专利名称：供氧设备脱脂程度红外光谱测定方法
技术领域：
本发明属于油脂的检测方法，特别是涉及供氧设备内表面脱脂程度的快速检验方法。
供氧设备涉及氧压机机体、管道、阀门及储罐等多个环节。在诸多环节中应避免油脂污染，以达到安全生产的目的。因此，设备脱脂是设备加工、安装及维护中重要的步骤。现有评价脱脂程度的检验方法有半定量检验方法和定量检验方法。半定量检验方法有中华人民共和国化学工业部标准(HGJ202-82)及机械工业部标准(TJ231-75)中规定的紫外光检验法、目视法及樟脑球法。由于目前对设备的脱脂程度要求更高，当使用上述方法检测脱脂程度时其明显不足是1、方法灵敏度不高，2、检测结果误差较大。为准确评价设备的脱脂程度，人们使用四氯化碳溶剂重量法(HGJ202-82)，但在方法使用过程中四氯化碳溶剂污染严重，分析周期长，一般为4-6小时;满足不了供氧设备在安装、维护过程中快速检测脱脂程度的要求。
本发明的目的在于提供一种新的快速测定方法，即供氧设备脱脂程度红外光谱测定法。
供氧设备中油脂污染的来源主要是机械润滑油，还有设备加工及安装过程中其它油品污染。红外光谱法是研究有机高分子结构及组成分析中最有效的方法。根据红外吸收光谱图中特征吸收谱带的位置、吸收的强度及形状可推定分子中所含基团及结构。在特征吸收谱带处，吸收峰的强度与光程中所含分子数量有关。通过测量特征吸收谱带处峰值的强度，便可计算出分子数的多少。根据朗伯-比尔(Lambert-Beer)定律，有公式A=log10(I0)/(I) =K·L式中A-吸光度;
I0和I-分别表示入射光和透射光的强度;
K-吸光系数;
L-吸光物质在光程中的厚度。
选用纯净的润滑油为标准油品，用四氯化碳溶剂溶解，并定容至V0，在液池厚度b情况下测量3.4-3.5微米波长处吸收峰值的吸光度A0，根据公式(1)可求出该浓度下标准油品的吸光系数K。
用脱脂处理的白布，浸取四氯化碳溶剂擦洗待测部位表面，收集溶有油脂的溶剂。擦洗完毕，用新鲜溶剂洗涤白布数次，至白布中不留存油脂，洗涤后的溶剂一并移入容量瓶中，定容至刻度V1，定容后，试样溶液应用干滤纸过滤，以除去其中所含杂质等不溶物，同时测量被溶剂擦洗过的面积S。与标准油品的吸光度A0测量过程相同，测量在3.4-3.5微米波长处样品的吸光度A1，根据下式可求出单位面积(米2)中油脂的重量(毫克)。
单位面积油脂重量(毫米／米2)＝ (A1V0M0)/(A0V1S)式中A0;A1-分别为标准油品及待测样品在3.4-3.5微米波长处测得的吸光度;
V0;V1-分别为标准油品配制及样品采集所定容的体积(毫升);
S-采用过程中用溶剂擦洗的面积(米2);
M0-配制体积为V0的标准油品时所称量纯净润滑油的重量(毫克)。
四氯化碳溶剂溶解油脂的效果好，而且在3.4-3.5微米波长处不产生吸收峰干扰，是样品采集及测定过程中比较理想的溶剂。
本发明方法在样品采集中所使用的脱脂处理的白布，是指用纯四氯化碳和二硫化碳按等体积比配制成混合溶剂，将普通白布在混合溶剂中浸泡4-6小时，取出白布，再用新鲜混合溶剂洗涤，挤出其中的溶剂。如此反复3-5次，至白布中的油脂脱去。用热风将白布吹干，然后将白布保存在无油脂污染的环境中备用。
本发明方法的红外光谱测定过程所使用的测定液池为可变层厚液体槽，根据需要可调整液池厚度，最大厚度为10毫米、窗片材料使用石英玻璃或碘化钾薄片。为提高测定速度，所使用的红外分光光度计，在3.4-3.5微米波长处测得的吸收峰强度应用吸光度值(A)表示。
本发明的供氧设备脱脂程度红外光谱测定方法与现有的四氯化碳溶剂重量法相比显得更快速、准确。使用本发明方法已经能够准确测定低至0.01毫克/米2的油脂。其它优点还表现在1、可以准确地为设备脱脂程度的评价提供定量数据，以利于指导安全施工及维护。
2、样品的分析周期缩短到10分钟，适用于多点同时采样集中分析，有利于提高施工进度，可避免合格的脱脂设备被油脂重新污染。
3、减轻了有机溶剂对环境的污染对人的危害。
4、操作简单，易于掌握。
实施例送氧设备中管道内表面脱脂程度检测，是用脱脂处理的白布，浸取四氯化碳溶剂擦洗内表面，收集含有油脂试样的溶剂，并用新鲜溶剂洗涤白布中的油脂，合并上述溶剂，移入容量瓶中，定容至250毫升，混匀，用干滤纸过滤，除去其中的不溶物，采样过程中被四氯化碳溶剂擦洗过的面积为0.2米2，用注射器将过滤后的样品注入可变层厚液体槽内，调节厚度0.50毫米，用红外分光光度计测定3.4-3.5微米波长处吸收峰的吸光度值A利用纯润滑油做标准油品对比分析，按公式(2)即可计算出每平方米油脂的重量(毫克)。
权利要求
1.一种供氧设备脱脂程度红外光谱测定方法，其特征在于首先用脱脂处理的白布，浸取四氯化碳溶剂擦洗待测部位表面，白布用溶剂洗涤至不留存油脂样品，将样品转移到容量瓶中定容至刻度(V1)，用干滤纸过滤，同时测量被四氯化碳溶剂擦洗过的表面积(S)，然后用红外分光光度计分别测量样品及标准油品在3.4-3.5微米波长处吸收峰值的吸光度(A1，A0)，从而计算出供氧设备内表面油脂含量。
2.根据权利要求1所述的供氧设备脱脂程度红外光谱测定方法，其特征在于所述的脱脂处理的白布，系指将普通白布用四氯化碳和二硫化碳的等体积混合溶剂浸泡4-6小时，再用混合溶剂洗涤数次至白布中油脂脱去，用热风将白布吹干，然后将白布保存在无油脂污染的环境中备用。
3.根据权利要求1所述的供氧设备脱脂程度红外光谱测定方法，其特征在于所述的标准油品为纯净的润滑油。
全文摘要
供氧设备脱脂程度红外光谱测定方法，是一种利用红外分光光度计进行快速测定供氧设备内表面油脂含量的分析方法，以四氯化碳为溶剂擦洗待测部位表面，经定容、过滤，再用红外分光光度计在3.4-3.5微米波长处测定试样的吸光度，利用纯润滑油做标准油品对比分析可求出单位面积表面油脂含量，可做为常规检验方法应用于供氧设备脱脂程度的评价。
文档编号G01N21/35GK1074039SQ91112639
公开日1993年7月7日 申请日期1991年12月30日 优先权日1991年12月30日
发明者孙立伟, 李孟甲, 张彩丽 申请人:本溪钢铁公司氧气厂