一种超高压、高温旋转滴法测界面张力和接触角的装置的制造方法
【技术领域】
[0001 ] 本专利公布了一套在超高压(70MPa或更高)、高温(200 V或更高)条件下采用旋转滴法测试界面张力以及接触角的测试装置。
【背景技术】
[0002]本专利涉及界面张力以及接触角这两个物体物性指标。众所周知，界面张力以及接触角受温度以及压力影响，压力越大，界面张力值越低。通常，我们将低于0.001mN/m的界面张力值称为超低界面张力，而旋转滴法是唯一测试超低界面张力值(低于0.0OlmN/m)的方法。虽然我公司在专利《超高压、高温下测试接触角和界面张力的测试装置》(ZL201320792134.2)中发明了一种基于影像法的装置，但其仅能应用于测试高于0.0OlmN/m的界面张力值，且采用的方法为悬滴法(Pendant drop)或停滴法(Sessile drop)。到目前为止，没有一台真正可以实现超高压(70MPa或更高)以及高温(200°C或更高)的旋转滴法界面张力仪。我们知道，采油作业时打井深度每增加100米，增加IMPa压力值。而目前中国的采油用作业井通常已经达到或超过2000米，相当于压力大于20MPa，最高已经达到5520米深度(约56MPa，大庆油田)。目前三次采油用旋转滴界面张力仪为常压条件下测值，也没有考虑溶解在高压液体内的压缩气体对界面张力和接触角测值的影响，因而也无法确切表征如油田三次采油时井下作业时高温高压条件下的界面张力和接触角作用的实际情况。同时，长期以来，我们仅仅通过控制样品管所在空气的方式实现控温目的，无法准确读取样品管内液体的温度值，也无从考察不同温度条件下的界面张力变化的实际情况。同时，旋转滴界面张力仪是一种复杂的综合机电结构，包括了高速离心机械结构、高速电机控制、显微成像系统及其控制结构、温度控制系统等。从现成的专利、文献和实际商用的仪器来看，无论从技术水平还是实际应用的方便性、精确性来看，或因其技术点单一而无法协调整机运行或因使用技术落后而无法满足高性能的要求或因其技术设计缺陷无法应用于实际复杂的测试应用。
[0003]中国专利ZL201020155041.5《一种旋转液滴法超低界面张力测量装置》中，上海中晨数字技术有限公司提出了一种增压增温的腔体用于有压力条件下的旋转滴法界面张力测试，其核心点在于通过两个稀有金属部件(如磁铁)实现转动动作由电机传导到一个密封的腔体内部，且其提出设计的压力最高约为10个大气压(约IMPa)。可以看出，在技术的采用上与本专利提及的无线传输以及旋转接头技术属于完全不同的解决方案，所以与本专利涉及的内容并不一致。目前，该公司将他们专利(ZL201020155041.5)涉及的技术商业化，其相应型号为JJ2000TP，宣称压力最大为0.78MPa，与本专利准备实现70MPa (或更高)的超高压以及200°C超高温条件下测试界面张力和接触角值具有很大的差别。
[0004]1998年，ANDREAS M.SEIFERT对旋转滴界面张力仪的技术进行了一次尝试性的回顾总结° (Drops and Bubbles in Interfacial Research D.M6bius and R.Miller(Editors) 9 1998 Elsevier Science B.V., page 187-238)。但在描述结构时，使用的是德国Kruss公司的SitelOO的简单的结构，并描述了一台旋转滴界面张力仪应具有的各个主要组成部分，包括:样品管、加热腔体、观察窗、驱动电机、转速控制、计时器、背景光、显微镜及相机、成像系统、温度控制系统。在研宄中，其对如何应用旋转滴界面张力仪进行了一系列总结。但在涉及关键看法时，他仍采用了前述相类似的算法；结构上也没有任何新颖性，只是对以往技术的一个简单描述。
[0005]在美国专利:US4250741 ?PRECIS1N SPINNING DROP INTERFACIALTENS 1METER)), L.Edward Scriven等人提出了一个高精度旋转滴界面张力仪。其创新点包括设计了一个注入加缩空气的轴承系统以降低轴承转动而导致的温升以及提高整个转轴系统的转速；转轴通过一个传动轴与一个皮带轮电机系统联接，实现高速离心形成旋转液滴的目的；一个内径0.19cm、外径0.65cm的样品一端密封固定在转轴传动杆上，另一端采用硅像胶密封；样品管外侧提供一个腔体用以通过温控空气，控制样品管的温度，但未提及温度读取方式；转速读取采用简单的光栅传感器(Threshold Coupler:Model H13B2,Photon-Coupled Interruptor Module),并使用一个空槽读取转速；通过皮速3:1比例，实现低转速电机达到高转速目的；电机采用空载最高转速5000RPM的E586电机，扭矩力20οζ-1n ;显微系统米用了显微镜(Model I 10A, Gaertner Scientific Corp., Chicago,111.)，精度0.0001cm(约Ium精度)。计算方法采用经典的Vonnegut公式。从如上描述我们可以得出结论为，由于采用皮带轮转换且采用简单的转速控制方式，无论在能效、控制精度以及寿命上，均达不到长期使用的要求；由于采用显微系统，在测试时，人为因素影响较大；由于样品管为固定的方式，清洗工作非常困难，非常容易受二次污染影响，测值精度很低；样品管密封方式为简单的盖盖子密封结构，很容易漏气；等等。这些缺陷正是我们本专利中应努力解决的。
[0006]美国专利:US4644782(1987 年)和 US5150607 (1992 年)《SPINNING RODINTERFACIAL TENS10METER》中，Daniel D.Jos印h等人同样提出了一个旋转滴界面张力仪，其专利创新点在于提出了用于测试加热熔化后聚合物(polymers melted，温度达到300°C)的界面张力的装置，并用其测试聚合物的弛豫特性。在专利中，他提出了一个加热炉加热样品管并固定在旋转机构上的装置，从而实现其目的。从专利创新点来看，其创新的方向与本专利并不一致。
[0007]1975年，美国专利:US3925525A ?SPINNING METHOD》以及加拿大专利:CA1079015A1 ?SPINNING METHOD AND APPARATUS》同样提出了一种旋转的方法，但这种方法与本专利提及的旋转滴并非同一技术，且算法完全不一致。1993年，俄罗斯专利:RU2086956C1《METHOOD OF DETERMINAT1N OF SURFACE TENS1N OF LIQUIDS INSUSPENDED STATE》，提出了一种采用一个转轴去搅动被测液体从而根据公式计算液体表面张力的方法，无论在采用技术与算法上也均也本专利提及的基于旋转液滴法的界面张力测试装置完全不一致。
[0008]1995年，中国专利:ZL93246109.3《自动旋轴界面张力测定仪》提出了一个简单的旋转滴界面张力仪的结构，并创新性提出了一种采用电脑捕获旋转滴图像并进而计算的构想，但未提及详细的计算办法以及机械联结关系结构图，其目的仅仅是实现替代人眼观测的不方便性有准确度差的问题。1996年，中国专利:ZL95216525.2《旋转液滴法液体界面张力测定仪》对旋转滴界面张力仪的机械结构进行了进一步的明确，提出了一个用于控制显微系统的上下和左右移动，以观察形成于不同位置的液滴形状；同时，提出了一个基于皮带轮转换的电机转动机构，与如上提及的美国专利US 4250741和商业化的仪器比较类似，无任何新颖创新性；在算法上，其同样采用了简单的Vonnegut公式。2004年，中国专利ZL200420092449.7《流体表界面张力测量用离心管》中提出了一套使用在旋转滴界面张力仪中的样品管的结构。在中国专利ZL200920213958.3《旋转滴界面张力仪用石英玻璃样品管及其固定装置》中，本专利的同一发明人-上海梭伦信息科技有限公司对这套样品管的缺陷进行了评述，并提出了一套更为有效、方便使用的样品管。在中国专利ZL201010149101.7《一种界面张力测试装置》，华东理工大学同样又提出了一个类似的样品管结构，与ZL200420092449.7近似，实际使用效果并不会理想。在中国专利ZL200920213959.8《一种旋转滴界面张力仪的气热式控温系统》中，本专利同一发明人首次提出了一种通过读取和控制样品管所在位置控制的准确温度，实现控制样品管内样品温度的高精度温度控制系统。与目前商业化的仪器控制加热源的温度，进而通过空气导热控制样品管的方式形成了明显对比。前者实现了更高、更精确控温样品的目的。
[0009]综合而言，现有的文献和专利、商业化的仪器均停留在一个较低的水平，与现成的科学水平的发展不相适应。这些不足包括:(1)没有可以工作在超高压、高温条件下的旋转滴法界面张力仪；(2)在电机传动系统结构方面，仍以采用皮带传动机构为主，有的采用了磁铁联接，但同步性以及高转速的实现方面均存在缺陷；(3)温控模式通常以控制加热源而不是控制样品所在环境的温度为主；(4)样品管通常当作了主动轴而没有任何保护，从而导致样品管易爆裂；且样品管通常仅是一端开口，不易清洗，测值误差大；样品管尺寸单一(如美国专利)，无法满足复杂的测试要求；(5)通常没有或只有最简单的液滴水平控制结构，无法实现高精度控制液滴水平，进而实现减少液滴移动的目的；(6)没有形成一个整体的测试装置，协调完成旋转滴条件的界面张力测值(7)界面张力算法比较单一，测值误差比车父大；等等。
[0010]本专利创新性超高压、高速旋转接头(即动态密封装置)技术引入到了旋转滴界面张力测试装置中，并对该装置所涉及的各技术点以及电气控制均进行了整体优化和创新，本专利涉及的创新点，可以为化工、材料、电子、石油等行业，特别是油田三次采油时进行相关分析提供一个更为有效的测试工具。
【发明内容】
[0011]本