一种纸质食品包装材料中酸性嫩黄g的测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于理化检验技术领域，具体涉及纸质食品包装材料中酸性嫩黄G含量的 测定方法。
【背景技术】
[0002] 近年来，食品直接接触的纸质包装材料的质量影响着食品的安全，包装材料上精 美而又鲜艳的图案，往往含有禁用染料，由于禁用颜料价格低廉、着色稳定，不少商人为降 低成本将其应用于食品包装材料，酸性嫩黄G属于偶氮类酸性工业染料，难以生物降解，对 环境污染较大，欧盟在10年前已禁止在纺织品中使用，纸质包装材料颜色鲜艳，常有多种 油墨印刷而成，若食品包装材料中含有该物质，其从包装纸中迀移至食物中，在人体内均可 被肠道内细菌和还原酶分解成具有致癌性的芳香胺类化合物，长期食用对人体危害很大。 目前尚无纸质食品材料中酸性嫩黄G的检测文献及分析方法，因此加强检测方法和标准的 研宄势在必行，有必要建议一种简单快捷的方法对其进行安全性监控。
【发明内容】
[0003] 本发明克服现有技术的不足，提供一种新的纸质食品包装材料中酸性嫩黄G含量 的测定方法，采用乙醇乙酸水溶液超声提取，过滤膜后直接进入超高效液相色谱-四极杆 质谱联用仪进行检测，实现准确定量被测偶氮染料。
[0004] 本发明的技术方案是提供一种纸质食品包装材料中酸性嫩黄G含量的测定方法， 其特征在于包括以下步骤：
[0005] (1)萃取液的制备：取I.OlmL纯度为99. 8%的乙酸于IL容量瓶中，用超纯水定 容，配制成浓度为0. 1 %的乙酸溶液；准确量取乙醇100mL、0. 1 %的乙酸溶液300mL于IL容 量瓶中，用超纯水定容，混匀后备用。
[0006] (2)标准工作曲线制作：用乙醇将酸性嫩黄G储备液配成不同系列浓度的标准溶 液，进行高效液相一串联质谱检测；然后以被测物的峰面积与其外标的峰面积的比值（Y) 对被测物的浓度（X)进行线性回归，求得酸性嫩黄G的标准曲线；
[0007] (3)样品制备和分析：准确称取I.Og待测纸质食品包装材料样品，放入50ml磨口 三角瓶中，准确加入30mL乙醇：0. 1%乙酸：水溶液（1 :3 :6)，超声15min，取出后静置5min， 取上清液，经0. 22ym有机滤膜过滤后进入超高效液相色谱-四极杆质谱联用仪进行分 析；
[0008] 色谱分离条件：色谱柱：AgilentC18(4. 6X150mm，5ym);流速：0? 5mL/min;柱温： 30°C;进样量：5yL;流动相A:乙腈，流动相B:0.01mol/L乙酸铵，梯度洗脱。
[0009] 质谱条件：离子源：负离子（ESI-）模式采集；电喷雾电压：-4500V(ESI-）、 5000V(ESI+);离子源温度：550°C;辅助气Gasl压力：60psi;检测方式：多反应监测模式监 测，分析物的定量离子对、定性离子对、去簇电压（DP)及碰撞能量（CE)见下表1:
[0010] 表1分析物的定量离子对、定性离子对、去簇电压（DP)及碰撞能量（CE)
[0011]
【主权项】
1. 一种纸质食品包装材料中酸性嫩黄G的测定方法，其特征在于：用按一定比例配 制的萃取液，超声萃取纸质食品包装材料样品，萃取液过滤膜后直接进入超高效液相色 谱-四极杆质谱联用仪进行测定，外标法定量。
2. 根据权利要求1所述的一种纸质食品包装材料中酸性嫩黄G的测定方法，其特征在 于：所述萃取液为乙醇-〇. 1 %乙酸-水溶液，其中乙醇：〇. 1 %乙酸：水体积比为1:3:6。
3. 根据权利要求1所述的一种纸质食品包装材料中酸性嫩黄G的测定方法，其特征在 于，所述滤膜为〇. 22 μ m有机滤膜。
4. 根据权利要求1所述的一种纸质食品包装材料中酸性嫩黄G的测定方法，其特征在 于，所述步骤中的色谱条件如下： 色谱柱：AgilentC18(4.6X150mm，5ym); 流速：〇· 5mL/min ; 柱温：30°C ; 进样量：5yL; 流动相A :乙腈，流动相B :0· Olmol/L乙酸铵； 梯度洗脱程序如下表：
5. 根据权利要求1所述的一种纸质食品包装材料中酸性嫩黄G的测定方法，其特征在 于，所述步骤中的质谱条件如下： 电喷雾离子源：负离子（ESI -）模式采集 电喷雾电压：-4500V(ESI -）、5000V(ESI+); 离子源温度：550 °C ; 辅助气Gasl压力：60psi ; 检测方式：多反应监测模式监测 各分析物的定量离子对、定性离子对、去簇电压（DP)及碰撞能量（CE)见下表：
6.根据权利要求1所述的一种纸质食品包装材料中酸性嫩黄G的测定方法，其特征在 于，该方法包括以下步骤： (1) 萃取液的制备：按体积比1:3:6配制乙醇-0. 1 %乙酸-水萃取液备用； (2) 标准工作曲线制作：用乙醇为溶剂，将酸性嫩黄G标准储备液配成不同系列浓度的 标准溶液，进行超高效液相色谱-四极杆质谱联用仪进行检测；然后以被测物的峰面积与 其外标的峰面积的比值（Y)对被测物的浓度（X)进行线性回归，求得酸性嫩黄G的标准曲 线； ⑶样品制备和分析：准确称取1.0 g待测纸质食品包装材料样品，放入50ml磨口三角 瓶中，准确加入30mL萃取溶液，超声15min，萃取后溶液经0. 22 μ m有机滤膜过滤后进入超 高效液相色谱-四极杆质谱联用仪进行分析。
【专利摘要】本发明涉及一种纸质食品包装材料中酸性嫩黄G的测定方法，用乙醇-0.1％乙酸-水溶液(体积比1：3：6)超声萃取样品，过滤膜后直接进入超高效液相色谱-四极杆质谱联用(UPLC-MS)仪进行测定。本方法前处理简单，可快速、准确检测出纸质食品包装材料中酸性嫩黄G的含量。本发明采用色谱保留时间、质谱同时定性，与传统的液相色谱检测比较，克服其易产生假阳性的缺点，结果准确可靠，选择性和重现性好。实验过程不使用有毒有害化学品，对操作人员危害小，易于操作。针对纸质食品包装材料基质复杂的特征，采用优化的梯度洗脱程序，消除干扰，回收率高，测定结果准确。
【IPC分类】G01N30-88
【公开号】CN104655776
【申请号】CN201510069265
【发明人】徐雪芹, 田兆福, 李小兰, 陈志燕, 贾海江, 蒋宏霖
【申请人】广西中烟工业有限责任公司
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2015年2月10日