一种超高压、高温旋转滴界面张力和接触角装置和方法
【技术领域】
[0001] 本专利公布了 一套在超高压（70M化或更高)、高温（20(TC或更高)条件下采用旋转 滴法测试界面张力W及接触角的测试装置和方法。本专利采用了一种超高压、高速条件下 实现动态密封的高压、高速旋转接头的作为旋转样品管及其密封结构的主要结构并制成一 个主旋转腔体，W形成一个旋转滴；将该旋转腔体安装到仪器主机架上，W方便快速更换和 维护；该主机架具有一个可5 (XYZ 0 R)维调整功能的显微摄像系统；一个具有蜗轮蜗杆结 构的精密光学旋转平台控制旋转腔体和显微摄像系统水平，W控制液滴移动；一个控制电 气系统装到电气控制箱内实现对高速电机、显微摄像系统W及温度系统的控制。超高压、高 温旋转腔体中的样品管采用了两端开口技术并使用弹黃夹头技术实现样品管的可拔插，W 方便清洗。在测试方法上，本专利所提及装置采用液滴轮廓拟合法采用Canny或Sobel等 边缘查找算法获取实际液滴轮廓、采用龙格-库拉法求解旋转液滴的化ung-Laplace方程 理论曲线、采用牛顿法或最小二乘法等将理论曲线与真实轮廓曲线优化的整体算法。本专 利可W分析超高压aOMPa)、高温（20(TC )条件下的超低界面张力和接触角值，在油田、石 化、新材料研究等领域，特别是油田H次采油中具有极高的推广价值。
【背景技术】
[0002] -、旋转滴法测试界面张力装置的技术背景： 本专利涉及界面张力W及接触角该两个物体物性指标。众所周知，界面张力W及接 触角受温度W及压力影响，压力越大，界面张力值越低。通常，我们将低于0. OOlmN/m的 界面张力值称为超低界面张力，而旋转滴法是唯一测试超低界面张力值(低于O.OOlmN/ m)的方法。虽然我公司在专利《超高压、高温下测试接触角和界面张力的测试装置》 (ZL201320792134. 2)中发明了一种基于影像法的装置，但其仅能应用于测试高于0. OOlmN/ m的界面张力值，且采用的方法为息滴法（Pendant化op)或停滴法（Sessile化op)。到目 前为止，没有一台真正可W实现超高压（70M化或更高)W及高温（20(TC或更高)的旋转滴法 界面张力仪。我们知道，采油作业时打井深度每增加100米，增加压力值。而目前中国 的采油用作业井通常已经达到或超过2000米，相当于压力大于20MPa，最高已经达到5520 米深度(约56MPa，大庆油田）。目前H次采油用旋转滴界面张力仪为常压条件下测值，也没 有考虑溶解在高压液体内的压缩气体对界面张力和接触角测值的影响，因而也无法确切表 征如油田H次采油时井下作业时高温高压条件下的界面张力和接触角作用的实际情况。同 时，长期W来，我们仅仅通过控制样品管所在空气的方式实现控温目的，无法准确读取样品 管内液体的温度值，也无从考察不同温度条件下的界面张力变化的实际情况。同时，旋转滴 界面张力仪是一种复杂的综合机电结构，包括了高速离也机械结构、高速电机控制、显微成 像系统及其控制结构、温度控制系统等。从现成的专利、文献和实际商用的仪器来看，无论 从技术水平还是实际应用的方便性、精确性来看，或因其技术点单一而无法协调整机运行 或因使用技术落后而无法满足高性能的要求或因其技术设计缺陷无法应用于实际复杂的 测试应用。
[0003] 中国专利化201020155041. 5《一种旋转液滴法超低界面张力测量装置》中，上海中 晨数字技术有限公司提出了一种增压增温的腔体用于有压力条件下的旋转滴法界面张力 测试，其核也点在于通过两个稀有金属部件巧日磁铁）实现转动动作由电机传导到一个密封 的腔体内部，且其提出设计的压力最高约为10个大气压(约IMPa)。可W看出，在技术的采 用上与本专利提及的无线传输W及旋转接头技术属于完全不同的解决方案，所W与本专利 涉及的内容并不一致。目前，该公司将他们专利狂L201020155041.5)涉及的技术商业化， 其相应型号为JJ2000TP，宣称压力最大为0. 78MPa，与本专利准备实现70MPa (或更高）的 超高压W及20(TC超高温条件下测试界面张力和接触角值具有很大的差别。
[0004] 1998年，ANDREAS M. SEI阳RT对旋转滴界面张力仪的技术进行了一次尝试性的 回顾总结。（Drops and Bubbles in Interfacial Research D. M6bius and R. Miller 巧ditors) 9 1998 Elsevier Science B.V., page 187-238)。但在描述结构时，使用的是德 国Kruss公司的SitelOO的简单的结构，并描述了一台旋转滴界面张力仪应具有的各个主 要组成部分，包括；样品管、加热腔体、观察窗、驱动电机、转速控制、计时器、背景光、显微镜 及相机、成像系统、温度控制系统。在研究中，其对如何应用旋转滴界面张力仪进行了一系 列总结。但在涉及关键看法时，他仍采用了前述相类似的算法；结构上也没有任何新颖性， 只是对W往技术的一个简单描述。
[0005] 在美国专利；US 4250741《PRECISION SPI順ING DROP INTERFACIAL TENSI0MET邸》，L. Edward Scriven等人提出了一个高精度旋转滴界面张力仪。其创新点 包括设计了一个注入加缩空气的轴承系统W降低轴承转动而导致的温升W及提高整个转 轴系统的转速；转轴通过一个传动轴与一个皮带轮电机系统联接，实现高速离也形成旋转 液滴的目的；一个内径0. 19畑1、外径0. 65cm的样品一端密封固定在转轴传动杆上，另一端 采用娃像胶密封；样品管外侧提供一个腔体用W通过温控空气，控制样品管的温度，但未 提及温度读取方式；转速读取采用简单的光栅传感器（T虹eshold Coupler;Model化3B2, Photon-Coupled Interruptor Module),并使用一个空槽读取转速；通过皮速3 ; 1比例， 实现低转速电机达到高转速目的；电机采用空载最高转速5000RPM的E586电机，扭矩力20 oz-in;显微系统采用了显微镜（Model 1 10A, Gae;rtner Scientific Co;rp., Qiicago, 111.)，精度0. 0001cm(约lum精度）。计算方法采用经典的Vonnegut公式。从如上描述 我们可W得出结论为，由于采用皮带轮转换且采用简单的转速控制方式，无论在能效、控制 精度W及寿命上，均达不到长期使用的要求；由于采用显微系统，在测试时，人为因素影响 较大；由于样品管为固定的方式，清洗工作非常困难，非常容易受二次污染影响，测值精度 很低；样品管密封方式为简单的盖盖子密封结构，很容易漏气；等等。该些缺陷正是我们本 专利中应努力解决的。
[0006] 美国专利；US4644782 (1987 年）和 US5150607 (1992 年）《SPI順ING ROD INTERFACIAL TENSIOMETER》中，Daniel D.化se地等人同样提出了一个旋转滴界面张力 仪，其专利创新点在于提出了用于测试加热烙化后聚合物（polymers melted,温度达到 30(TC)的界面张力的装置，并用其测试聚合物的弛豫特性。在专利中，他提出了一个加热炉 加热样品管并固定在旋转机构上的装置，从而实现其目的。从专利创新点来看，其创新的方 向与本专利并不一致。
[0007] 1975年，美国专利；US3925525A《SPI順1NG MET册D》W及加拿大专利： CA1079015A1《SPI順ING MET册D AND APPARATUS》同样提出了一种旋转的方法，但该种 方法与本专利提及的旋转滴并非同一技术，且算法完全不一致。1993年，俄罗斯专利： RU2086956C1《METHOOD OF DETERMINATION OF SURFACE TENSION OF LI卵IDS IN SUSPEND邸STATE》，提出了一种采用一个转轴去揽动被测液体从而根据公式计算液体表面 张力的方法，无论在采用技术与算法上也均也本专利提及的基于旋转液滴法的界面张力测 试装置完全不一致。
[0008] 1995年，中国专利；ZL93246109. 3《自动旋轴界面张力测定仪》提出了一个简单 的旋转滴界面张力仪的结构，并创新性提出了一种采用电脑捕获旋转滴图像并进而计算的 构想，但未提及详细的计算办法W及机械联结关系结构图，其目的仅仅是实现替代人眼观 测的不方便性有准确度差的问题。1996年，中国专利；ZL95216525. 2《旋转液滴法液体界 面张力测定仪》对旋转滴界面张力仪的机械结构进行了进一步的明确，提出了一个用于控 制显微系统的上下和左右移动，W观察形成于不同位置的液滴形状；同时，提出了一个基于 皮带轮转换的电机转动机构，与如上提及的美国专利US 4250741和商业化的仪器比较类 似，无任何新颖创新性；在算法上，其同样采用了简单的Vonnegut公式。2004年，中国专利 化200420092449. 7《流体表界面张力测量用离也管》中提出了一套使用在旋转滴界面张力 仪中的样品管的结构。在中国专利化200920213958. 3《旋转滴界面张力仪用石英玻璃样品 管及其固定装置》中，本专利的同一发明人-上海梭伦信息科技有限公司对该套样品管的缺 陷进行了评述，并提出了一套更为有效、方便使用的样品管。在中国专利化201010149101. 7 《一种界面张力测试装置》，华东理工大学同样又提出了一个类似的样品管结构，与 ZL200420092449. 7近似，实际使用效果并不会理想。在中国专利化200920213959. 8《一 种旋转滴界面张力仪的气热式控温系统》中，本专利同一发明人首次提出了一种通过读取 和控制样品管所在位置控制的准确温度，实现控制样品管内样品温度的高精度温度控制系 统。与目前商业化的仪器控制加热源的温度，进而通过空气导热控制样品管的方式形成了 明显对比。前者实现了更高、更精确控温样品的目的。
[0009] 综合而言，无论硬件技术方案还是软件算法上，现有的文献和专利、商业化的仪器 均停留在一个较低的水平，与现成的科学水平的发展不相适应。该些不足包括：（1)没有可 W工作在超高压、高温条件下的旋转滴法界面张力仪；（2)在电机传动系统结构方面，仍W 采用皮带传动机构为主，有的采用了磁铁联接，但同步性W及高转速的实现方面均存在缺 陷；（3)温控模式通常W控制加热源而不是控制样品所在环境的温度为主；（4)样品管通常 当作了主动轴而没有任何保护，从而导致样品管易爆裂；且样品管通常仅是一端开口，不易 清洗，测值误差大；样品管尺寸单一巧日美国专利)，无法满足复杂的测试要求；（5)通常没 有或只有最简单的液滴水平控制结构，无法实现