专利名称：毛细管气相色谱负压热导检测器的制作方法
技术领域：
本实用新型属于气相色谱检测技术领域。
由于毛细管柱具有高分离能力、高的分析速度，已成为分离复杂多组份混合物的主要手段，目前在各个领域中大有取代填充柱的趋势，但是由于毛细管柱的体积小、柱效高、样品容易小、需要配备死体积小，灵敏高的检测器，当前使用最多的是氢火焰离子化检测器(FID)，但是FID也有其不足之处，它对一些物质没有响应，如永久性气体和无机气体；还对一些物质的响应值很低，如二硫化碳、卤代烃等。
为解决以上之不足，本实用新型的目的提供一种毛细管气相色谱负压热导检测器，在一个检测器池体内装有热丝，池内入口管径小，利用单口或双口输出，出口管径大，限制在一定负压压强下工作，有效的解决了毛细管气相色谱全组分定量检测问题，适用于各种复杂组分样品的定量分析，以及含无机气体，永久气体，卤代烃、硫化物等组分的样品的全组分定量分析。
本实用新型的结构设计是这样实现的中间为一园桶形池体，其最低等效池体积为1.3ml(物理体积100μl)，池体外面为第一加热块，包在池体的周围，池体与加热块之间放有隔热材料，池体中间为检测器，检测器下面为输入管口，管口周围为环形第二加热块，输入管口直接与毛细管色谱柱连接，输入管口上部为椎形口，椎形口的上面放入热敏丝，热敏丝在检测器内平行放置，热敏丝两端从上面橡胶绝缘帽内引出，直接接到供电电源上，检测器绝缘帽的下面两侧为检测器输出口，两输出口一起与负压真空泵连接，在两输出口与真空泵之间装有阻力器，阻力器是一个截止阀的阀体开关，控制池体内载体流量。其工作原理当样品组分经过毛细管柱分离，而进入检测器池体内时，载气的热导率发生了变化，加有电流的热敏丝也因此而发生温度变化，这样由于热敏丝的电特性就有电信号输出，输出口与真空泵之间为阻力器，是为维持检测器池内压强所设，是保证检测器有效工作所必须的，第一加热块是对检测器池体恒温，并经隔热材料对池体加温，以减少温度的波动对检测器的影响，一般要求温控精度为≤±0.05℃，第二加热块是专门对进入检测器的载气予热，使进入检测器的载气温度与毛细管柱的温度无关，因此，该检测器允许毛细管柱作程序升温操作，工作稳定。
本实用新型之优点结构简单，本检测器除对载气(H2或He)以外的所有气相色谱镏出组分都有响应，且相对响应值相差不大，检测器在给定压强下负压操作，不用尾吹，检测器工作范围宽，本检测器可以和各种色谱仪或微处理机联机使用。
本实用新型的详细结构由以下实施例及附图给出。
图1为毛细管气相色谱负压热导检测器结构原理图。
其结构由图1知，(3)为检测器池体，池体(3)中间为一检测器，有两个恒温加热体，(5)为第一加热体，(2)为第二加热体，检测器池体(3)与加热体(2)(5)之间为隔热材料(6)，池体(3)下面为检测器入口(11)，直接与毛细管色谱柱连接，(4)为热敏丝，直接与外面供电电源连接，热敏丝(4)上面为橡胶绝缘塞(10)，池体(3)两侧为检测器输出口(7)，由管路与真空泵(9)连接，真空泵(9)与输出口(7)之间装有阻力器(8)，限制载流体的流量，以保证检测的准确与稳定。
权利要求1.一种毛细管气相色谱负压热导检测器，其特征是中间为一园桶形池体(3)，池体(3)中间为一检测器(1)，池体(3)外围有第一加热体(5)，下面有第二加热体(2)，加热体(5)和(2)与池体(3)之间为隔热材料(6)，检测器(1)中间装有热敏丝(4)，检测器(1)下面为检测器输入口(11)，直接与毛细管色谱柱连接，检测器(1)上面与真空泵(9)连接。
2.按权利要求1所述之毛细管气相色谱负压热导检测器，其特征是检测器(1)入口(11)上面为椎形口，检测器(1)输出口(7)为双向输出口一起通过管路与真空泵(9)连接。
3.按权利要求1所述之毛细管气相色谱负压热导检测器，其特征是检测器(1)上加有橡胶绝缘帽(10)，热敏丝(4)两端从绝缘帽(10)内引出，直接与外面供电电源连接。
4.按权利要求1所述之毛细管气相色谱负压热导检测器，其特征是检测器(1)双向输出口(7)与真空泵(9)之间加有阻力器(8)。
专利摘要本装置属于气相色谱测量技术领域，其结构是中间为一池体、池体中间一检测器，其下面为一输入口，可直接与毛细管色谱相接，上面为一双向输出口，直接与真空泵相接，中间装有热敏丝，通过绝缘帽与外电源相接，池体外面和下面装有加热体，检测器是在负压下工作，且在一定的压强下工作，其优点结构简单、工作范围宽、测量精确、稳定，是在负压下工作，不用尾吹，可以和各种色谱仪连接使用。
文档编号G01N30/00GK2128385SQ92216379
公开日1993年3月17日 申请日期1992年7月3日 优先权日1992年7月3日
发明者关亚风, 朱道乾, 周良模 申请人:中国科学院大连化学物理研究所