专利名称：游离氨测定器的制作方法
技术领域：
本实用新型发明属于化学分析领域，该仪器用于野外现场测定游离氨浓度，测定游离氨的浓度为0－1％。
游离氨的测定(或称氨态氮测定)一般均在实验室中进行，样品经蒸馏后以标准酸溶液滴定计算含量，此项实验必需在实验室中进行，且需一定的仪器设备，如无害化粪池、农家人粪尿的野外现场游离氨测定等无法进行。
本仪器实质是一架带有一组氨永久比色管的仪器，样品经稀释后加显色剂即可与标准永久比色管比较，读出被测样品的含游离氨浓度。
游离氨测定器的原理氨氮与纳氏试剂在碱性溶液中生成黄色络合物，其色度与氨氮的浓度成正比。氨氮的含量在0－2毫克／升时，近似于线性关系。反应式如下2K2［HgI4］＋3KOH＋NH3＝NH2Hg2OI＋7KI＋2H2O络合物(NH2Hg2OI)溶解度很小，所以在氨浓度增大时，即形成黄棕色沉淀，使有色物失去线性关系。普通无害化粪池中氨浓度均在0.1％以上，比检出范围大数千倍，所以样品必须经过稀释才能测定。
以往水质分析方面的书籍介绍用氯铂酸钾等试剂配制永久比色管，由于铂试剂价格太贵(每克几十元)，又是贵金属，来源受限制，所以不能推广应用。为了找到与标准有色物(NH2Hg2OI)吸收光谱相近的试剂，我们应用分光光度计对几种试剂的吸收光谱进行了分别测定，发现用重铬酸钾与硫酸钴的混合液光谱吸收峰与标准色列较接近。用这二种试剂配混的永久比色管能稳定保存，我们于七二年配制的直到现在色调尚未发现有明显变化。
一般粪池(或沼气池)的含氨氮量在0.1－0.4％左右，而在比色时如果氨的浓度超过0.002％时发色物质就会发生大量沉淀而使比色无法进行，所以样品管采用200倍稀释(即假设0.5毫升粪液加水至100毫升)。
永久比色管配制方法试剂1、氨标准液称取干燥氯化铵3.1470克，放入1000毫升量瓶中，稀释至刻度，混合均匀后吸取10毫升，再稀释至1000毫升，每毫升相当于氨0.1毫克。
2、5％重铬酸钾溶液。
3、20％硫酸钴(COSO4·7H2O)溶液。
4、11硫酸。
5、纳氏试剂参照生活饮用水水质检验方法，人民卫生出版社.1983.134。
游离氨标准色列配制取50毫升纳氏试管五支，按下表排列(毫升)<
>氨浓度的计算如氨标准液用量为2.5毫升，则(2.5×0.0001×200)/50 ＝ 0.001/1 ＝0.1％2.5氨标准液用量。
0.0001标准液每毫升相当于氨(克)。
200实地测定时氨稀释倍数。
配好后混匀，略待片刻即可与永久比色管比较。
永久比色管配制排列如下表(毫升)永久比色管配制排列如下表 (毫升)<
<p>混匀后与标准色列比较，比色时采用目视比色，如发现色调与标准色列有差别时可适当调节硫酸钴与重铬酸钾用量，加入11硫酸2毫升，是为了永久比色液保持一定酸度，配好后即可装入安瓿中，每管2毫升，熔封备用。
游离氨比色器构造参看附图
。
比色架100×28×85毫米，在比色架侧面挖一条13×12毫米的槽，深约45毫米，装入熔封好的安瓿，钉上盖，油漆印刷刻度读数。
比色管(13×100)，装入水2毫升，用金刚石刀或小砂轮划一条刻度，作比色管用，做永久比色管的安瓿也要用同此规格的试管拉制。另备100毫升量筒一具，1毫升刻度吸管1支(套有橡皮滴头帽)。所用器具一同放在一只小箱子里，以便随身携带。
测定方法用量筒取普通清水100毫升(井水、河水、糖水均可)，用1毫升粪液，加入量筒混匀，(200倍稀释)，用小试管倒出2毫升稀释液加纳氏试剂4滴，混匀稍待片刻即可与永久比色管比色，直接读出游离氯浓度％。一般测定一次只需五分钟就够了。如果遇到氨浓度高于0.4％的粪液，可以将量筒中的稀释液倾出一半，再加水稀释一次，即为400倍稀释液，把读数也乘上一倍就可以了。
应用自制的游离氨测定器对农村的无害化粪池484只进行了检查，部分结果统计如下
几点说明(1)纳氏比色测定水中氨氮，Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋和S2－等物质均有干扰作用，要加酒石酸钾钠作隐蔽剂。本法不加此试剂，因为本法是一个粗略定量方法。
(2)农村实地检查时，往往一天要检查几十处，带蒸馏水不方便，鉴于普通水含氨量都只有几毫克／升，与粪稀释液几千毫克／升相比是一个很小的数字，故用普通水代替蒸馏水。
(3)游离氨测定，随着温度增高而色阶变深，我们配制比色器是在室温20℃时进行的，如果温度变化时结果会有偏差±5％。但对了解无害化粪池的氨浓度已能满足要求。
权利要求1.游离氨测定器是测定游离氨浓度的仪器，本仪器的特征是装有由硫酸钴、重络酸钾硫酸配制成的永久比色管，永久比色管安装在一架小型比色架中，用于野外现场测定游离氨浓度。
2.比色架用塑料制成，特征是有一条可安放永久比色管的槽，和安放样品比色管的孔。
3.永久比色管的特征是用玻璃安瓿熔封的，里面装有色度浓淡不同的标准色阶溶液，以40°－50°∠安放在比色架中。
专利摘要游离氨可透入寄生虫卵的壳膜，达到一定浓度时可使虫卵中毒死亡。所以测定游离氨的浓度对了解化粪池的无害化效果，和沼气池的发酵过程有重要意义。一般游离氨浓度测定需在具有一定设备的化学实验室中进行，本实用新型所设计的游离氨测定器结构简单、轻巧、便于携带、操作简单，可用于野外现场测定化粪池、沼气池等场所的游离氨含量。
文档编号G01N31/22GK2127174SQ9120643
公开日1993年2月17日 申请日期1991年4月16日 优先权日1991年4月16日
发明者俞克力 申请人:金华市婺城区卫生防疫站