一种测定烧结矿物相含量的方法与流程

本发明属于冶金，具体涉及一种测定烧结矿物相含量的方法。

背景技术：

1、烧结矿是高炉炼铁的关键原料，准确掌握不同工艺条件及物料配比下的烧结矿矿物相组成含量对指导工艺改进、节省物料成本等方面具有重要意义。目前针对烧结矿的检测方法主要可分为以下几种：第一种，目估法—矿物定量的传统方法，即利用光学显微镜进行镜下目视估测，估测结果的精度受制于操作人员自身的矿物学知识水平及经验，操作过程繁琐、效率低，所得矿物定量数据仅供参考。第二种，衍射法—具有国标，能够比较精确的区分烧结矿中除非晶质以外的主要物相，但无法做到准确定量，盖因烧结矿中存在相当数量的非晶质物相-玻璃质(质量分数一般5～20％不等)，非晶质在xrd图谱中以非晶包的形式展现，非晶质含量越高，非晶包隆起就越明显，对应的定量数据也就没有意义。第三种，矿物分析仪法—近年来比较常用的矿物检测方法，能够给出矿物组成、元素赋存、矿物连生关系、解离度等一系列相对准确的矿物基本数据，广泛应用于选矿、冶金等领域，卓有成效；但针对烧结矿中在电镜下灰度值很接近、微区能谱成分差异不明显的赤铁矿、磁铁矿以及富氏体，无论是mla、amics还是其他矿物分析系统都无法有效而较为准确的区分，在实际使用过程中三种矿物的分割效果很差，导致这三种矿物的定量数据与实际情况误差较大。第四种，光学显微图像自动定量法—即利用配备自动样品台的光学显微镜对样面进行大面积拍照，而后利用设备配备的图像软件对拼接后的照片进行染色处理，以得到不同矿物的含量，但在实际使用过程中发现其对铁酸钙、钙钛矿、磁铁矿等以复杂连生关系出现、粒度较细且反射色比较接近的矿物的分割效果也不是很理想。

技术实现思路

1、为克服上述现有技术的缺陷，本发明基于xrd具备国标且对结晶矿物定量结果较好的前提，结合矿物分析仪在采集数据量较大的情况下所得结果亦有较高精度等基本条件，设计了一种测定烧结矿物相含量的方法，可以相对精确的区分赤铁矿、磁铁矿等电镜下难以区分的矿物并得到较好的定量结果。

2、为了实现上述发明目的，本发明提供了一种测定烧结矿物相含量的方法，该方法包括以下步骤：

3、步骤一：选择有代表性的烧结矿样品破碎、研磨至200目左右，得到相应的粉末样品。

4、步骤二：利用环氧树脂及固化剂将3～5g混合均匀的烧结矿粉末样品经固结、研磨、抛光等步骤制备成合格光片样。所述合格光片样标准为：厚度1.0～1.2cm，观测面与底面平整，观测面光洁、无划痕且矿物颗粒在光镜下清晰可辨。

5、步骤三：对制备好的光片样喷金处理，仅喷镀所述光片样的观测面；并放入矿物分析仪中扫描分析，得到烧结矿各物相组成及含量数据，其中样品统计总颗粒数大于150000个，赤铁矿、磁铁矿及富氏体三种矿物归为一类统计，以feox表示。

6、步骤四：取出光片样，利用1μm抛光布加水抛光20～30s，去除所述光片样观测面的镀层并仔细擦干。

7、步骤五：将去除镀层的光片样观测面放入20％(质量分数)的氢氟酸或20％(质量分数)的氢氧化钠溶液中腐蚀10～30s，然后利用清水冲洗观测面并擦干水分，以达到去除样品中非晶质物相玻璃质的目的。

8、步骤六：将腐蚀后并擦干的光片样放入x射线衍射分析仪中测试，得到赤铁矿、磁铁矿及富氏体三种矿物相的含量比例。

9、步骤七：将x射线衍射分析仪分析得到的赤铁矿、磁铁矿及富氏体含量比例带入矿物分析仪测试结果中，计算出赤铁矿、磁铁矿及富氏体含量，并形成最终结果。

10、与现有技术相比，本发明的有益效果：

11、本发明设计了一种测定烧结矿物相含量的方法，可以相对精确的区分赤铁矿、磁铁矿等电镜下难以区分的矿物并得到较好的定量结果。该方法具备较好的可行性和操作性，可以给出较为准确的烧结矿物相含量数据，对指导工艺改进具备积极意义；能够提高烧结矿物相定量的检测精度，减轻劳动强度，提升工作效率。

技术特征：

1.一种测定烧结矿物相含量的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤二所述合格光片样标准为：厚度1.0～1.2cm，观测面与底面平整，观测面光洁、无划痕且矿物颗粒在光镜下清晰可辨。

技术总结
本发明公开了一种测定烧结矿物相含量的方法，光片样喷金处理后放入矿物分析仪中扫描分析，得到烧结矿各物相组成及含量数据；将去除镀层的光片样放入20wt％氢氟酸或20wt％氢氧化钠溶液中腐蚀，腐蚀后并擦干的光片样放入X射线衍射分析仪中测试，得到赤铁矿、磁铁矿及富氏体三种矿物相的含量比例；将上述含量比例带入矿物分析仪测试结果中，计算出赤铁矿、磁铁矿及富氏体含量，并形成最终结果。该方法可以相对精确的区分赤铁矿、磁铁矿等电镜下难以区分的矿物并得到较好的定量结果，具备较好的可行性和操作性，可以给出较为准确的烧结矿物相含量数据，对工艺改进具备积极意义，提高了烧结矿物相定量检测精度，减轻劳动强度，提升工作效率。

技术研发人员：高健,钟祥,史志新
受保护的技术使用者：攀钢集团研究院有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/22