了核心反应环境外的其他部分温度在正常温度；电化学噪声传感器被固定在釜体上，两个电化学噪声传感器的内部分别装有参比电极和工作电极；在该实验中，实验溶液为1500ppm H3B03+2.3ppm L1H。实验过程中不止单纯测量工作电极上的电化学噪声数据，同时也将新的经过处理的304不锈钢试样放入高压釜釜体中，可以用金相观察腐蚀实验完后试样的形貌。实验过程中，腐蚀体系温度从常温开始慢慢加热，达到250°C后保持最高温度与最高压力48小时不变，最后再慢慢让其冷却到常温。每次实验周期长达120小时。整个实验过程中均用电化学噪声采集设备记录电化学噪声的全程变化。
[0032]如图2所示，在步骤3)中，所述的实验数据采集系统包括:电化学噪声传感器1、信号调理模块2、cR1采集模块3和上位机4 ;其中:电化学噪声传感器I通过信号调理模块2与cR1采集模块3相连接；cR10采集模块3为本系统的采集控制器，其通过以太网接口与上位机4连接；上位机4为运行电化学噪声系统的软件计算机，信号调理模块3为采集信号调理电路。
[0033]所述的电化学噪声传感器I能将腐蚀信号通过电极转换成电流和电位信号；信号调理模块2将电流信号与电位信号进行一些前置的滤波放大等处理，以便后续的采集；cR1采集模块3将处理完的模拟信号转换成数字信号，并通过TCP/IP协议与上位机4通讯、通过RS232控制信号调理模块2 ;上位机控制cR1采集模块3，并对采集的数据进行数据处理计算。
[0034]所述的电化学噪声传感器I采用不同的电极体材料构成工作电极和参比电极，电极体13作为工作电极时其电极体采用核电材料304不锈钢，电极体13作为参比电极是其电极体选用常用的饱和甘汞电极(SCE);通过零阻电流计(ZRA)可以同时测量工作电极之间的电化学电流噪声与工作电极和参比电极之间的电化学电压噪声。
[0035]在步骤6)中，所述的电化学噪声变化过程为:在高温高压实验过程中，腐蚀体系温度从常温开始慢慢加热，达到250°C后保持最高温度与最高压力48小时不变，最后再慢慢让其冷却到常温。截取其250摄氏度时的数据，以512s为单位进行数据处理。
[0036]高温高压环境下实验结果:
[0037]高温高压实验过程中，腐蚀体系温度从常温开始慢慢加热，达到250°C后保持最高温度与最高压力48小时不变，最后再慢慢让其冷却到常温。截取其250摄氏度时的数据，以512s为单位进行数据处理，其计算结果如图4所示:
[0038]由图4的Rn图可知，高温高压的Rn值远小于常温，Rn值在450到900之间波动但基本稳定在该区间中。Rn象征了腐蚀强度，Rn越小则表明腐蚀越剧烈。可见在高温高压环境下的腐蚀更加剧烈材料更容易失效。而具体发生何种腐蚀，Rn值较难看出来，故可以采用小波归一化能量对该数据进行处理。如图5所示，其横坐标表示小波分层的层数，纵坐标表示时间，而颜色则表示其归一化能量值的大小。由图5可知，高温高压下高频层能量较低，而小波d5层的能量分布较高，说明其腐蚀类型应该是一种介于点蚀和均匀腐蚀之间的一种腐蚀类型。具体高温高压下腐蚀并不像常温腐蚀那么清楚明朗，以上仅仅是根据数据进行的推理猜测，具体还需根据实验材料扫描后做详细分析。高温高压下，由未知因素引起的数据波动明显比常温下的波动更加剧烈，如此会导致Rn值的偏小，也会导致归一化能量往低频层方向偏重。故高温高压下的噪声表征的标准需要大量的实验去验证，而不能单纯借助原有常温下的实验得出的标准去推测高温高压下的腐蚀情况。
[0039]本发明提供的高温高压下的电化学噪声实验方法，其实验结果显示高温下腐蚀的噪声电阻比常温下的要小很多，腐蚀更加剧烈。
【主权项】
1.一种高温高压下的电化学噪声实验方法，其特征在于:所述的高温高压下的电化学噪声实验方法包括按顺序执行的下列步骤: 步骤I)制作电化学噪声传感器:首先制作用于高温高压环境下的电化学噪声传感器； 步骤2)布置实验所需要的设备:布置实验总体设备并在实验总体设备上安装电化学噪声传感器； 步骤3)构建实验数据采集系统:建立包括电化学噪声传感器和采集仪器的实验数据采集系统； 步骤4)放入试验溶液:在实验总体设备中加入实验溶液； 步骤5)建立高温高压环境:建立满足实验要求的温度和压力； 步骤6)记录电化学噪声变化过程:通过实验数据采集系统实时采集并记录电化学噪声数据。
2.根据权利要求1所述的高温高压下的电化学噪声实验方法，其特征在于:在步骤3)中，所述的实验数据采集系统包括:电化学噪声传感器(I)、信号调理模块(2)、cR10采集模块(3)和上位机(4);其中:电化学噪声传感器(I)通过信号调理模块(2)与cR1采集模块⑶相连接；cR10采集模块(3)为本系统的采集控制器，其通过以太网接口与上位机(4)相连接；上位机(4)为运行电化学噪声系统的软件计算机，信号调理模块(3)为采集信号调理电路。
3.根据权利要求2所述的高温高压下的电化学噪声实验方法，其特征在于:在步骤I)中，所述的电化学噪声传感器(I)由不锈钢管体(11)、双孔瓷管(12)、两个电极体(13)、密封体(14)和电极引出线(15)构成，其中:不锈钢管体(11)为圆管形外壳，其内部装有双孔瓷管(12)，顶端设有两个电极体(13);双孔瓷管(12)为具有两个椭圆形内孔的瓷管，安装在不锈钢管体(11)顶端的两个电极体(13)分别插入到双孔瓷管(12)的两个椭圆孔中，其两根电极体(13)的引出线(15)，分别通过两个内孔从不锈钢管体(11)的底端引出；电极体(13)为本传感器的两个采集电极，其通过密封体(14)固定在不锈钢管体(11)的顶端；密封体(14)为聚四氟乙烯制成的耐高温和高压的封胶体，用于封闭不锈钢管体(11)的顶端。
4.根据权利要求3所述的高温高压下的电化学噪声实验方法，其特征在于:所述的电化学噪声传感器(I)采用不同的电极体材料构成工作电极和参比电极，电极体(13)作为工作电极时其电极体采用核电材料304不锈钢，电极体(13)作为参比电极是其电极体选用常用的饱和甘汞电极。
【专利摘要】一种高温高压下的电化学噪声实验方法。其包括制作电化学噪声传感器；布置实验所需要的设备；构建实验数据采集系统；放入试验溶液；建立高温高压环境；记录电化学噪声变化过程等步骤。本发明提供的高温高压下的电化学噪声实验方法针对高温高压水环境下的电化学噪声一直是电化学噪声领域的盲点与难点，是未来其发展的一个方向，常温下腐蚀的机理基本已经为人们所熟知，而高温高压水环境下的腐蚀机理却研究甚少，主要原因是研究途径的缺乏，仪器的落后，及高温高压环境本身对研究产生了极大的困难。但电化学噪声的出现让研究高温高压下腐蚀机理有了可能。
【IPC分类】G01N17-02
【公开号】CN104568731
【申请号】CN201410847812
【发明人】李健, 封皓, 孔伟康, 陈冠任, 郑焕军
【申请人】天津大学
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月31日...