专利名称:测察铝电解电容器用电极箔微观形貌的制样方法
技术领域：
本发明涉及对铝电解电容器用电极箔测量的技术领域：
，是一种测察铝电解电容器 用电极箔微观形貌的制样方法。
背景技术：
铝电解电容器用电极箔经化学或电化学腐蚀，其表面分布大量的细微凹坑，从而 使电极箔的有效表面积和粗糙度增大。铝电解电容器用电极箔由侵蚀层和未腐蚀层构成， 箔厚度为30微米至120微米，侵蚀层厚度为3微米至50微米，未腐蚀层厚20微米至40微 米，每平方厘米约有IO6至IO8个蜂窝状或隧道形的小孔，小孔直径约10纳米至1000个纳 米。这种形貌达到了纳米尺寸，研究人员在分析中高压阳极箔工艺实验与隧道孔的生长关 系机理时，采用对其未化成处理的腐蚀试样干燥处理后，直接用扫描电子显微镜观察样品 表面形貌。但由于样品表面常存在一些非蚀孔状的腐蚀铝基体，会造成对蚀孔遮挡，直接 观测统计，会产生测量分析误差，不利于对腐蚀微观形貌分析。通常采用一定的制样方法 用高倍扫描电镜检测电极箔的表面和截面形貌。现用的方法1、a)剪切用裁纸刀将电极 箔(未形成或形成电极箔)切成面积为IOmmX IOmm的样片；b)检测将试样置于电镜下观 察、检测。此方法基本不需要对样片进行处理，但直接观察，电极箔表面存留部分遮挡物和 腐蚀塌陷，不易于对真实微观形貌的观察和测量。现用的方法2、a)剪切用裁纸刀将电极 箔(形成电极箔)切成面积为IOmmX IOmm的样片；b)制样将样片置于树脂中，恒温凝固 36小时后，使用超薄切片机沿垂直截面方向切除5-10 μ m，备用；c)检测将试样置于透镜 下观察、检测。此方法制样时间较长，且由于铝材的机械性能较大，在切断过程中电极箔的 部分微观形貌仍发生扭曲，检测照片部分失真。现用的方法3、a)剪切用裁纸刀将电极箔 (形成电极箔)切成面积为IOmmX IOmm的样片；b)制样形成箔化成的方法在腐蚀电极箔 表面制备一层均勻分布、一定厚度的氧化膜，复型箔样的形貌；将形成电极箔置于碱性溶液 (ΝΑ0Η0. 5-10% +NA3PO4O. 1-1. 0% )中，在30_50°C条件下处理10-30分钟，至氧化膜与电 极箔基体完全分离，将氧化膜取出，并用去离子水清洗干净，烘干，备用；c)检测将试样置 于电镜下观察、检测。此方法制样易溶去较小的微观形貌，且对不同层面的微观形貌皆被溶 出，不易对微观形貌参数进行科学分析。
发明内容
本发明提供了一种测察铝电解电容器用电极箔微观形貌的制样方法，克服了现有 技术之不足，实现了方便、快速、准确地获得未形成或形成的铝电解电容器用电极箔的微观 形貌的电镜照片。
发明的技术方案之一是这样来实现的一种测察铝电解电容器用电极箔微观形貌 的制样方法，其对铝电解电容器用电极箔的高压腐蚀箔即未形成箔的微观形貌的制样方法 按下述步骤进行
第一步骤裁样将铝箔制成所需要大小的试样；
3[0006]第二步骤电解抛光处理将上述试样电极箔置于抛光溶液中，在70°C至90°C电解 抛光温度条件下处理的电解抛光时间为90秒至180秒，电流密度为0. 1安/平方厘米至0. 5 安/平方厘米，并用去离子水清洗干净，烘干，备用，其中，电解抛光液按重量百分比主要含 有70%至85%磷酸和10%至20%的三氧化二铬的水溶液；
第三步骤检测将上述电解抛光处理后的试样电极箔置于电镜下拍照得到所需要 的电镜照片。
本发明的技术方案之二是这样来实现的一种测察铝电解电容器用电极箔微观形 貌的制样方法，其对铝电解电容器用电极箔的低压箔的微观形貌的制样方法按下述步骤进 行
第一步骤裁样将铝箔制成所需要大小的试样；
第二步骤电解抛光处理将上述试样电极箔置于抛光溶液中，在70°C至90°C电解 抛光温度条件下处理的电解抛光时间为90秒至180秒，电流密度为0. 1至0. 5安/平方 厘米，并用去离子水清洗干净，烘干，备用，其中，电解抛光液按重量百分比主要含有70%至 85%磷酸和10%至20%的三氧化二铬的水溶液；
第三步骤检测将试样置于电镜下拍照得到所需要的电镜照片。
下面是对上述技术方案的进一步优化和/或选择
上述电解抛光温度80°C至85°C。
上述电解抛光时间可为100秒至150秒。
采用本发明可方便、快速、准确地获得电极箔微观形貌的电镜照片，因此特别适用 于电极箔的微观形貌观察和检测，这为研究电化学条件与电极箔微观形貌的联系奠定了基 础，为研制高比容、低阻抗和高稳定性电容器用电极箔提供了保证。
附图1为本发明中电解抛光装置结构示意图。
附图2为处理前样品表面扫描电镜照片(放大20000倍后的照片)。
附图3为氧化膜复型样品表面扫描电镜照片(放大20000倍后的照片)。
附图4为利用本发明处理后样品表面扫描电镜照片(放大20000倍后的照片)。
附图5为利用本发明处理后中高压电极箔扫描电镜照片(放大10000倍后的照 片)。
附图6为利用本发明处理后低压电极箔扫描电镜照片(放大10000倍后的照片)。
具体实施方式
本发明不受下述实施例的限制，可根据上述本发明的技术方案和实际情况来确定 具体的实施方式。
下面结合实施例对本发明作进一步论述
实施例1，对铝电解电容器用电极箔的高压腐蚀箔(即未形成箔)的微观形貌测量 方法a、裁样将箔片裁成将样片裁成4mmX8mm的样片；b、电解抛光处理电极箔置于抛 光溶液中，在70°C或80°C或85°C或90°C条件下处理90秒或100秒或150秒或180秒，电 流密度为0. 1安/平方厘米或0. 3安/平方厘米或0. 5安/平方厘米，并用去离子水清洗
4干净，烘干，备用，其中电解抛光装置如附图1所示；C、检测将试样置于电镜下拍照得到所 需要的电镜照片，检测微观形貌。其中，电解抛光液按重量百分比主要含有70%的磷酸和 20%的三氧化二铬的水溶液，或者电解抛光液按重量百分比主要含有75%的磷酸和15% 的三氧化二铬的水溶液，或者电解抛光液按重量百分比主要含有80%的磷酸和15%的三 氧化二铬的水溶液，或者电解抛光液按重量百分比主要含有85%的磷酸和10%的三氧化 二铬的水溶液。电镜照片如附图5所示，图像真实、清晰，利用目测法可获得腐蚀孔洞的参 数矩形孔(长度500纳米至1000纳米，宽度400纳米至800纳米)、数目3. 4X IO5个/ 平方毫米至3. 8 X IO5个/平方毫米、分布较为均勻。对于研究为提升高压腐蚀箔比容而 控制蚀孔的大小、数目和分布的研究提供了保证。
实施例2，对铝电解电容器用电极箔的低压箔的微观形貌测量方法a、裁样将电 极箔置于电解抛光液中，将箔片裁成将样片裁成4mmX8mm的样片；b、电解抛光处理电极 箔置于抛光溶液中，在70°C或80°C或85°C或90°C条件下处理90秒或100秒或150秒或 180秒，电流密度为0. 1安/平方厘米或0. 3安/平方厘米或0. 5安/平方厘米，并用去离 子水清洗干净，烘干，备用；C、检测将试样置于电镜下拍照得到所需要的电镜照片，检测 微观形貌。其中，电解抛光液按重量百分比主要含有70%的磷酸和20%的三氧化二铬的 水溶液，或者电解抛光液按重量百分比主要含有75%的磷酸和15%的三氧化二铬的水溶 液，或者电解抛光液按重量百分比主要含有80%的磷酸和15%的三氧化二铬的水溶液，或 者电解抛光液按重量百分比主要含有85%的磷酸和10%的三氧化二铬的水溶液。电镜照 片如附图6所示，图像真实、清晰，利用目测法可获得腐蚀孔洞的参数近似圆柱形孔、深度 100纳米至180纳米、孔径60纳米至210纳米、数目5. 2 X IO7个/平方厘米至6. 3 X IO7个 /平方厘米、分布局部有大量蚀孔聚集现象。这对于研究低压箔微观形貌与制造条件、微 观形貌与电极箔品质之间的联系提供了 一种方法。
本技术与现有技术的对比分析采用直接观察和超薄切片技术制样观察，电极箔 的微观形貌或不易观察、或发生严重变形，腐蚀层形貌不连续，而采用氧化膜复型技术，用 扫描电镜观察的层面照片如附图3示，该方法获得的形貌处于不同层面，不利于对参数的 统计与分析。利用本发明所得制样电镜照片如附图4示。采用电解抛光方法对样品箔进行 平整处理，可在去除非蚀孔状腐蚀铝基体的遮挡物后，暴露出其有效孔的平面微观形貌。电 解抛光是电化学溶解过程，使腐蚀箔在电解液中选择性溶解，低凹处的表面进入钝化态，而 凸起部位非蚀孔铝基体处于活性溶解，去除非蚀孔状腐蚀铝基体的遮挡物后，达到电化学 整平的目的。其最大的优点就是由于没有机械力的作用，不会形成机械抛光法产生的变形 层，以不致引起铝箔表层微观形貌的变化。
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权利要求
一种测察铝电解电容器用电极箔微观形貌的制样方法，所述电极箔为高压腐蚀箔或低压箔，其特征在于该制样方法按下述步骤进行第一步骤裁样将上述电极箔制成所需要大小的试样；第二步骤电解抛光处理将上述试样电极箔置于抛光溶液中，在70℃至90℃电解抛光温度条件下处理的电解抛光时间为90秒至180秒, 电流密度为0.1安/平方厘米至0.5安/平方厘米，并用去离子水清洗干净，烘干，备用，其中，电解抛光液为按重量百分比主要含有70%至85%磷酸和10%至20%的三氧化二铬的水溶液；第三步骤检测将上述电解抛光处理后的试样电极箔置于电镜下拍照得到所需要的电镜照片。
2.根据权利要求
1所述的测察铝电解电容器用电极箔微观形貌的制样方法，其特征在 于电解抛光温度为80°C至85°C。
3.根据权利要求
1或2所述的测察铝电解电容器用电极箔微观形貌的制样方法，其 特征在于电解抛光时间可为100秒至150秒。
专利摘要
一种测察铝电解电容器用电极箔微观形貌的制样方法，按下述步骤进行第一步骤裁样、第二步骤电解抛光处理和第三步骤检测。采用本发明可方便、快速、准确地获得电极箔微观形貌的电镜照片，因此特别适用于电极箔的微观形貌观察和检测，这为研究电化学条件与电极箔微观形貌的联系奠定了基础，为研制高比容、低阻抗和高稳定性电容器用电极箔提供了保证。
文档编号G01N1/32GKCN101210863 B发布类型授权 专利申请号CN 200610201448
公开日2010年12月29日 申请日期2006年12月29日
发明者洪涛, 迟慧 申请人:新疆众和股份有限公司导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan专利引用 (2),