专利名称:新型超高真空原位生长、表征和测试系统的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种集样品生长、分析、表征和原位电输运测量的多功能超高真空系统。是扫描隧道显微镜(STM)、分子束外延(MBE)和极端条件电输运测试的联合系统。
背景技术：
一、实验上只要某空间单位体积内的分子数目远小于空气中的分子数，就可被称为真空。单位体积内的分子越少，真空度就越高。通常用Torr作为真空度的单位(Torr实际上是一个压强单位)。一个大气压为760Torr，通常讲的超高真空真空度要小于10-8Torr。科学发展到今天，越来越多的实验需要超高真空环境来避免实验样品在大气中的污染和氧化。利用真空泵系统对金属密封的不锈钢腔体抽气，使腔体内部成为超高真空装态是目前常用的一种获得真空的手段。通常真空泵系统可分为前级泵(机械泵或干泵)、主泵(分子泵)和维持泵(离子泵和钛升华泵)三种泵。抽真空时先使用前级泵，一般可获得10-3Torr的真空；然后启动分子泵，通常能抽到10-9-10-10Torr；进一步启动离子泵，可将真空抽到10-10-10-11Torr。离子泵启动后没有振动和声响，不会对要做的实验产生影响。所以很多在超高真空中进行的实验要求分子泵和机械泵关闭，由离子泵来维持真空腔内的超高真空，所以离子泵是一种维持泵。若真空度不理想，可开启钛升华泵。钛升华泵对氢气的抽速很高。
二、分子束外延(MBE)生长是上个世纪70年代发展起来的半导体和金属薄膜生长技术。其原理是样品放在超高真空腔中，将要生长的材料装入一端开口的坩埚(crucible)中，坩埚置于MBE源炉(K-cell)中，源炉安装在超高真空腔上使得坩埚开口对准样品的表面。K-cell是个可精确控温加热的炉子。当温度上升到一定值后，打开坩埚开口处的挡板，生长材料就会以原子或原子团的形式冲着样品喷射而出。在样品表面，材料原子经过一系列的动力学和热力学过程后能形成高纯的岛或薄膜。由于MBE的生长精度高(生长的薄膜厚度原子级可控)，可控性好(K-cell温度的改变对生长速率有很大影响)、薄膜质量高(通过控制生长参数可获得很好的单晶)，近年来已广泛地应用于科学界和工业界。
三、高能电子衍射技术(RHEED)，通常由RHEED枪和正对着枪的RHEED屏组成。RHEED枪发射高能电子束(几十KeV)掠入射样品表面，在RHEED屏上能观测到衍射条纹。衍射条纹的间距反映的是样品表面的晶格结构。RHEED经常用于MBE系统，对薄膜的生长进行实时观测。通过分析RHEED衍射条纹的强度变化可确定MBE生长薄膜的厚度。精度可到单原子层。
四、低能衍射和俄歇电子谱仪联合系统(LEED/AES)的工作原理电子枪发射的约100eV的低能电子束(具体能量值视情况而定)垂直入射到样品表面上，反射回的电子会成像到荧光屏上。分析荧光屏上电子衍射斑的间距和周期性就能知道样品表面的晶格结构。加大电子能量到KeV量级，在轰击样品时会产生俄歇电子，对俄歇电子的能量谱进行分析和运算，可以得到样品表面各种元素所占的组分。
五、氩离子枪(Ion Gun)是通过氩离子束轰击样品来清洁样品表面的工具。加大氩离子能量后还可轰击剥离样品表面，使样品内部暴露出来。
六、扫描隧道显微镜(STM)技术是上个世纪80年代发展起来的，利用电子的量子隧穿原理来扫描成像的探针技术，对于半导体或金属样品，形貌像的精度可到原子级。当前，STM已成为表面科学和纳米科学研究中不可缺少的实验手段。
七、这里所说的极端条件下的电输运测试，是指在强磁场、极低温、超高真空下的电输运测量。通常磁场由通电的线圈产生，如果要产生强磁场，就需要通以大电流。然而通大电流后产生的热以及自感效应等都限制线圈所能通过的电流的极值。这样，产生的磁场就不可能很强。因此，通常用超导材料做成线圈，当线圈处于超导态时可以加很大的超导电流产生强磁场。目前实验室里极低温获得的常用手段是液氦。因为氦4的液态是4.2K，如果采用真空泵对其减压，可获得低于2K的温度。若换成氦3则可获得更低的温度。因为产生强磁场需要将超导线圈制冷，使其处在超导态，因此可将超导磁体和低温杜瓦集合在一起实现极低温和强磁场两种功能。超导磁铁一般有两种结构，一种是利用超导线圈内部均匀平行的磁场，实验时将样品置于线圈内部。这种结构的好处是，磁场可加得非常大，缺陷是除了线圈上下开口可用于传样外，侧面无法观测样品。另一种结构是裂磁结构，是利用两个线圈南北极相对处产生平形磁场的原理。好处是，侧面可有空间用来观测样品。缺陷是所能达到磁场强度不及第一种。对于超高真空的获得则通过真空泵系统来实现。目前通用的电导测试手段是四极法。即最外两极通电流，中间两极测电压。四极法的好处是可以最大程度地减少接触电阻和外部电阻的影响。对于真空下制备的薄膜材料或纳米材料，四极法有如下几种实现方式1、在待测样品上沉积电极，再在电极上引出金属导线，最后将导线粘到测量平台的宏观电极上进行测量。这种方法的缺陷是样品存在暴露大气的过程，很可能受到损伤；2、制备薄膜样品前先预埋好电极，也即先做好电极再长薄膜。缺陷是无法进行高温加热处理，使得很多种样品无法制备；3、四探针法，即用精确可控的四根探针充当四个电极压在待测的样品上进行测量。这种测量的好处是省掉了样品电极的制备过程，能对绝大多数样品进行原位(即不出超高真空)的测量。目前用于超高真空的四探针系统主要有Omicron公司生产的测量纳米器件的四探针系统和日本Hasegawa研究组开发的测量表面态电导的四探针系统(Surface Science493(2001)，633-643)。它们两家的四探针系统采用压电陶瓷作为探针的驱动装置，可实现四根探针在样品表面上的自由移动。因此可用来测量纳米结构的电导物性和半导体样品表面介观尺寸内的表面态电导。同时，这些探针也兼有STM的一定功能，可用来表征样品表面形貌。然而，Omicron的四探针装置中的四根探针和相应的驱动装置成四角分布，Hasegawa研究组的四探针装置成扇形分布，所占体积都很大。因此这两种设计都很难应用到可进行观测的强磁场中，即裂磁磁体中。同时这两种设计因其体积庞大，低温制冷效率很低。
八、超高真空系统是指在人造的超高真空的环境下(通常由不锈钢真空腔室组成)，对不同类型的样品进行生长、表征和物性测量的系统。当前，超高真空系统已应用在半导体、物理、化学、材料和生物科学等各个研究领域。我们知道，超高真空MBE设备可以原子单层可控地生长各种半导体、金属薄膜和纳米岛。生长质量很多情况下需要通过形貌表征来判断。但由于很多样品在暴露大气后会遭到氧化或其它形式的损坏，超高真空MBE室最好能与形貌表征的设备(如STM)集成在同一个超高真空系统中。对于表征过的样品(薄膜或纳米岛)，很多情况下我们希望能得到电输运方面的信息。这就要求超高真空系统还能集成电输运测量功能。然而，目前的商用超高真空系统主要功能集中在生长和表征方面，还没有出现能将生长、分析、表征和电输运测试等功能很好集成的系统。
实用新型内容
针对现有技术中存在的问题，本实用新型的目的在于提供一种新型多功能超高真空系统，该系统采用新型的设计结构，将样品的生长、分析、表征和电输运测试等功能很好地集成在了一起。
为实现上述目的，本实用新型一种新型超高真空原位生长、表征和测试系统主要包括MBE生长室、样品分析室、STM室和减震台，所述减震台包括三条空气腿、三个钢罩和三角形支架，钢罩垂直安装在三角形支架的三个角上，所述钢罩为半包围形，并分别套装所述三条空气腿上，所述三角支架上在靠近三个角的位置上分别还安装有支撑板，所述MBE生长室、样品分析室和STM室设置在该支撑板上，所述支撑板距地的高度低于所述空气腿的高度；所述MBE生长室与所述样品分析室之间以及所述样品分析室与所述STM室之间分别通过闸板阀和金属波纹管真空密闭相连。
进一步地，所述MBE室以316或304不朽钢制成的圆柱状第一真空腔室为主体，所述第一真空腔室上分别设置有MBE源炉(K-cell)、高能电子衍射仪(RHEED)、五维低温样品操纵台(Manipulator)、第一传样杆、观察窗、超高真空泵系统、进气阀、液氮冷罩和离子规，所述五维低温样品操纵台设置在所述第一真空腔室顶部，用于样品的接收和加热、制冷，所述第一传样杆为磁力杆，横向设置在所述第一真空腔室侧壁并贯通于该真空腔室，用于所述MBE室和样品分析室间的样品传送，所述超高真空泵系统由干泵、分子泵、离子泵升华泵组合泵构成，观察窗是安装在所述第一真空腔侧壁上的玻璃窗，用于观察该真空腔内的情况。
进一步地，所述样品分析室以316或304不锈钢制成的第二真空腔室主体，该真空腔室上设置有快速进样室、四维样品操纵台、低能电子衍射仪和俄歇谱仪联合系统(LEED/AES)、氩离子枪、金属蒸发源、离子规、观察窗和进气阀；所述快速进样室是一不锈钢真空室，设有真空泵抽口，并设置有样品在所述快速进样室和分析室之间传样的第二传样杆，所述第二传样杆也是磁力杆；所述四维样品操纵台设置在所述第二真空腔室顶部，可做三维线性运动和绕主轴的转动，并可对接收的样品进行加热，所述四维样品操纵台还安装样品接收装置，用来在超高真空中存放样品；在所述样品分析室与所述STM室之间还安装有第三传样杆，该第三传样杆也是磁力杆。
进一步地，所述STM室中设置有扫描隧道显微镜系统和极端条件下物性测量系统，所述极端条件下物性测量系统由低温杜瓦和可变温插入装置组成，所述低温杜瓦是夹层结构，其内部是超高真空，夹层中是液氮库和液氦库，超导磁体线圈安装在液氦库的底部，当液氦库注入液氦后，液氦会将整个超导磁铁浸没，所述超导磁体为裂磁结构；所述低温杜瓦在超导磁体高度位置与所述样品分析室连接，所述低温杜瓦上部连接真空泵系统，顶部通过转动平台、软波纹管和硬弹簧安装所述可变温插入装置，所述软波纹管和硬弹簧构成减震装置，用于减少所述可变温插入装置底部的振动，所述可变温插入装置底部安装有一紫铜镀金的样品接收装置该样品接收装置呈圆柱形，中部镂空，用于接收样品，上部和下部分别安装两个步进马达，四个马达冲着样品呈直线排列，每个马达带有一根与样品表面平行的扫描管，扫描管上装有STM探针，远离样品的两个步进马达上的扫描管在样品法线的方向上更靠近样品，每个马达由XYZ三个方向上可移动的三个步进电机组成，使得STM探针可以在样品表面自由移动，所述四根探针与样品表面成45度角，四根之间两两垂直。
进一步地，所述减震台设置在水泥台上，水泥台下面铺设有用于减震的沙子，所述水泥台与四周通过深沟隔开，深沟外侧还设置有木制屏蔽屋将整个水泥台和超高真空系统包在其中，屋外壁包有用于屏蔽电磁波的铝皮或铜皮，屋内壁粘有消除音频振动的影响吸音棉。
本实用新型的有益效果是1、将MBE室、样品分析室和STM室分别通过闸板阀相连，可实现样品的生长、分析、表征和测试等功能，同时作为个体又彼此独立不受干扰，可充分发挥其特定的功能；2、采用裂磁结构的超导磁，使得在STM室进行光学实验成为可能，其中用于表征形貌的STM针尖同时也可以作为物性测量的电极，简化了整个系统；3、整个超高真空系统安置在一特定的减震支架上，减震支架放在与外界相隔的水泥台上，水泥台下面铺设有用于减震的沙子，水泥台四周还设置有木制屏蔽屋，屋外壁被铝皮或铜皮所包用于屏蔽电磁波，屋内壁粘有吸音棉，消除音频振动的影响，因此很好地实现了STM的形貌表征功能；4、本实用新型中STM腔内的样品接收装置安装有四探针装置，而驱动探针的四组步进电机在样品两侧成直线排列的设计和扫描管平行样品表面的设计大大减少了四探针装置所占的体积，使得本四探针装置可应用在极低温、强磁场和光学试验的场合。
图1是本实用新型立体结构示意图。
图2a为样品分析室的结构示意图，图2b为图2a的俯视图。
图3a是MBE生长室的结构示意图，图3b为图3a的俯视图。
图4是MBE生长室结构剖面示意图。
图5a是STM室的结构示意图，图5b是图5a的俯视图。
图6是STM室内部结构示意图。
图7是可变温插入装置的结构示意图。
图8是一种四探针STM装置示意图。
图9是四探针法测量薄膜电导的示意图。
图10为步进电机的安装示意图。
图11为外部减震机构的结构示意图。
图12为传样杆的结构示意图。
图13为样品托的结构示意图。
具体实施方式
实施例1如图1所示，本实用新型包括MBE生长室2、样品分析室1、STM室3和减震台4，减震台4包括三条空气腿5、6、7、三个钢罩8、9、10和三角形支架11，钢罩8、9、10垂直安装在三角形支架11的三个角上，钢罩8、9、10为半包围形，并分别套装在三条空气腿5、6、7上，三角支架11上在靠近三个角的位置上分别还安装有支撑板，MBE生长室2、样品分析室1和STM室3设置在该支撑板上，MBE生长室2与样品分析室1之间以及样品分析室1与STM室2之间通过闸板阀和金属波纹管真空密闭相连。
如图2a、b样品分析室1以316或304不锈钢的第一超高真空腔12为主体，该真空腔室12上设置有快速进样室13、四维样品操纵台14、低能电子衍射仪和俄歇谱仪联合系统20(LEED/AES)、氩离子枪15、金属蒸发源16、离子规；快速进样室13是一不锈钢真空室，设有真空泵抽口，快速进样室13上装有样品在快速进样室13和分析室1之间传样的第二传送杆17、进气阀18和闸板阀19，第二传样杆17为磁力杆，四维样品操纵台14设置在第二真空腔室12顶部，可做三维线性运动和绕主轴的转动，并可对接收的样品进行加热，四维样品操纵台14还安装样品接收装置，用来在超高真空中存放样品，在样品分析室1与STM室2之间还安装有第三传样杆49，该第三传样杆49也是磁力杆。分析表面结构和组分的LEED/AES20与用来清洁表面的氩离子枪15构成样品分析室1的主要分析手段。氩离子枪15和LEED/AES20装在同一高度平面上，如果在高能氩离子将样品表面打掉的同时使用LEED/AES20，可分析样品内部的结构和元素成分。氩离子枪15是通过裂解氩气来获得氩离子的，而氩气是通过全金属漏阀21注入到氩离子枪15的。分子泵22通过过渡金属腔23和闸板阀24安装在第二超高真空腔12的靠下位置。分子泵22接有干泵，构成样品分析室的主泵和前级泵。进气阀8在超高真空腔1上与分子泵14相对的位置。离子泵钛泵组合泵24位于第二超高真空腔12的最下端。第二超高真空腔12上还装有简单的样品生长装置——金属蒸发源25，可用于铁、钴、镍等金属材料的生长。在传样杆17正对的位置有闸板阀26和金属波纹管27，用来连接STM室3，传样杆17就是用来实现样品在STM室3和样品分析室1之间的传送的。使用金属波纹管27的目的是消除应力。第二超高真空腔12上的法兰28是用来连接MBE室2的，样品在MBE室2和样品分析室1之间的传递要通过该法兰28。第二超高真空腔12上还装有大量的观察窗，因为实验或传样过程中对第二超高真空腔12内部的观测是必不可少的。
如图3a、b所示，MBE室2以316或304不朽钢制成的圆柱状第一真空腔室31为主体，第一真空腔室31上分别设置有MBE源炉32、高能电子衍射仪33、五维低温样品操纵台34、第一传样杆42、观察窗35、超高真空泵系统36、进气阀37、液氮冷罩38和离子规39，五维低温样品操纵台34设置在第一真空腔室31顶部，可做三维线性运动和绕主轴的转动，并可对接收的样品进行旋转，用于样品的接收和加热、制冷，第一传样杆42为磁力杆，横向设置在第一真空腔室31侧壁并贯通于该真空腔室31，用于MBE室2和样品分析室1间的样品传送，超高真空泵系统36由干泵、分子泵、离子泵升华泵组合泵构成，观察窗35是安装在第一真空腔室31侧壁上的玻璃窗，用于观察该真空腔内的情况。在与第一超高真空腔31的中轴线成35°的方向上，分布着5个K-cell源40。图4是MBE室2的结构剖面示意图。通过液氮冷罩38的进氮口41可将液氮灌入液氮冷罩38中，多余的液氮或蒸发的氮气可通过排氮口42排出。MBE生长时，K-cell40升温，原子和原子团从K-cell40中飞出，沉积在样品上，此时RHEED枪射出电子，掠入射到样品的表面，分析这些衍射条纹就可知道样品表面的生长状况。
如图5a、b、图6和图7所示，STM室3以低温杜瓦51为主体。低温杜瓦51是夹层结构，其内部是超高真空，夹层中是液氮库71和液氦库72，超导磁体73安装在液氦库72的底部，当液氦库72注入液氦后，液氦会将整个超导磁体73浸没，超导磁体73为裂磁结构，杜瓦51下部的法兰口52用于连接样品分析室1，同一高度上的观察窗53用来监控样品的传送和STM探针的移动，也可用来通激光做SMOKE实验。变温插入装置54通过转动平台55和软波纹管56安装在杜瓦51上，并通过法兰87和低温杜瓦51的法兰86安装在低温杜瓦51的超高真空内部。变温插入装置54配有液氦罐88和液氦壶89用于对样品接收装置连同它里面的样品和四探针装置进行制冷。调节装置57、内部装有硬弹簧的支撑装置58与软波纹管56一起组成变温插入装置54的减震装置，可有效地衰减外部传到变温插入装置54底部的振动。变温插入装置54的底部处在超导磁体73之间，和观察窗74与样品传入口75处在同一高度，紫铜镀金的样品接收装置安装在超导磁体73之间。STM探针在扫图(表征形貌)时对环境振动非常敏感，所以需要建立相应的减震机构。如图11所示本实用新型减震台4设置在水泥台101上，水泥台101下面铺设有用于减震的沙子，水泥台101与四周通过深沟隔开，深沟外侧还设置有木制屏蔽屋102将整个水泥台101和超高真空系统包在其中，屋外壁包有用于屏蔽电磁波的铝皮或铜皮，屋内壁粘有消除音频振动的影响吸音棉，能够起到很好的减震、隔噪音的作用，使STM探针在扫描时更好地获取图像信息。杜瓦51上部的法兰口59通过过渡金属腔60与离子泵钛泵组合泵61相连，分子泵62通过另一个过渡腔63和闸板阀64与过渡金属腔60相连。过渡金属腔60上的两个小法兰口一个接进气阀65，一个接真空规66。STM室3制冷时，液氮从液氮口67注入到液氮库71，液氦从液氦口68注入到液氦库72。电接口69用于测量液氦库71内的液氦高度，电接口70用于超导磁体的温度测量和加热。图6是STM室的内部结构示意图。由图我们知道，样品接收装置所在的空间是非常狭小的。所以样品接收装置也不可能做大，进而STM探针的驱动装置也就受到了尺寸限制。第一、二、三传样杆的结构如图12所示，传样杆均分别通过刀口法兰103安装在各自对应的真空腔室上，并通过磁力杆把手104旋转，将传样杆头105旋转进如图13所示的样品托106上的丝孔107，从而进行传样。
图8是一种四探针装置结构的示意图。样品接收装置71上装有四根探针72、73、74、75，探针72、73通过扫描管76、77安装在步进马达78、79上，探针74、75通过扫描管91、92安装在步进马达80、81上，步进马达78、79、80、90均分别由XYZ三个方向上移动的三个步进电机组成，如图10所示，探针73通过步进电机97、98、99驱动，探针72、74、75也一样。探针72、73、74、75指向样品面，扫描管76、77、91、92在不加偏压时与样品表面平行。这种水平设置的扫描管，在垂直样品表面的Z方向上同垂直设置的扫描管一样，可以得到原子分辨率。这种设计的好处是，一、有效地节约了空间，使得四探针在裂磁结构中成为可能；二、可扫描Z方向上起伏较大的样品。附在扫描管上的四根探针72、73、74、75是分别由可三维移动的步进电机组驱动的，能够彼此独立地移动到样品表面任何位置。因此既可作为电导测试的电极，也可作为STM探针来扫形貌图，能够实现形貌表征和纳米结构电输运测试的双重功能。图9是这种四探针法测量超导金属薄膜电导的示意图。四根探针并排压在薄膜表面上，针尖成一直线，四根探针与表面成45度，而两两探针之间成90度。由于每两根探针可以靠得非常近，因此适用于纳米结构的电输运测试。四探针在测量纳米结构的输运性质时需要彼此逼近到一个很小范围(1微米以内)，本实用新型采用光学CCD监测的方法实现探针的粗逼近(20微米以内)，采用测探针彼此间隧道电流的方法实现细逼近(1微米)，再通过STM扫图最终确定彼此间的位置。本实用新型中相邻两组步进电机可安装在直径30mm高60mm的圆柱空间内，尺寸上比Omicron公司和Hasegawa研究组的四探针系统要小了很多，使得该种四探针系统特别适合应用在裂磁结构的超导磁体中，也使得在极端条件下进行光学实验成为可能。另外，本实用新型中的每个探针均可作为STM获得原子分辨率的形貌表征图。
以超导金属Pb膜的生长和测试为例阐述本实用新型的应用，选用Si(111)面作为Pb膜生长的衬底。首先将硅片固定在样品托上，打开图2a中的快速进样室13，将样品托装在进样室13的第二传送杆17上，关闭进样室13，用真空泵对其抽真空，待达到好的真空度后，打开进样室13与超高真空腔12之间的闸板阀，将硅片传到超高真空样品分析室1的样品操纵台14上，然后关闭闸板阀。打开样品分析室与MBE室之间的闸板阀，用MBE室的第一传样杆42将样品接收到MBE室的五维低温样品操纵台14上，然后关闭闸板阀。用五维低温样品操纵台14加热硅片到400℃去除硅片上吸附的气体和杂质，离子规显示真空先变坏后变好，这是硅片的去气过程。去气结束后，给硅样品短时间地加大电流，使得硅样品表面温度在瞬时达到1200℃，从而使Si(111)表面的原子瞬间蒸发重组。重复多次直到高温时真空度基本不再变坏。这一过程叫做闪硅，可获得Si(111)表面的7×7再构。转动五维低温操纵台14的水平转动机制，将样品从传送状态转到生长状态。打开RHEED枪，调节硅样品的合适位置，给五维样品操纵台14通液氮制冷。当温度计显示硅样品附近的温度到150K后，调节充氮速度使温度保持在150K不变。加热装有Pb源的K-cell到420℃(具体温度视情况而定。温度越高生长束流越大，但温度太低的话没有原子和原子团束流发出)，打开K-cell的挡板，使得Pb原子束射向150K的Si(111)7×7表面。根据标定好的生长速率(RHEED衍射条纹的强弱可标定生长薄膜的厚度，进而可确定一定温度下的某种材料的生长速率)，一定时间后合上Pb源K-cell前的挡板。Si(111)7×7表面上就生长好一定厚度的Pb膜了。停止给五维低温操纵台14制冷，将K-cell的温度降回到室温，用第一传样杆42将长有Pb膜的硅样品传到样品分析室1的样品操纵台14上。用样品操纵台14在Z方向上移动样品，同时转动样品的位置，使得样品可以被第三传样杆接收。打开样品分析室1和STM室2之间的闸板阀，调整第三传样杆的位置和可变温插入装置54的位置，将样品传送到样品接收装置71上。关闭闸板阀，给可变温插入装置54的液氦罐3中通入液氦(注此时STM室2的液氮库71中充有液氮，液氦库72中注有液氦)。打开针阀95使液氦制冷样品接收装置71。通过机械泵对液氦罐88中氦的减压可获得2K的低温，调节可变温插入装置54靠近样品接收装置71的加热装置，可实现2K-300K的变温。此时，采用四探针结构，先用一根STM探针表征Pb膜的形貌，确定Pb膜的质量不错后，将四根探针压在Pb膜表面(欧姆接触)排成一条直线。外侧两根探针通以电流，内侧两根探针探测电压，即可测出超导Pb膜的低温特性和超导特性。测量过程中可以引入磁场，得出一定厚度Pb膜的上临界场和磁导性质。这就是Pb膜的原位生长、表征和测试过程。由于样品在整个实验过程种不必取出真空腔，所以不会遭到破坏。同理，可进行In膜、Bi膜等材料的原位生长、表征和测试。
在磁性量子点阵上覆盖超导薄膜进行物性测量涉及三个过程，一是磁性量子点的制备，二是超导薄膜的生长，三是薄膜电导的测量。如果这三种功能不能集中在一套超高真空系统中，就会引入总总困难进而造成实验的失败。因此原位的生长、表征和测试就显得尤为重要。本实用新型中的样品分析室可生长高质量的磁性全同量子点阵，MBE室可生长高质量的超导Pb膜，彼此之间又不会互相污染或干扰。具体实验过程见下在样品分析室中给硅片除气、闪硅，然后利用金属蒸发源将磁性金属蒸到Si(111)7×7表面上，控制生长速度和温度以及磁性金属原子在Si表面的覆盖度就可得到形状大小相似的纳米量级的磁性量子点阵，然后将样品传到MBE室，用前述方法生长Pb膜，最后传到STM室进行形貌表征和电输运测量。
本实用新型中的物性测量室与强大的样品制备系统(MBE室、样品分析室)相连，极大地拓宽了四探针的应用范围。譬如在MBE室中可以生长面积微米级高度纳米级的Pb岛，由于硅衬底闪硅后每隔大约一百纳米(具体数值视情况而定)会有一硅台阶，因此硅衬底上的Pb岛在沿硅台阶的方向上厚度一致，在垂直硅台阶的方向上厚度不同。同时因Pb岛的电子结构在厚度方向上呈现出量子阱态，沿硅台阶和垂直硅台阶的两个方向上可能会有电导各向异性。用本实用新型的四探针法，将两根探针点在Pb岛垂直台阶的方向上，另两根点在台阶方向上，四点构成矩形。先是垂直台阶方向的两根探针加电流，另两根测电压，后是平行台阶方向的两根探针加电流，另两根测电压。比较两组数据就可验证各向异性的电导。
在硅的高指数面上沉积金属很容易得到沿着台阶生长的金属纳米线，但这些纳米线的电导特性却很难测量。然而本实用新型的四探针可原位地测量此类纳米线的电导。
本实用新型中的MBE室可以生长IIIV族化合物半导体GaAs。基于GaAs可构筑量子点、单电子晶体管等多种应用于自旋电子学的纳米结构。本实用新型中磁场可加到12Tesla，能够造成电子自旋的Zeeman分裂，激光可通过观察窗照到样品表面激发自旋极化的电子。因此本实用新型适用于GaAs纳米结构的自旋输运测试。
Se纳米管和纳米线是光电导材料，但对于低温、磁场下的光电导效应从未有人测试过。因为大多数低温磁场测量设备都不是采用的裂磁结构，无法将光照到样品表面。而采用本实用新型，就可在低温、磁场、光照的情况下测出Se管和线的光电导特性。
权利要求
1.一种新型超高真空原位生长、表征和测试系统，其特征在于，包括MBE生长室、样品分析室、STM室和减震台，所述减震台包括三条空气腿、三个钢罩和三角形支架，钢罩垂直安装在三角形支架的三个角上，所述钢罩为半包围形，并分别套装所述三条空气腿上，所述三角支架上在靠近三个角的位置上分别还安装有支撑板，所述MBE生长室、样品分析室和STM室设置在该支撑板上，所述支撑板距地的高度低于所述空气腿的高度；所述MBE生长室与所述样品分析室之间以及所述样品分析室与所述STM室之间分别通过闸板阀和金属波纹管真空密闭相连。
2.根据权利要求
1所述的一种新型超高真空原位生长、表征和测试系统，其特征在于，所述MBE室以316或304不朽钢制成的圆柱状第一真空腔室为主体，所述第一真空腔室上分别设置有MBE源炉、高能电子衍射仪、五维低温样品操纵台、第一传样杆、观察窗、超高真空泵系统、进气阀、液氮冷罩和离子规，所述五维低温样品操纵台设置在所述第一真空腔室顶部，用于样品的接收和加热、制冷，所述第一传样杆为磁力杆，横向设置在所述第一真空腔室侧壁并贯通于该真空腔室，用于所述MBE室和样品分析室间的样品传送，所述超高真空泵系统由干泵、分子泵、离子泵升华泵组合泵构成，观察窗是安装在所述第一真空腔侧壁上的玻璃窗，用于观察该真空腔内的情况。
3.根据权利要求
1或2所述的一种新型超高真空原位生长、表征和测试系统，其特征在于，所述样品分析室以316或304不锈钢制成的第二真空腔室主体，该真空腔室上设置有快速进样室、四维样品操纵台、低能电子衍射仪和俄歇谱仪联合系统、氩离子枪、金属蒸发源、离子规、观察窗和进气阀；所述快速进样室是一不锈钢真空室，设有真空泵抽口，并设置有样品在所述快速进样室和分析室之间传样的第二传样杆，所述第二传样杆也是磁力杆；所述四维样品操纵台设置在所述第二真空腔室顶部，可做三维线性运动和绕主轴的转动，并可对接收的样品进行加热，所述四维样品操纵台还安装样品接收装置，用来在超高真空中存放样品；在所述样品分析室与所述STM室之间还安装有第三传样杆，该第三传样杆也是磁力杆。
4.根据权利要求
3所述的一种新型超高真空原位生长、表征和测试系统，其特征在于，所述STM室中设置有扫描隧道显微镜系统和极端条件下物性测量系统，所述极端条件下物性测量系统由低温杜瓦和可变温插入装置组成，所述低温杜瓦是夹层结构，其内部是超高真空，夹层中是液氮库和液氦库，超导磁体线圈安装在液氦库的底部，当液氦库注入液氦后，液氦会将整个超导磁铁浸没，所述超导磁体为裂磁结构；所述低温杜瓦在超导磁体高度位置与所述样品分析室连接，所述低温杜瓦上部连接真空泵系统，顶部通过转动平台、软波纹管和硬弹簧安装所述可变温插入装置，所述软波纹管和硬弹簧构成减震装置，用于减少所述可变温插入装置底部的振动，所述可变温插入装置底部安装有一紫铜镀金的样品接收装置该样品接收装置呈圆柱形，中部镂空，用于接收样品，上部和下部分别安装两个步进马达，四个马达冲着样品呈直线排列，每个马达带有一根与样品表面平行的扫描管，扫描管上装有STM探针，远离样品的两个步进马达上的扫描管在样品法线的方向上更靠近样品，每个马达由XYZ三个方向上可移动的三个步进电机组成，使得STM探针可以在样品表面自由移动，所述四根探针与样品表面成45度角，四根之间两两垂直。
5.根据权利要求
4所述的一种新型超高真空原位生长、表征和测试系统，其特征在于，所述减震台设置在水泥台上，水泥台下面铺设有用于减震的沙子，所述水泥台与四周通过深沟隔开，深沟外侧还设置有木制屏蔽屋将整个水泥台和超高真空系统包在其中，屋外壁包有用于屏蔽电磁波的铝皮或铜皮，屋内壁粘有消除音频振动的影响吸音棉。
专利摘要
本实用新型公开了一种新型超高真空原位生长、表征和测试系统，包括MBE生长室、样品分析室、STM室和减震台，减震台包括三条空气腿、三个钢罩和三角形支架，钢罩垂直安装在三角形支架的三个角上，钢罩为半包围形，并分别套装三条空气腿上，三角支架上在靠近三个角的位置上分别还安装有支撑板，MBE生长室、样品分析室和STM室设置在该支撑板上，支撑板距地的高度低于空气腿的高度；MBE生长室与样品分析室之间以及样品分析室与STM室之间分别通过闸板阀和金属波纹管真空密闭相连。本实用新型实现了样品的生长、分析、表征和测试等功能，同时作为个体又彼此独立不受干扰，可充分发挥其特定的功能。
文档编号G01Q60/10GKCN2837831SQ200520132651
公开日2006年11月15日 申请日期2005年11月11日
发明者王健, 梁学锦, 蔡伟伟, 刘慧 , 陈东敏, 薛其坤 申请人:中国科学院物理研究所导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan