复方葡萄糖酸钙口服溶液中1,5葡萄糖酸内酯的检测方法与流程

本发明属于杂质检测，具体涉及一种复方葡萄糖酸钙口服溶液中1,5葡萄糖酸内酯的检测方法。

背景技术：

1、这里的陈述仅提供与本发明相关的背景技术，而不必然地构成现有技术。

2、复方葡萄糖酸钙口服溶液是一种复方制剂，主要成分为葡萄糖酸钙和乳酸钙，用于预防和辅助治疗钙缺乏，如骨质疏松、佝偻病等，还可以用于儿童、哺乳期妇女、绝经期妇女和老年人钙的补充。

3、由于特殊的加工工艺，使得复方葡萄糖酸钙口服溶液中容易出现1,5葡萄糖酸内酯，其为葡萄糖酸的降解杂质，该种杂质的出现影响口服溶液的质量，所以需要对该种杂质进行检测和监控，以保证产品的质量。

4、采用液相色谱法对复方葡萄糖酸钙口服溶液中的1,5葡萄糖酸内酯进行检测时，如果采用外标法进行检测时，需要配制1,5葡萄糖酸内酯标准品的对照品溶液，但是发明人发现，1,5葡萄糖酸内酯虽然在水中可溶，但是在水溶液中不稳定，可在短时间内进行分解产生葡萄糖酸(如10min)，导致对照品溶液即使采用现用现配的方式仍然难以满足检测的准确性。对于实际生产中大量样品的检测来讲，对照品溶液的现用现配明显降低了样品的检测效率。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种复方葡萄糖酸钙口服溶液中1,5葡萄糖酸内酯的检测方法，本发明提供的方法同样具有专属性强、灵敏度高、准确度高、耐用性好等特点，且更具有普遍性与实用性，操作上更加简便、高效。

2、为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：

3、一种复方葡萄糖酸钙口服溶液中1,5葡萄糖酸内酯的检测方法，包括如下步骤：

4、采用酸性水溶液溶解1,5-葡萄糖酸内酯标准品和葡萄糖酸钙，使溶液中葡萄糖酸钙的浓度为2-3mg/ml，得到对照品溶液；

5、对待测复方葡萄糖酸钙口服溶液进行稀释，得到供试品溶液；

6、将对照品溶液和供试品溶液通过液相色谱仪进行检测，并通过外标法计算得到复方葡萄糖酸钙口服溶液中1,5葡萄糖酸内酯的含量。

7、在一些实施例中，对照品溶液中，葡萄糖酸钙的浓度为2.3-2.7mg/ml。

8、优选的，对照品溶液中，葡萄糖酸钙的浓度为2.5mg/ml。

9、进一步优选的，在配制对照品溶液时，还包括将配制好的对照品溶液在35-45℃保温5min-5h的步骤。

10、更进一步优选的，在配制对照品溶液时，还包括将配制好的对照品溶液在40℃保温10min-3h的步骤。

11、在一些实施例中，所述对照品溶液的ph值为1.5-2.5，优选为2。

12、优选的，所述对照品溶液的溶剂为磷酸水溶液。

13、在一些实施例中，液相色谱的色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。

14、优选的，液相色谱的检测条件为：uv检测器(检测波长：210nm)；

15、流动相：ph值3.0磷酸水溶液-甲醇(98∶2)；

16、进样量：5μl；

17、柱温：30℃；

18、流速：1.0ml/min。

19、上述本发明的一种或多种实施例取得的有益效果如下：

20、当在对照品溶液中加入葡萄糖酸钙，控制其浓度，并调节溶液的ph值至酸性时，可以有效抑制1,5葡萄糖酸内酯的分解，有效延长对照品溶液的使用时间，进而可以有效提高检测效率和检测的准确性，并降低检测过程中的试剂浪费。

技术特征：

1.一种复方葡萄糖酸钙口服溶液中1,5葡萄糖酸内酯的检测方法，其特征在于：包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的复方葡萄糖酸钙口服溶液中1,5葡萄糖酸内酯的检测方法，其特征在于：对照品溶液中，葡萄糖酸钙的浓度为2.3-2.7mg/ml。

3.根据权利要求2所述的复方葡萄糖酸钙口服溶液中1,5葡萄糖酸内酯的检测方法，其特征在于：对照品溶液中，葡萄糖酸钙的浓度为2.5mg/ml。

4.根据权利要求1所述的复方葡萄糖酸钙口服溶液中1,5葡萄糖酸内酯的检测方法，其特征在于：在配制对照品溶液时，还包括将配制好的对照品溶液在35-45℃保温5min-5h的步骤。

5.根据权利要求4所述的复方葡萄糖酸钙口服溶液中1,5葡萄糖酸内酯的检测方法，其特征在于：在配制对照品溶液时，还包括将配制好的对照品溶液在40℃保温10min-3h的步骤。

6.根据权利要求1所述的复方葡萄糖酸钙口服溶液中1,5葡萄糖酸内酯的检测方法，其特征在于：所述对照品溶液的ph值为1.5-2.5。

7.根据权利要求6所述的复方葡萄糖酸钙口服溶液中1,5葡萄糖酸内酯的检测方法，其特征在于：所述对照品溶液的ph值为2。

8.根据权利要求6所述的复方葡萄糖酸钙口服溶液中1,5葡萄糖酸内酯的检测方法，其特征在于：所述对照品溶液的溶剂为磷酸水溶液。

9.根据权利要求6所述的复方葡萄糖酸钙口服溶液中1,5葡萄糖酸内酯的检测方法，其特征在于：液相色谱的色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。

10.根据权利要求9所述的复方葡萄糖酸钙口服溶液中1,5葡萄糖酸内酯的检测方法，其特征在于：液相色谱的检测条件为：uv检测器，检测波长:210nm；流动相：ph值3.0磷酸水溶液-甲醇(98:2)；进样量：5μl；柱温：30℃；流速：1.0ml/min。

技术总结
本发明公开了一种复方葡萄糖酸钙口服溶液中1,5葡萄糖酸内酯的检测方法，包括如下步骤：采用酸性水溶液溶解1,5‑葡萄糖酸内酯标准品和葡萄糖酸钙，使溶液中葡萄糖酸钙的浓度为2‑3mg/ml，得到对照品溶液；对待测复方葡萄糖酸钙口服溶液进行稀释，得到供试品溶液；将对照品溶液和供试品溶液通过液相色谱仪进行检测，并通过外标法计算得到复方葡萄糖酸钙口服溶液中1,5葡萄糖酸内酯的含量。本发明提供的方法同样具有专属性强、灵敏度高、准确度高、耐用性好等特点，且更具有普遍性与实用性，操作上更加简便、高效。

技术研发人员：张照风,邹金凤,谢俊俊,段连帅
受保护的技术使用者：山东创新药物研发有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/12