一种消旋山莨菪碱片中6β-羟基托品醇的检测方法与流程

文档序号:35524694发布日期:2023-09-21 02:48阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种消旋山莨菪碱片中6β-羟基托品醇的检测方法,其特征在于,所述方法采用hplc-cad 法进行检测,检测步骤包括:将供试品溶液进样至色谱柱中,然后采用流动相对所述色谱柱进行梯度洗脱,洗脱液进入电喷雾检测器中进行检测,获得检测结果;所述流动相包括流动相a和流动相b,所述流动相a为醋酸铵缓冲溶液,所述流动相b为乙腈。

2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述醋酸铵缓冲溶液中醋酸铵的浓度为(4~6)mmol/l;和/或所述醋酸铵缓冲溶液的ph值为4.8~5.2。

3.根据权利要求1或2所述的检测方法,其特征在于,所述色谱柱中的填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶颗粒,所述十八烷基硅烷键合硅胶颗粒的粒径为2~5μm。

4.根据权利要求1或2所述的检测方法,其特征在于,所述色谱柱的柱温为25~35℃;和/或所述电喷雾检测器的蒸发器温度为35~40℃。

5.根据权利要求1或2所述的检测方法,其特征在于,所述流动相进行梯度洗脱的流速为0.5~0.7ml/min;所述梯度洗脱设置如下:

6.根据权利要求1或2所述的检测方法,其特征在于,所述供试品溶液中消旋山莨菪碱片的浓度为1.4~1.6mg/ml,所述供试品溶液的进样量为45~55µl。

7.根据权利要求6所述的检测方法,其特征在于,所述供试品溶液的制备方法包括:将消旋山莨菪碱片研碎后与乙醇混合并进行提取,对提取后的混合液进行过滤,获得过滤液;将所述过滤液与0.05~0.15mol/l的盐酸溶液混合后制得所述供试品溶液。

8.根据权利要求7所述的检测方法,其特征在于,所述乙醇与盐酸溶液的体积比为1:(3~5)。

9.根据权利要求1或2所述的检测方法,其特征在于,所述方法的检测步骤还包括:配制系列浓度的6β-羟基托品醇的线性对照溶液,利用所述系列浓度的6β-羟基托品醇的线性对照溶液建立6β-羟基托品醇浓度-峰面积的标准曲线,以对供试品溶液中的6β-羟基托品醇进行定量检测。

10.根据权利要求8所述的检测方法,其特征在于,所述系列浓度的6β-羟基托品醇的线性对照溶液中6β-羟基托品醇的浓度为1.5~15μg/ml。


技术总结
本申请涉及一种消旋山莨菪碱片中6β‑羟基托品醇的检测方法。该方法采用HPLC‑CAD法进行检测,检测步骤包括:将供试品溶液进样至色谱柱中,然后采用流动相对所述色谱柱进行梯度洗脱,洗脱液进入电喷雾检测器中进行检测,获得检测结果;所述流动相包括流动相A和流动相B,所述流动相A为醋酸铵缓冲溶液,所述流动相B为乙腈。该方法能够有效地检测消旋山莨菪碱片中6β‑羟基托品醇的含量,且具有良好的专属性、准确度、精密度和耐用性等,操作简单,结果稳定可靠,对后续消旋山莨菪碱片质量控制具有极其重要的意义。

技术研发人员:竺昱祺,李健,韩静
受保护的技术使用者:杭州民生药业股份有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/1/15
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