aFexO3纳米粉体的制备
将干凝胶放入坩祸加热去除有机物，所得粉末研磨后放入马弗炉，在590-610°C (可选择590°C、600°C、610°C)下烧结2h，得到纳米级LaFexO3粉体；
(4)旁热式陶瓷管结构气体传感器元件的制备
取0.1±0.05g的LaFexO3粉体置于玛瑙研钵中，加入0.025 ± 0.005g玻璃纤维，用胶头滴管加入 0.2-0.3ml (可选择 0.20ml,0.22ml,0.24ml,0.26ml,0.28ml,0.30ml)的松油醇，一起研磨至糊状，使用涂料笔将其均匀涂敷至带有两个环状金电极及四根Pt导线的陶瓷管芯外表面，干燥后放入马弗炉，在590-610°C (可选择590°C、600°C、610°C)下烧结2h ;将电阻为35±2 Ω的N1-Cr加热丝穿过陶瓷管和四根电极导线一起焊接于传感器底座上，安装外罩套环，利用老化台在IlOmA电流下老化12h，制成旁热式气体传感器元件。
[0020]本发明所有原料均采用市售化学纯试剂，下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的说明。
[0021]实施例1
(1)前驱体配料
按化学计量比La: Fe=1: 0.8准确称量0.03mol的La (NO3) 3.9H20和0.024mol的Fe (NO3) 3.6H20 ；
(2)干凝胶的制备
将前驱体配料溶于去离子水，按照阳离子总和与柠檬酸摩尔比为1:2加入0.054mol柠檬酸，将混合溶液置于80°C水浴锅中，搅拌并加入2g聚乙二醇形成溶胶，继续搅拌至干凝胶状态；
(3)LaFea803纳米粉体的制备
将干凝胶放入坩祸加热去除有机物，所得粉末研磨后放入马弗炉，在590-610°C下烧结2h，得到的LaFea8O3粉体晶粒尺寸为25nm左右；
(4)旁热式陶瓷管结构气体传感器元件的制备取0.1g的LaFea8O3粉体置于玛瑙研钵中，加入0.025g玻璃纤维，用胶头滴管加入
0.2-0.3ml的松油醇，一起研磨至糊状。使用涂料笔将其均匀涂敷至带有两个环状金电极及四根Pt导线的陶瓷管芯外表面，干燥后放入马弗炉590-610°C烧结2h。将35Ω左右的N1-Cr加热丝穿过陶瓷管和四根电极导线一起焊接于传感器底座上，安装外罩套环，利用老化台在IlOmA电流下老化12h，制成旁热式气体传感器元件；
得到的LaFea8O3气体传感器元件对乙醇具有很好的选择性，最佳工作温度为140°C、对100ppm乙醇的灵敏度为138、响应恢复时间分别是Is和1.5s。
[0022]实施例2
本实施例与实施例1的不同之处在于:步骤(I)中按化学计量比La:Fe=l:0.7进行配料，得到的纳米级LaFea 703粉体晶粒尺寸为20nm左右，制成的LaFe α703旁热式陶瓷管气体传感器元件对乙醇具有很好的选择性，最佳工作温度和响应恢复时间不变，对100ppm乙醇的灵敏度为95，相比LaFea8O3气体传感器元件有所降低，但仍然比LaFeO 3气体传感器元件的55高。
[0023]本发明采用静态配气法测量非化学计量比LaFexO3纳米颗粒为工作物质的气体传感器元件对乙醇气体的敏感特性，气体传感器元件的灵敏度定义为S =Rg/Ra，其中Rg和Ra分别代表元件在待测气体和干燥空气中的电阻值；响应恢复时间定义为气体传感器元件电阻变化值达到(Rg- Ra)值90%所需要的时间。
【主权项】
1.具有超快响应恢复特性的乙醇气体传感器元件的制备方法，其特征在于，具有以下步骤: (1)前驱体配料按化学计量比 La:Fe=1: X (0.7 彡 x〈l)准确称量 La (NO3) 3.9H20 和 Fe (NO3) 3.6H20 ； (2)干凝胶的制备 将前驱体配料溶于去离子水，按照阳离子总和与柠檬酸摩尔比为1:2加入柠檬酸配成混合溶液，将混合溶液置于70-80°C水浴锅中搅拌，按照与阳离子总和摩尔比为1:200加入聚乙二醇PEG-6000形成溶胶，继续搅拌至干凝胶状态； (3)LaFexO3纳米粉体的制备 将干凝胶放入坩祸加热去除有机物，所得粉末研磨后放入马弗炉，在590-610°C下烧结2h，得到纳米级LaFexO3粉体； (4)旁热式陶瓷管结构气体传感器元件的制备 取0.1±0.05g的LaFexO3粉体置于玛瑙研钵中，加入0.025 ± 0.005g玻璃纤维，用胶头滴管加入0.2-0.3ml的松油醇，一起研磨至糊状，使用涂料笔将其均匀涂敷至带有两个环状金电极及四根Pt导线的陶瓷管芯外表面，干燥后放入马弗炉，在590-610°C下烧结2h ;将电阻为35±2 Ω的N1-Cr加热丝穿过陶瓷管和四根电极导线一起焊接于传感器底座上，安装外罩套环，利用老化台在IlOmA电流下老化12h，制成旁热式气体传感器元件。
2.如权利要求1所述的具有超快响应恢复特性的乙醇气体传感器元件的制备方法，其特征在于所述步骤(I)中按照化学计量比La:Fe=l:x(0.7 ( x〈l)进行配料，得到非化学计量比的LaFexO3纳米颗粒。
3.如权利要求1或2所述的具有超快响应恢复特性的乙醇气体传感器元件的制备方法，其特征在于所述步骤(I)中利用硝酸盐进行配料，成本低廉。
4.如权利要求1或2所述的具有超快响应恢复特性的乙醇气体传感器元件的制备方法，其特征在于所述步骤(3)得到的LaFexO3纳米颗粒为立方钙钛矿结构，晶粒尺寸为20_30nmo
5.如权利要求1或2所述的具有超快响应恢复特性的乙醇气体传感器元件的制备方法，其特征在于所述步骤(4)中通过适量松油醇和玻璃纤维的加入增加元件的牢固性。
6.如权利要求1或2所述的具有超快响应恢复特性的乙醇气体传感器元件的制备方法，其特征在于所述步骤(4)得到的LaFexO3气体传感器元件对乙醇同时具有高灵敏度、低工作温度、超快响应恢复特性和高选择性。
【专利摘要】本发明公开了一种具有超快响应恢复特性的乙醇气体传感器元件的制备方法，选用溶胶凝胶法制备出的非化学计量比LaFexO3纳米颗粒为工作物质，制备成旁热式陶瓷管气体传感器元件。通过减少前驱体中Fe对La的相对元素比例，增加载流子浓度，降低元件电阻；选择合适的La/Fe元素比，减小晶粒尺寸，增加吸附氧的能力，从而提高对乙醇的灵敏度、降低工作温度、减少响应恢复时间。利用本发明制备的LaFe0.8O3旁热式气体传感器元件在140℃的工作温度下，对1000ppm乙醇的灵敏度可以达到138，响应和恢复时间分别为1s和1.5s，对1000ppm甲烷、丙酮、二氧化碳和丙三醇的灵敏度均在22以下，对乙醇同时具有高灵敏度、低工作温度、超快响应恢复特性和高选择性，且具有成本低廉、环境友好等优点。
【IPC分类】B82Y30-00, B82Y40-00, G01N27-12
【公开号】CN104819999
【申请号】CN201510223074
【发明人】曹恩思, 张雍家, 曹康, 孙礼, 郝文涛
【申请人】太原理工大学
【公开日】2015年8月5日
【申请日】2015年5月5日