一种评价电池浆料稳定性的方法与流程

本发明属于电池浆料，具体涉及电池浆料稳定性的评价方法。

背景技术：

1、电池浆料是由不同物质混合而成的悬浮体系，不同的物质具有不同的沉降速率。不同的颗粒之间相互作用复杂，因此监测稳定性十分困难。即使混合均匀，在一定时间后也会由于沉降而导致浆料分层。另外颗粒之间会发生凝聚，导致不同物质颗粒在整个体系中分布不均匀，分散效果变差。

2、如果浆料稳定性差，在后继的涂布过程中会发生分层，而且颗粒凝聚导致分散效果变差，则最后制得的电池性能(例如比容量和循环性能)将显著下降。因此电池浆料的稳定性对于电池性能非常重要。常规的方法包括测试浆料流动性、粘度、固含量、颗粒度等。

3、专利文献cn106124363b公开的例子：通过测试正负极浆料剪切速率从小到大时粘度变化和剪切速率从大到小变化时粘度变化，通过比较两条粘度随剪切速率曲线的重合性表征浆料的稳定性。

4、专利文献cn109884161a所公开的例子：通过采集静置一定时间后一定高度横截面的陶瓷浆料，将采集的浆料桶过质谱仪检测元素变化来表示浆料稳定性。

5、上述这些测试方式均较为粗糙，无法精确表征电池浆料的稳定性，不能明确各种材料对浆料稳定性的影响大小，对电池浆料后续稳定性改善不能提供有效的技术帮助。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的以上问题，本发明尝试提供一种测试电池浆料稳定性的方法，实现较为精确表征电池浆料的稳定性，明确各种材料对浆料稳定性的影响大小，对电池浆料后续稳定性改善提供技术帮助。

2、为实现上述目的，本发明的技术方案为：

3、本发明提供一种测试电池浆料稳定性的方法，所述方法包括如下步骤：

4、步骤1，电池浆料准备：将刚制备或分散均匀的已知实际配比的电池浆料置于料筒中，并密封静置。

5、步骤2，浆料成分检测：在静置设定时间后，在浆料设定高度的横截面处取出固定质量的浆料，并处理后进行icp-oes定量分析和tg-ms定量分析，分别计算得到含金属元素的材料质量百分数，以及通过计算粘结剂、导电剂、增稠剂的质量百分数，从而获得该浆料在设定高度区域的浆料配比，再计算出材料配比的百分比。

6、步骤3，稳定性评价：将所取高度区域浆料的实测配比与相应的理论值比较，当浆料配比的每种材料质量百分比变化率均不大于规定值时，则认为浆料稳定性好；如果有材料的质量百分比变化率大于规定值，则认为浆料稳定性差，且表示这种材料对浆料的稳定性影响较大。

7、进一步优选，所述步骤2中对浆料的处理包括：先进行烘干处理，然后进行消解、过滤、稀释、定容处理。

8、进一步优选，在所述步骤2中，对浆料设定高度横截面上任意区域分别取样，对每个区域分别进行测量，再将多个测量值平均，然后再与理论值进行比较。

9、进一步优选，在所述步骤2中，将浆料在料筒的总高度设定为h，利用测量后从距离料筒的底部高度1/2处浆料的材料组成变化率来评价浆料的稳定性。

10、进一步优选，步骤2中，静置的设定时间为48h。

11、进一步优选，步骤3中，材料质量百分比变化率的规定值是根据电芯生产工艺需求进行选取

12、进一步优选，步骤3中，质量百分比变化率通过下式得到：

13、p1a＝(m1a-m0a)/m0a

14、其中：p1a是在横截面1处取的浆料中材料a的质量百分比变化率，m1a是在横截面1处取的浆料中材料a的质量百分比；m0a是配置浆料时a材料的实际质量百分比。

15、本发明采用了icp-oes定量分析和tg-ms定量分析技术。icp-oes是指电感耦合等离子体发射光谱仪，可用于地质、环保、化工、生物、医药、食品、冶金、农业等方面样品中七十多种金属元素和部分非金属元素的定性、定量分析。tg-ms是结合热重损失(tga)信息与质谱图(ms)的分析方法。tg通过热重加热样品，样品会因挥发物的存在或者燃烧分解出气体，ms对体系在受热过程中逸出的挥发性组分加以检测。

16、本发明的优点如下：

17、本发明方法采用icp-oes、tg-ms定量分析对电池浆料的材料组成进行检测，利用浆料静置后的材料比例变化率来评价浆料的稳定性，检测精确度高，且能够清晰得出何种材料对该浆料稳定性起较大作用，通过调整该材料的理化性能可以改善浆料体系的稳定性。

技术特征：

1.一种测试电池浆料稳定性的方法，其特征在于，所述方法包括：

2.根据权利要求1所述的测试电池浆料稳定性的方法，其特征在于，所述步骤2中对浆料的处理包括：先烘干，然后进行消解、过滤、稀释、定容处理。

3.根据权利要求1所述的测试电池浆料稳定性的方法，其特征在于，在所述步骤2中，对浆料设定高度横截面上任意区域分别取样，对每个区域样品分别进行测量，再将各测量值平均，然后再与理论值进行比较。

4.根据权利要求3所述的测试电池浆料稳定性的方法，其特征在于，在所述步骤2中，将浆料在料筒的总高度设定为h，利用测量后从距离料筒的底部一定高度横截面的浆料的材料组成变化率来评价浆料的稳定性。

5.根据权利要求4所述的测试电池浆料稳定性的方法，其特征在于，在所述步骤2中，利用距离料筒的底部的1/2h高度处的横截面的浆料的材料质量百分比变化率来评价浆料的稳定性。

6.根据权利要求1所述的测试电池浆料稳定性的方法，其特征在于，步骤2中，静置的设定时间为48h。

7.根据权利要求1所述的测试电池浆料稳定性的方法，其特征在于，步骤3中，材料质量百分比变化率的规定值是根据电芯生产工艺需求进行决定。

8.根据权利要求1所述的测试电池浆料稳定性的方法，其特征在于，

9.根据权利要求1所述的测试电池浆料稳定性的方法，其特征在于，

10.根据权利要求1所述的测试电池浆料稳定性的方法，其特征在于，对于要比较的多个样品，应测量多个1/2h高度横截面区域的浆料的样品各材料质量百分数，并计算浆料中的材料质量百分比变化率。

技术总结
本发明提供一种测试电池浆料稳定性的方法，该方法采用ICP‑OES、TG‑MS定量分析对电池浆料的材料组成进行检测，利用浆料静置后，在设定高度处的横截面的浆料的材料质量百分比变化率来评价浆料的稳定性，检测精确度高，且能够清晰得出何种材料对该浆料稳定性起较大作用，通过调整该材料的理化性能可以改善浆料体系的稳定性。

技术研发人员：杨超,尹福利,杨晓琴,牟丽莎
受保护的技术使用者：深蓝汽车科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15