1.0→1.6min,b:25%→45%;1.6→2.8min,b:45%→95%;2.8→4.0min,b:95%→25%。

3.根据权利要求1所述的建立uplc-orbitrap-ms方法检测人血浆中卡马西平浓度,其特征在于,所述步骤s2中喷雾电压为3800v,离子传输管温度为350℃,鞘气流速为45arb,辅助气流速为10arb。

4.根据权利要求1所述的建立uplc-orbitrap-ms方法检测人血浆中卡马西平浓度,其特征在于,所述步骤s2中用于定量分析的离子对分别为237.10194→194.09622(卡马西平),338.15137→337.10953(氯雷他定)。

5.根据权利要求1所述的建立uplc-orbitrap-ms方法检测人血浆中卡马西平浓度,其特征在于,所述步骤s4中用乙腈-水(50:50,v/v)稀释该次级储备液,配制20000,10000,4000,2000,1000,400,200,100ng/ml卡马西平的标准曲线工作液溶液。

6.根据权利要求1所述的建立uplc-orbitrap-ms方法检测人血浆中卡马西平浓度,其特征在于,所述步骤s6中再用乙腈-水(50:50,v/v)稀释该次级储备液,配制16000,8000,800,300,100ng/ml卡马西平的质控工作液溶液。

7.根据权利要求1所述的建立uplc-orbitrap-ms方法检测人血浆中卡马西平浓度,其特征在于,所述步骤s7中向加入二甲基亚砜的标准品存储小瓶涡旋混匀,得到8.00mg/ml的氯雷他定储备液is-stock-20211012。

8.根据权利要求1所述的建立uplc-orbitrap-ms方法检测人血浆中卡马西平浓度,其特征在于,所述步骤s10中向100μl该25.00μg/ml溶液,加入49.9ml乙腈稀释。

9.根据权利要求1所述的建立uplc-orbitrap-ms方法检测人血浆中卡马西平浓度,其特征在于,所述步骤s15中涡旋30s混匀,在12000g,4℃下离心15min。


技术总结
本发明公开了建立UPLC‑Orbitrap‑MS方法检测人血浆中卡马西平浓度,涉及卡马西平的定量检测技术领域。所述方法为采用超高液相色谱‑Orbitrap‑质谱联用检测法。包括以下步骤:S1、色谱条件;S2、质谱条件;S3、STD‑Stock‑20211012储备液配制;S4、标准曲线工作液溶液配制;S5、QC1‑Stock‑20211012质控储备液配制;S6、质控工作液配制;S7、氯雷他定储备液IS‑Stock‑20211012配制;S8、次级氯雷他定储备液IS‑SubStock配制;S9、沉淀剂IS‑1配制;S10、沉淀剂IS‑2配制;S11、标准曲线血浆样品配制;S12、质控标准血浆样品配制;S13、空白血浆样品处理;S14、零浓度血浆样品处理;S15、标准曲线标准血浆样品和质控标准血浆样品处理。本发明首次运用UPLC‑Orbitrap‑MS方法检测人血浆中卡马西平。

技术研发人员:郑如玲,汪梦霞,申屠建中,陈亚红
受保护的技术使用者:杭州小牛医药科技有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/1/13
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