专利名称：一种kdp类晶体生长过程原位显微观测装置的制作方法
技术领域：
本发明属于晶体生长检测技术领域，涉及一种KDP类晶体生长过程原位显微观测装置，特别是一种用光学显微镜原位观测KDP类晶体Z切向籽晶成锥过程的观测装置，可观察成锥过程中产生的晶体薄表面层形貌以及定量测定薄表面层的切向生长速度，适于晶体生长成锥过程的相关动力学分析。
背景技术：
KDP(KH2PO4)类晶体是一类性能优良的非线性光学晶体材料，因其独特的物理性质而成为唯一可用于激光核聚变工程的非线性晶体，由于其容易切割和精确定向等原因，Z切向籽晶是生长KDP类晶体的最常用籽晶；无论是传统片状籽晶生长方法，还是近年来发展起来的点状籽晶快速生长技术，都选择Z切向晶体作为籽晶，Z切向籽晶的成锥恢复过程是生长KDP类晶体一个重要步骤，特别是大尺寸片状籽晶的恢复过程往往需要数月时间才能完成，而且成锥完成的好坏直接决定着接下来整个晶体生长过程和最终晶体质量，因此精确控制影响Z切向籽晶的成锥过程的关键技术参数，进而提高成锥完成质量是生长高质量大尺寸KDP类晶体的重要基础。美国劳伦斯利弗莫尔实验室(LLNL)的N. Zaitseva等[N. Zaitseva, I. Smolsky and L. Carman. Growth phenomena in the surface layer andstep generation from the crystal edges. J. Crystal Growth,2001, 222 :249-262.]在快速生长KDP类晶体过程中发现，成锥过程中出现的薄表面层生长不仅出现在Z切向籽晶的恢复过程中，而是在整个晶体生长过程中都会出现。当KDP类晶体在自然生长或人为破坏下对其完整结晶学形状出现偏离时，晶体都会以薄表面层生长的形式恢复，研究证实薄表面层生长是一种新的晶体生长机制，薄表面层生长在KDP类晶体的快速生长过程中发挥着重要作用；国内对于影响ADP晶体成锥过程的因素和提高KDP晶体成锥质量方面也有研究报道[G. H Li Rapid Z-plate seed regeneration of large size KDP crystal fromsolution. J. Crystal Growth, 2008, 310 (I) :36-39.]。但是一直以来，对于 KDP 类晶体 Z 切向籽晶成锥过程的研究仅局限于宏观定性分析，对其生长动力学过程的定量实时观察和分析的技术目前尚未见报道；这主要是因为成锥过程缺乏合适的原位观测装置，成锥过程中的这种薄表面层生长不同于一般的晶体生长机理，这种特殊的薄表面层生长形式无法用传统的晶体生长原位观测手段，如原子显微镜和激光干涉技术等进行实时观测分析。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，寻求设计与提供一种KDP类晶体生长过程原位显微观测装置，用于实时记录晶体成锥过程中薄表面层生长的动力学数据，研究成锥过程中的晶体生长机理，探索提高成锥质量的理论方案和技术措施。为了实现上述目的，本发明装置的结构原理满足以下要求一是有一定的空间固定Z切向籽晶；二是要为晶体成锥生长不断提供流动的生长溶液；三是结晶器要透明并严格密封，便于显微观测内部的晶体生长情况；其装置的主体结构采用玻璃或有机玻璃透明材料制作，加工成方形槽状结构的槽体，在方形槽体两端开制圆孔用于固定两根圆形有机玻璃溶液导管，用于生长溶液流入和流出，不断为晶体生长提供饱和溶液，槽体内两侧和底侧分别粘有硅胶垫，利用硅胶弹性挤压固定Z切向籽晶；槽体上部抛光，靠外侧开有六个螺孔用螺栓固定玻璃上盖，在方形结构的槽体上部的开孔位置和内壁之间，挖制圈环状浅槽，用于放置橡胶密封圈，槽体的玻璃上盖呈长方形，开有六个孔与槽体上的螺孔位置对应，然后用六个螺栓固定，利用玻璃的刚性紧压在橡胶密封圈上实现槽体的密封；玻璃上盖透光性好，便于显微镜观测。本发明的主体结构包括显微镜目镜、紧固螺栓、玻璃上盖、槽体、溶液导管、紧固螺孔、橡胶密封圈、硅胶垫、抛光面、生长晶体和槽底盖；采用有机玻璃质的支撑状框架式结构 的方形槽体内腔两侧和底侧面上分别层铺式制有固定生长晶体用的硅胶垫，两侧的硅胶垫将生长晶体夹持固定在槽体内腔的中央位置，有机玻璃质的槽体的顶侧面用抛光机抛制成光滑的抛光面；有机玻璃质的槽体的顶侧面上两侧边分别横向均匀排列挖制有三个紧固螺孔，槽体的顶侧面上面平铺式通过紧固螺栓固定制有透明结构的玻璃上盖，紧固螺栓与紧固螺孔为对应配合结构，用于固定玻璃上盖和槽体；槽体的两侧面体上对称相通式制有溶液导管，用于使晶体生长溶液通过溶液导管进入槽体的内腔中并浸泡生长晶体，槽体的底侧面贴粘固定或一体式结构制有槽底盖；槽体的顶侧面中心处上方悬挂式制有显微镜目镜，用于全方位观测生长晶体的生长信息并进行记录存储。本发明与现有技术相比，其设计原理简单可靠，制作成本低，材料易得，装置的整体结构合理，操作使用灵活，控制和观测方便，观测环境友好。
图I为本发明涉及的KDP类晶体Z切向成锥过程原理示意图。图2为本发明装置的分体结构原理示意图，其中(a)和(b)分别为装置主视结构原理示意图和槽体俯视结构原理示意图。图3为本发明装置的主体结构原理示意图。图4为利用本发明装置原位观察到的成锥显微镜截图。
具体实施例方式下面通过实施例并结合附图对本发明作进一步说明。实施例本实施例的主体结构包括显微镜目镜I、紧固螺栓2、玻璃上盖3、槽体4、溶液导管5、紧固螺孔6、橡胶密封圈7、硅胶垫8、抛光面9、生长晶体10和槽底盖11 ;采用框架式结构的方框形机玻璃质的槽体4的内腔中两侧面和底侧面分别层铺式制有固定生长晶体10用的硅胶垫8，槽体4的顶侧面用抛光机抛制成光滑的抛光面9，硅胶垫8上侧面的中心处置有生长晶体10 ;槽体4的顶侧面上两侧边分别横向均匀排列挖制有三个紧固螺孔6，在槽体4的顶面抛光面9上靠紧固螺孔6位置的内侧环绕槽体空腔一周挖制环状浅槽，用于放置环状橡胶密封圈7，槽体4的顶侧面上面平铺式通过紧固螺栓2固定制有透明结构的玻璃上盖3，紧固螺栓2与紧固螺孔6对成配合结构，用于固定玻璃上盖3和槽体4，玻璃上盖3和槽体4上表面环状浅槽中放置的密封圈通过紧固螺栓2紧密连接，将槽体4的内腔严格密封；槽体4的两侧面上对称相通式制有溶液导管5，用于使晶体生长溶液通过溶液导管5进入槽体4的内腔中并浸泡生长晶体10，槽体4的底侧面贴粘固定或一体式结构制有槽底盖11，硅胶垫8粘贴式铺制在槽体4的内腔侧面上；槽体4的顶侧面中心处上方悬挂式制有显微镜目镜1，用于全方位观测生长晶体10的生长信息并进行记录存 储。本实施例以ADP晶体的Z切向籽晶成锥过程原位观测为例，根据小型结晶器的内槽尺寸，加工一个5 X 5 X 5mm的Z切向籽晶，用两片硅胶垫将晶片固定在小型结晶器槽中心位置，然后将密封圈装在槽上部的浅槽中，再将玻璃上盖压在上面，用六个螺栓将玻璃上盖和结晶槽紧固在一起，结晶器被密封；然后将密封好的结晶器的两端溶液导管接入ADP晶体生长使用的显微镜实时直观式溶液法晶体生长装置(见ZL200820226498. 3号专利)，待饱和溶液不断流过结晶器，密封在其中的Z切向籽晶即开始成锥生长时将结晶器固定在显微镜的载物台上，调节焦距，即可进行实时观测记录，图4为利用该小型结晶观察到的成锥显微镜实时截图。
权利要求
1.ー种KDP类晶体生长过程原位显微观测装置，其特征在于主体结构包括显微镜目镜、紧固螺栓、玻璃上盖、槽体、溶液导管、紧固螺孔、橡胶密封圏、硅胶垫、抛光面、生长晶体和槽底盖；采用有机玻璃质的支撑状框架式结构的方形槽体内腔两侧和底侧面上分别层铺式制有固定生长晶体用的硅胶垫，两侧的硅胶垫将生长晶体夹持固定在槽体内腔的中央位置，有机玻璃质的槽体的顶侧面用抛光机抛制成光滑的抛光面；有机玻璃质的槽体的顶侧面上两侧边分别横向均匀排列挖制有三个紧固螺孔，槽体的顶侧面上面平铺式通过紧固螺栓固定制有透明结构的玻璃上盖，紧固螺栓与紧固螺孔为对应配合结构，用于固定玻璃上盖和槽体；槽体的两侧面体上对称相通式制有溶液导管，用于使晶体生长溶液通过溶液导管进入槽体的内腔中并浸泡生长晶体，槽体的底侧面贴粘固定或一体式结构制有槽底盖；槽体的顶侧面中心处上方悬挂式制有显微镜目镜，用于全方位观测生长晶体的生长信息并进行记录存储。
全文摘要
本发明属于晶体生长检测技术领域，涉及一种KDP类晶体生长过程原位显微观测装置，方形槽体内腔两侧和底侧面上分别制有固定生长晶体用的硅胶垫将生长晶体夹持在槽体内腔的中央位置，槽体的顶侧面抛制成光抛光面；槽体的顶侧面上两侧边分别横向排列挖制紧固螺孔，槽体的顶侧面上固定制有玻璃上盖；槽体的两侧面体上对称相通式制有溶液导管，用于使晶体生长溶液通过溶液导管进入槽体的内腔中并浸泡生长晶体，槽体底侧面制有槽底盖；槽体顶侧面中心处上方悬挂式制有显微镜目镜，用于全方位观测晶体的生长信息并进行记录存储；其原理简单可靠，制作成本低，材料易得，装置的整体结构合理，操作使用灵活，控制和观测方便，观测环境友好。
文档编号C30B7/08GK102634846SQ20121012470
公开日2012年8月15日 申请日期2012年4月25日 优先权日2012年4月25日
发明者张世明, 滕冰, 王淑华, 葛晓辉, 钟德高, 马江涛 申请人:青岛大学