专利名称:活性炭生产流程中氯化锌循环液内含锌量的测定的制作方法
本发明属于化学分析方法。用于化学法生产活性炭的循环液中锌含量的测定。
化学法生产活性炭需将木质原料用znCl2溶液浸泡。znCl2溶液的浓度是保证活性炭质量的前提条件。由于znCl2溶液浸泡过木质后呈黑褐色，这种溶液循环使用时，z2+n离子浓度无法准确测定。当前测定方法中用容量法直接测定，由于循环液有色使滴定终点不明显，误差很大;用波美表测定溶液的波美度，由于循环液中Fe、Ca、Mg、Al、Si等杂质离子存在而只能得到“假波美”;用示波极谱法测定，因干扰离子多且因锌含量高导致误差大;用原子吸收光谱法测定也因含锌量高导致误差大而不适用。以上各种方法均不能满足生产上的要求。
活性炭生产流程中循环液内锌含量的测定方法，文献中没有叙述。
本发明是将黑褐色的循环液用NH4NO3、HNO3+H2O2等氧化剂处理;加入消泡剂饱和醇或酯类，可使被测定的黑褐色循环液转弯为无色溶液，用络合滴定法即能准确测定其锌含量。
达到上述目的的方法例1，移取10.00ml循环液于烧杯中，加入足量的NH4NO3固体，加热(＜200℃)下加入CH3(CH2)7OH至反应完全。往烧杯中加6N的HCl溶液，沉淀完全溶解，得到黄色清彻的透明溶液。加过量浓氨水，有大量沉淀生成。过滤、洗涤沉淀，得到无色透明滤液。调节滤液PH为5左右，加入一定量PH为5的缓冲溶液，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液进行滴定至溶液由红色变为柠檬黄色，即可准确求出锌含量。
例2，将一定量znCl2标准溶液加到10.00ml循环液中，以下按例1方法测得锌回收率＞99%。
例3，移取10.00ml循环液于烧杯中，加5ml浓HNO3，加热下滴加1ml30%的H2O2溶液。产生大量气泡时加入CH3(CH2)7OH数滴，反应完全后加6NHCl溶液，沉淀完全溶解，得到黄色清彻透明溶液。加过量氨水，有大量沉淀生成。过滤、洗涤沉淀，得到无色透明的滤液。以下测定方法与例1中相同。
例4，将一定量znCl2标准溶液加到10.00ml循环液中，以下按例3方法测得锌回收率＞99%。
例5，将正丁醇、正戊醇、正己醇代替辛醇作消泡剂，操作同例1，都能准确测定循环液中锌含量。以辛醇效果最好，反应速度最快;己醇其次。
例6，将磷酸三丁酯代替辛醇作消泡剂，操作同例1，能准确测定循环液中锌含量。
例7，将邻苯二甲酸二乙酯和邻苯二甲酸二丁酯分别作消泡剂，操作同例1，都能准确测定循环液中锌含量。
例8，以浓HNO3加30%的H2O2溶液为氧化剂，例5至例7中的消泡剂处理循环液，均能达到准确测定锌含量的目的。
以下两例未采用消泡剂例9，移取10.00ml循环液于烧杯中，加入足量NH4NO3固体，加热近干(反应速度比例1加辛醇要慢得多)，往烧杯中加6NHCl溶液，得到黄色不清彻溶液。加入过量浓氨水，有大量沉淀生成。过滤后滤液为黄色不清彻溶液。
例10，移取10.00ml循环液于烧杯中，加5ml浓HNO3，加热下滴加1ml30%的H2O2溶液，加热近干(反应速度比例3慢得多)，往烧杯中加6NHCl溶液，得到黄色不清彻溶液。加入过量浓氨水，有大量沉淀生成，过滤后滤液为黄色不清彻溶液。
以下四例为采用非本发明的其它消泡剂例11，移取10.00ml循环液，加入足量NH4NO3固体，加热下滴加乙醇，消泡效果不好，溶液加热至干时烧杯内仍残留很多泡沫，因为未被破坏的有机色素使得用浓氨水处理后的滤液带色，影响了滴定终点时颜色的改变。
例12，移取10.00ml循环液，加入足量NH4NO3固体，加热下滴加肉桂醇(十二个C原子的饱和醇)，消泡效果很好，但烧干物呈黑色，在6NHCl溶液中不能溶解。
例13，以乙酸乙酯代替例11中的乙醇，操作同例11。消泡效果不好，烧干物呈黄色，在6NHCl溶液中不溶解。
例14，以硅油代替例11中的乙醇，操作同例11。消泡效果不好，烧杯壁上有油状小珠，不能溶于6NHCl溶液，将影响锌含量的准确测定。
结论本发明由于采用了氧化剂和消泡剂同时使用，反应速度大为加快，使黑褐色循环液转变为无色透明溶液得以实现，从而使锌含量能够得到准确测定。循环液中锌离子浓度范围很宽时，本方法均可适用。
与NH4NO3、浓HNO3和H2O2氧化剂配合使用的消泡剂以饱和醇CH3(CH2)nOH(n为3到7)、酯(磷酸三丁酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯)为好。
权利要求
1.本发明所提供的是活性炭生产中浸泡木质的氯化锌溶液的含锌量测定方法。其特征是使用氧化锌和消泡剂将有色溶液转变为无色透明的溶液，从而可用络合滴定法准确测定锌的含量。
2.根据权利要求
1所述的测定方法是在循环液中加入NH4NO3和CH3(CH2)nOH。
3.根据权利要求
1所述的测定方法是在循环液中加入NH4NO3和酯。
4.根据权利要求
1所述的测定方法是在循环液中加浓HNO3和30%的H2O2溶液，再加CH3(CH2)nOH。
5.根据权利要求
1所述的测定方法是在循环液中加浓HNO3和30%的H2O2溶液，再加酯。
6.根据权利要求
2和4所述的CH3(CH2)nOH中的n为3至7。
7.根据权利要求
1所述的木质是指生产活性炭所使用的各种树木的木屑、果实的壳、植物纤维。
专利摘要
本发明属于化学分析方法。用于测定化学法生产活性炭流程中循环液内所含锌的量。黑褐色的循环液经氧化剂和消泡剂处理后，该溶液转变成无色透明的溶液，即可定量测定其锌含量。
文档编号G01N31/16GK86104744SQ86104744
公开日1988年1月27日 申请日期1986年7月16日
发明者钱亚英, 周跃明, 郭干 申请人:南京师范大学导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan