高温高压腐蚀氢渗透测试装置及测试方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及高温高压腐蚀氨渗透测试技术领域，尤其是涉及一种可W测量腐蚀氨 渗透和疲劳载荷禪合作用下材料的断裂形式，并可W在短时间内测试材料的临界疲劳载荷 的高温高压腐蚀氨渗透测试装置及测试方法。
【背景技术】
[0002] 随着经济的发展，人类对石油、天然气等资源的需求逐渐增大，近年来油价逐年上 涨，巨大的需求，带动了石油产业的蓬勃发展，酸性油气田的开发数量逐年增加，在酸性油 气田中含有硫化氨、二氧化碳气体，酸性物质会腐蚀开采集输设备，对油气田的安全开发产 生巨大威胁。设备一旦被破坏，后果不堪设想。2003年12月23日，四川开县罗家寨16号 井曾发生过特大高含硫化氨气田井喷事故，由于硫化氨本身具有毒性，事故造成200多人 死亡，2. 7w多人受伤，直接经济损失8200万元，间接经济损失无法估量。由此可见，硫化氨 腐蚀对油气田的威胁巨大，而酸性油气田中除了含有硫化氨，还有二氧化碳，目前对硫化氨 的腐蚀与防护已经有大量的研究，而二氧化碳的腐蚀与防护相对较少，该也将成为酸性油 气田开发的重中之重。
[0003] 二氧化碳对设备的腐蚀主要分为两种形式，一种是宏观腐蚀，指二氧化碳作为酸 性介质会对设备造成宏观腐蚀和局部腐蚀，造成设备的减薄、穿孔；另一种形式是氨致材料 损伤，二氧化碳是氨的毒化剂，其可W让腐蚀过程中产生的氨不结合成分子而W原子的形 式存在，氨原子吸附在金属表面会渗透到金属内部，从而诱发多种形式的氨损伤，例如：氨 原子在金属的缺陷处聚集，重新结合成为氨气，巨大的内压（有时超过IGPa)会使金属沿着 夹杂物方向开裂；并且氨可W降低金属键的结合力，从而降低材料的强度，诱发金属发生 低应力脆断。
[0004] 关于二氧化碳腐蚀方面，国内外已经进行了部分研究，技术成果也在酸性油气田 开发中得到了应用；但是，我们仍然需要立足现在放眼未来做更深入的研究，近年来各类管 道爆裂事故时有发生，主要是由于管道多年服役后发生的减薄和金属疲劳问题。而关于二 氧化碳环境中的腐蚀疲劳问题，由于涉及到宏观腐蚀，局部腐蚀，氨脆和疲劳裂纹几方面的 禪合作用，则异常复杂。利用现有的设备很难原位分析研究该一复杂的破坏形式。
[0005] 中国发明授权公开号；CN202693457U，授权公开日2013年1月23日，公开了一种 高温高压硫化氨环境氨渗透检测装置，所述高温高压硫化氨环境氨渗透检测装置包含有： 一高温高压阴极反应蓋，其一侧的侧壁上沿径向设置有一密封套，所述密封套的一端位于 所述高温高压阴极反应蓋的反应腔处，而其另一端则凸伸出所述高温高压阴极反应蓋的外 侧壁，并与所述高温高压阴极反应蓋的外侧壁之间形成密封连接；该发明的不足之处是，不 能在给试样施加载荷的同时检测氨渗透量。
【发明内容】
[0006] 本发明的发明目的是为了克服现有技术中的氨渗透检测装置不能在给试样施加 载荷的同时检测氨渗透量的不足，提供了一种可w测量腐蚀氨渗透和疲劳载荷禪合作用下 材料的断裂形式，并可W在短时间内测试材料的临界疲劳载荷的高温高压腐蚀氨渗透测试 装置及测试方法。
[0007] 为了实现上述目的，本发明采用W下技术方案：
[0008] -种高温高压腐蚀氨渗透测试装置，所述测试装置分别与电化学工作站、油浴控 制器和疲劳试验机相连接，疲劳试验机上设有用于连接试样两端的上夹具和下夹具；包括 控制器、二氧化碳气罐、氮气罐、盛有碱性导电溶液的缓冲蓋和设于疲劳试验机上的反应 蓋；所述反应蓋包括上端开口的第一蓋体和与第一蓋体密封连接的第一蓋盖，第一蓋体内 设有用于溶解二氧化碳气体的溶解液；所述缓冲蓋上包括上端开口的第二蓋体和与第二蓋 体密封连接的第二蓋盖；
[0009] 第一蓋体外周面上设有环绕第一蓋体的加热腔，加热腔通过进油管和出油管与油 浴控制器相连接；所述第一蓋盖和第一蓋体底部分别设有用于对竖向贯穿反应蓋的中空棒 状试样进行密封限位的上密封结构和下密封结构；
[0010] 二氧化碳气罐通过第一进气管与第一蓋体连通，氮气罐通过第二进气管与第一蓋 体连通，第一蓋体上还设有排气管；反应蓋上设有用于检测第一蓋体内气体压力的第一压 力表；试样的空腔通过连通管与缓冲蓋相连通，试样上端内设有伸入试样的空腔中的辅助 阳极，试样下端内设有伸入试样的空腔中的参比电极，电化学工作站分别与浸入碱性导电 溶液中的辅助阳极、参比电极和试样电连接；所述缓冲蓋通过导通管与氮气罐相连通，缓冲 蓋上设有用于检测缓冲蓋内的氮气压力的第二压力表；
[0011] 第一进气管上设有第一电磁阀，第二进气管上设有第二电磁阀，排气管上设有第 H电磁阀，所述连通管上设有第四电磁阀，所述导通管上设有第五电磁阀，控制器分别与 电化学工作站、油浴控制器、疲劳试验机、各个电磁阀、第一电压表和第二电压表电连接。
[0012] 传统的二氧化碳腐蚀环境力学系统中，只能表征外部环境二氧化碳量与材料力学 性能退化的间接关系，不能更深层次地表征氨的侵入量、腐蚀产物的保护性与载荷的交互 作用与材料力学性能之间的内在联系，制约了高压二氧化碳腐蚀环境中的材料力学性能退 化的定量化研究。
[0013] 而关于氨的侵入量的测量方法，现在被广泛应用的方法是D-S氨氧化法，该方法 测量氨的原理是在金属表面锻一层媒或者把，并给金属表面施加一个氧化电位，该电位刚 好是锻层的纯化电位并且是氨的氧化电位，当没有氨从金属表面冒出时，金属表面处于纯 化态，无电荷转移，当氨原子从金属的另一端扩散到该一端的表面时，氨原子重新氧化成为 氨离子，并发生电荷转移，利用电化学测试设备采集产生的电流，一个电子的转移就代表了 一个氨原子的扩散，所形成的电流表示氨的扩散量，目前只能在无载荷的高压二氧化碳环 境下测量，或在无高压环境的载荷下测量，缺少一种能够在高压二氧化碳环境中既能进行 力学加载又能原位测量氨的渗透量的设备。
[0014] 常规实验方法认为基体材料在1X 1〇6个循环后仍然未发生断裂，则认为该载荷低 于材料的疲劳极限，而对于焊缝金属则需要2Xl〇6个循环，测定疲劳极限需要进行大量的 实验，每个实验经常持续数天的时间，需要10几个试样，实验费时，费工，费力。众所周知， 材料发生疲劳断裂的实质是疲劳载荷引起位错的定向运动，从而造成材料的最终断裂；
[0015] 本发明可W在线原位测量不同环境下，疲劳载荷状态与氨渗透量之间的定量关 系，建立多种数据的相互关系，而且本发明可w缩短疲劳极限载荷（材料在受到随时间而 交替变化的荷载作用时，所产生的应力也会随时间作用交替变化，该种交变应力超过某一 极限强度而且长期反复作用即会导致材料的破坏，该个极限称为材料的疲劳极限）的测定 工作量。另外在腐蚀环境下的疲劳破坏与非腐蚀介质中的破坏方式不同，疲劳断裂都是从 疲劳裂纹萌生开始的，而疲劳裂纹经常萌生于金属表面，在腐蚀环境中刚刚萌生的疲劳裂 纹可能会被金属表面的宏观腐蚀去除，另外腐蚀产物的形成与破裂也会对疲劳裂纹的形成 造成影响，再禪合氨对位错的作用，整个过程将非常复杂，现有的设备难W对该一复杂过程 进行原位的分析研究。
[0016] 本发明进行疲劳极限测定时，在给定的腐蚀条件下，待渗氨电流稳定后，对试样材 料施加从小到大的阶跃式疲劳载荷，当氨渗透电流随着载荷的提升开始增大时则表明该载 荷造成了试样材料内部的位错运动，则认为该载荷为试样材料在该环境下的疲劳极限。
[0017] 因此，本发明具有如下优点：
[001引 （1)传统测试方法需要10-12个试样，而本发明只需要一个试样，降低了实验量， 并且克服了商业材料本身性能波动对实验的影响；
[0019] (2)传统实验方法测量疲劳极限需要对材料进行超过lxl〇6个循环，尤其是在低频 循环时（频率< IHz)，一个试样（某一载荷下）就要进行超过270小时的实验，而利用本发 明则仅仅需要两个小时就可W判断该载荷下的实验结果，缩短了测试时间。
[0020] (3)与传统的测试方法相比，本发明可W分析腐蚀过程、氨渗透过程和疲劳载荷在 复杂禪合断裂过程中所起的作用。
[0021] 作为优选，所述第一蓋盖和第一蓋体底部分别设有用于穿入试样的上通孔和下通 孔，上密封结构位于上通孔和试样之间；下密封结构位于下通孔和试样之间。
[0022] 作为优选，上通孔呈上部横截面面积大的阶梯孔状，上密封结构包括设于上通孔 上部内的两个0型密封圈和位于上通孔内并向下压紧两个0型密封圈的压紧螺母；
[0023] 下通孔呈下部横截面面积大的阶梯孔状，下密封结构包括设于下通孔下部内的两 个0型密封圈和位于下通孔内并向上压紧两个0型密封圈的压紧螺母。
[0024] 作为优选，反应蓋通过支撑结构与疲劳试验机相连接；支撑结构包括环绕加热腔 的支撑