一种高温高压下的电化学噪声实验方法
【技术领域】
[0001]本发明属于材料腐蚀检测技术领域，特别是涉及一种高温高压下的电化学噪声实验方法。
【背景技术】
[0002]电化学腐蚀检测方法的基本原理是在腐蚀溶液中加入相应数目的电极，检测腐蚀电极之间的电信号，来表征腐蚀倾向与研宄腐蚀机理；具体的方法有稳态极化法，电化学阻抗谱法，以及电化学噪声法。无论稳态极化法还是电化学阻抗谱法，其需要建立腐蚀体系的系统函数，根据该系统函数去判断腐蚀的基本情况。对腐蚀系统施加输入(电流与电势)，测得腐蚀系统的输出来做响应；根据输入输出得到所需的系统函数信息；故其输入会对腐蚀体系产生一定影响，无法做到原位无干扰；而电化学噪声法则是这样一种原位、无损的腐蚀检测方法。
[0003]由于腐蚀的本质是电子的得失，金属失去电子变为金属离子，其腐蚀过程中电子的得失势必会造成电流与电位的波动，而这种波动即称为电化学噪声；这种波动与仪器与外界环境无关，只与腐蚀体系的具体情况有关；由电化学噪声的定义可知，其检测的是腐蚀发生过程中的金属元素得失电子所造成的电势和电流的波动，故对腐蚀体系无干扰，可最大程度地保留腐蚀过程中的信息，是研宄腐蚀现象与原理的最佳途径；但是目前还没有可以借鉴的高温高压下电化学噪声实验方法。
【发明内容】
[0004]为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种高温高压下的电化学噪声实验方法。
[0005]为了达到上述目的，本发明提供的高温高压下的电化学噪声实验方法包括按顺序执行的下列步骤:
[0006]步骤I)制作电化学噪声传感器:首先制作用于高温高压环境下的电化学噪声传感器；
[0007]步骤2)布置实验所需要的设备:布置实验总体设备并在实验总体设备上安装电化学噪声传感器；
[0008]步骤3)构建实验数据采集系统:建立包括电化学噪声传感器和采集仪器的实验数据采集系统；
[0009]步骤4)放入试验溶液:在实验总体设备中加入实验溶液；
[0010]步骤5)建立高温高压环境:建立满足实验要求的温度和压力；
[0011]步骤6)记录电化学噪声变化过程:通过实验数据采集系统实时采集并记录电化学噪声数据。
[0012]在步骤3)中，所述的实验数据采集系统包括:电化学噪声传感器、信号调理模块、cR1采集模块和上位机；其中:电化学噪声传感器通过信号调理模块与cR1采集模块相连接；cR1采集模块为本系统的采集控制器，其通过以太网接口与上位机连接；上位机为运行电化学噪声系统的软件计算机，信号调理模块为采集信号调理电路。
[0013]在步骤I)中，所述的电化学噪声传感器由不锈钢管体、双孔瓷管、两个电极体、密封体和电极引出线构成，其中:不锈钢管体为圆管形外壳，其内部装有双孔瓷管，顶端设有两个电极体；双孔瓷管为具有两个椭圆形内孔的瓷管，安装在不锈钢管体顶端的两个电极体分别插入到双孔瓷管的两个椭圆孔中，其两根电极体的引出线，分别通过两个内孔从不锈钢管体的底端引出；电极体为本传感器的两个采集电极，其通过密封体固定在不锈钢管体的顶端；密封体为聚四氟乙烯制成的耐高温和高压的封胶体，用于封闭不锈钢管体的顶端。
[0014]所述的电化学噪声传感器采用不同的电极体材料构成工作电极和参比电极，电极体作为工作电极时其电极体采用核电材料304不锈钢，电极体作为参比电极是其电极体选用常用的饱和甘汞电极。
[0015]本发明提供的高温高压下的电化学噪声实验方法针对高温高压水环境下的电化学噪声一直是电化学噪声领域的盲点与难点，是未来其发展的一个方向，常温下腐蚀的机理基本已经为人们所熟知，而高温高压水环境下的腐蚀机理却研宄甚少，主要原因是研宄途径的缺乏，仪器的落后，及高温高压环境本身对研宄产生了极大的困难。但电化学噪声的出现让研宄高温高压下腐蚀机理有了可能。
【附图说明】
[0016]图1为本发明提供的高温高压下的电化学噪声实验方法的流程图。
[0017]图2为本发明提供的高温高压下的电化学噪声实验方法中实验数据采集系统的框图。
[0018]图3为本发明提供的高温高压下的电化学噪声实验方法中电化学噪声传感器剖视图。
[0019]图4为250°C实验噪声电阻计算结果图。
[0020]图5为250°C实验噪声的归一化小波能量分布三维图。
【具体实施方式】
[0021]下面结合附图和具体实施例对本发明提供的高温高压下的电化学噪声实验方法进行详细说明。
[0022]如图1所示，本发明提供的高温高压下的电化学噪声实验方法包括按顺序执行的下列步骤:
[0023]步骤I)制作电化学噪声传感器:首先制作用于高温高压环境下的电化学噪声传感器；
[0024]步骤2)布置实验所需要的设备:布置实验总体设备并在实验总体设备上安装电化学噪声传感器；
[0025]步骤3)构建实验数据采集系统:建立包括电化学噪声传感器和采集仪器的实验数据采集系统；
[0026]步骤4)放入试验溶液:在实验总体设备中加入实验溶液；
[0027]步骤5)建立高温高压环境:建立满足实验要求的温度和压力；
[0028]步骤6)记录电化学噪声变化过程:通过实验数据采集系统实时采集并记录电化学噪声数据。
[0029]如图3所示，在步骤I)中，所述的电化学噪声传感器由不锈钢管体11、双孔瓷管
12、两个电极体13、密封体14和电极引出线15构成，其中:不锈钢管体11为圆管形外壳，其内部装有双孔瓷管12，顶端设有两个电极体13 ;双孔瓷管12为具有两个椭圆形内孔的瓷管，安装在不锈钢管体11顶端的两个电极体13分别插入到双孔瓷管12的两个椭圆孔中，其两根电极体13的引出线15，分别通过两个内孔从不锈钢管体11的底端引出；电极体13为本传感器的两个采集电极，其通过密封体14固定在不锈钢管体11的顶端；密封体14为聚四氟乙烯制成的耐高温和高压的封胶体，用于封闭不锈钢管体11的顶端。
[0030]高温高压环境的控制和创造在实验室环境中靠高温高压釜，而传统的三电极体系结构在高温下也将不能使用，需要制作专门针对高温高压环境下的电化学噪声传感器；高温高压下的电化学噪声传感器设计要求有如下功能要求:材料能耐高温，耐温至少200度以上；传感器密封性好，且能承受高压带来的强大压力；电极之间需要做到绝缘，否则无法起到电极应有的作用；电极的绝缘决定了其无法采用一般的金属材料，而传统绝缘的材料又无法承受高温，并且其承压能力差，故本传感器采用双孔瓷管12在电极13周围用陶瓷绝缘做隔离，且其耐高温程度非常高，而辅以聚四氟乙烯材料来做密封，非常巧妙地满足了上述三个要求。
[0031]在步骤2)中所述的实验总体设备主要分为如下几部分:釜体、温度控制器、搅拌器及水循环装置，釜体是整个装置的核心，其包含了高温高压釜、压力表、搅拌器和加热器等部件；温度控制器可以控制釜体内的加热器加热到固定的温度，搅拌器可以对釜体的溶液进行搅拌，水循环则通过循环冷却水保证除