专利名称：扩展的x射线吸收精细结构谱的原位池的制作方法
技术领域：
本实用新型属于固体样品的检测装置，特别适宜于固体催化剂的检测。
目前测量固体催化剂样品都是采用红外光谱仪，激光拉曼光谱仪或富利叶变换光谱仪进行测量，在进行检测过程中需将样品压延成园形薄片，且厚度要在0.1mm左右，原因是园片薄了透光性能好，便于检测，但是被测样品制作很难，压片过程中很难实现，要用大的压力才能实现，保持完整的薄片样品是非常不易，且标准样品一致性差，检测精度低，工艺复杂，检测结果不准确。
为解决以上固体样品性能检测的缺陷，本实用新型的目的提供一种专为检测固体催化剂用的扩展的X射线吸收精细结构谱的原位池，利用这种高温高压原位反应池，由X－光束通过Mylar有机膜窗口，对样品进行检测分析，有效的解决了利用扩散X射线(EXAFS)技术来表征固体的物理化学特性。
本实用新型为扩展X射线(EXAFS)高压高温原位反应池，是一种适用于固体样品在高压气氛中高温处理过程原位表征的不锈钢池子，其详细结构(如
图1)是中间为一池子壳体，在壳体的外面加有一冷却水套，水套在池子的周围，池子壳体的上部为固定加热器上法兰，中间为空腔，空腔内上下垂直装有加热器，加热器为相对两半弧形圆管，管内放有电热丝，两极板从法兰上面引出，下部合扰后夹住被测样品，加热器一来夹住样品，同时给样品加温(如图2)在池子壳体内被测样品的两侧为相对的检测窗口，每侧检测窗口内靠近样品一面垂直装有档板，中间为一小的圆孔，挡板的外面与挡板稍有一定距离放有窗口板，中间也有一个小的圆孔，窗口板外面为圆形膜，圆形膜外面为特氟隆垫，垫外再放有压板，压紧此垫，最外面旋有窗口压帽，为了保持窗口内的各部件相对位置，中心光导孔与被测样品在一个水平线上，在窗口压帽里边装有二个定位销，以保证X射线光束洽好照到样品的中心；为了保持池子壳体内的密封，在上法兰的下面装有密封垫，为保持加热器的中心位置，在上法兰两则加有定位销，法兰下面装有水套盖板，最外为旋紧的法兰压帽，只要用专用板手旋开压帽可更换样品，法兰顶端连有两个进出水口，同时装有热偶引出管，以便测量池子内的工作温度，整个池子壳体要求严格密封且对样品要求精确的几何空间位置，以保证X射线光束准确照到被测样品上，实现精确的检测。
本实用新型的优点在催化研究中EXAFS可研究催化剂的结构，金属原子簇的大小及形状，催化活性中心及反应过程等，在微观上给出许多有关催化剂的信息，由于该原位池可高温高压原位检测分析固体样品，因此，有了EXAFS原位池，可在高温高压条件下考察和研究固体催化剂中金属原子簇与载体的相互作用，活性中心结构的变化以及活性中心如何与反应物相互作用等。
本实用新型的详细结构由以下实施例及附图给出。
图1为扩展的X射线吸收精细结构谱的原位池结构原理图；图2为扩展的X射线吸收精细结构谱的原位池的侧视图；图3为扩展的X射线吸收精细结构谱的原位池的正投影图。
原位池的结构由图1所示，(17)为原位池壳体，由不锈钢制成，中间的空腔内放有加热器(13)，加热器(13)下面为样品架(1)，在其架(1)有固定样品(21)和样品盖(20)，壳体(17)上面为上法兰(12)，法兰(12)下面放有密封垫(9)和定位销(10)，法兰(12)上面为法兰压帽(15)，法兰(12)上面同时装有(11)水套盖板和热偶管(16)，给水套进水的通水咀(14)，壳体(17)两侧为测试窗口且相互对称，每个窗口里面装有圆形的挡板(2)，挡板(2)外面为窗口板(3)，窗口板(3)外面为圆形膜(4)，外面为压板(7)，在压板(7)与圆形膜(4)中间放有特氟隆垫(5)，为了使上述部件中心的小圆孔保持在一个水平线上，且对准中间样品而装有定位销(6)，最外面为窗口压帽(8)，以旋紧封闭，图1中的标号A、B、C…E·F·均为安装时之焊点，由图2知，(18)为密封垫，(19)为荧光孔压帽，图3中(22)为水套，用以冷却加热器用，使用时整个原位池放在一个二维调节器上转到某一角，使光束洽好照射到样品上进行检测。
权利要求1.一种扩展的X射线吸收精细结构谱的原位池，其特征是中间为一不锈钢池子壳体(17)，池子壳体(17)外面加有一个冷却水套(22)，水套(22)在池子壳体(17)的周围，池子壳体(17)的上部为固定加热器(13)的上法兰，壳体(17)中间为一空腔，空腔内装有加热器(13)，壳体(17)两侧为相对的检测窗口。
2.按权利要求1所述之扩展的X射线吸收精细结构谱的原位池，其特征是所述之上法兰(12)的下面装有密封垫(9)，上法兰(12)与壳体(17)之间装有定位销(10)，上法兰(12)上装有水套盖板(11)，上法兰(12)上面为法兰压帽(15)。
3.按权利要求1所述之扩展的X射线吸收精细结构谱的原位池，其特征是壳体(17)内垂直装有加热器(13)，加热器(13)为相对两半弧形圆管，管内放有电热丝，两极板从法兰上面引出，合扰后夹住被测样品。
4.按权利要求1所述之扩展的X射线吸收精细结构谱的原位池，其特征是两侧相对之检测窗口，每侧窗口内靠近样品一面垂直装有档板(2)，档板(2)外面为窗口板(3)，窗口板(3)外为圆形膜(4)，圆形膜(4)外为特氟隆垫(5)，垫(5)外为压板(7)，最外面为窗口压帽(8)。
5.按权利要求1所述之扩展的X射线吸收精细结构谱的原位池，其特征是为保持窗口内挡板(2)，窗口板(3)，圆形膜(4)、垫(5)、压板(7)及外面窗口压帽(8)中心窗口在一个水平线上，在窗口压帽(8)内装有二个定位销(6)。
专利摘要本装置属于固体样品的检测装置。其结构是中间为一不锈钢池子，在池子顶端装有法兰上盖，中间为一空腔，空腔内装有加热器，加热器为一半弧形管夹，中间放上被测样品，在池子壳体两侧为检测窗口，相互对应，每个窗口内装有挡板，圆形膜、垫片、压板、外面为压帽，中间圆孔保持一致，X射线从圆孔内射入，照射到被测样品上。优点结构简单，在催化剂研究中是不可缺少的装置，可在高温高压下检测催化剂样品。
文档编号G01N23/00GK2126918SQ92216378
公开日1993年2月10日 申请日期1992年7月3日 优先权日1992年7月3日
发明者王开立 申请人:中国科学院大连化学物理研究所