基于高效液相色谱-电雾式检测器法同时测定7种黄芪皂苷类成分的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于制药领域，具体涉及一种基于高效液相色谱-串联电雾式检测器法同 时测定含黄芪的中药中7种黄芪皂苷类成分的方法。
【背景技术】
[0002] 本发明是基于中国发明专利ZL200410022665. 9所述中药组合物，该组合物以黄 芪和红花为有效成分。
[0003] 该中药组合物具有益气活血，化瘀通脉等功效，适应于冠心病、心绞痛属于气虚血 瘀证者。制剂中黄芪皂苷类成分是其主要活性成分，具有调节免疫，改善大脑缺血，抗血栓 及抗应激，心室重构保护，心肌抗氧化等功能。其在制剂中含量的高低，直接影响着注射用 芪红脉通的药理作用。现行标准采用比色法测定黄芪总皂苷，专属性不强；文献仅对少数 黄芪皂苷（黄芪皂苷I、11、111、IV)进行测定，难以全面控制其质量。且文献方法多采用 HPLC-ELSD，虽然ELSD对糖类、皂苷类、银杏内酯等弱紫外吸收的化合物检测具有一定的 适用性，但其检测限相对较高，对低含量成分检测的重复性较差。黄芪皂苷结构式：
【主权项】
1. 一种基于高效液相色谱-电雾式检测器法同时测定含黄芪的中药组合物中7种黄芪 皂苷类成分的方法，其特征在于：采用C 18色谱柱，以水一乙腈为流动相，梯度洗脱，体积流 速：0. 8~I. 2mL ? rniiT1;电雾式检测器的检测温度为25~35°C ;所述梯度洗脱的程序为： O ~5min 乙腈：25% ;5 ~30min 乙腈：25% - 40% ;30 ~35min 乙腈：40% ;35 ~50min 乙腈：40% - 60% ;50 ~55min 乙腈：60% - 25% ;55 ~60min 乙腈：25% ; 或者为：〇 ~5min 乙腈：30% ;5 ~15min 乙腈：30% - 35% ;15 ~35min 乙腈：35% -60% ;35 ~40min 乙腈 60% ;40 ~45min 乙腈：60% - 30% ;45 ~55min 乙腈：30% ; 再或者为：〇~5min乙腈：25%;5~25min乙腈：25% - 40%;25~40min乙腈：40% -60 % ;40 ~45min 乙腈 60 % - 25 % ;45 ~55min 乙腈：25 %。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的C 18色谱柱为KromasilC 18色谱柱、 卩11611〇11161161(]18色谱柱或 Waters C 18色谱柱。
3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于该方法中柱温为25~35°C。
4. 根据权利要求3所述的方法，其特征在于所述的柱温为30°C。
5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的体积流速为1.0 mL ? min '
6. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述电雾式检测器的检测温度为30°C。
7. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述含黄芪的中药组合物为含黄芪的中药 组合物的提取物或成品制剂。
8. 根据权利要求1或7所述的方法，其特征在于所述的含黄芪的中药组合物是以黄芪 和红花为主要有效成分。
【专利摘要】本发明公开一种基于高效液相色谱-电雾式检测器法同时测定含黄芪的中药组合物中7种黄芪皂苷类成分的方法，其特征在于：采用C18色谱柱，以水－乙腈为流动相，梯度洗脱，体积流速0.8～1.2mL·min-1；电雾式检测器的检测温度为25～35℃。本发明方法选用乙腈－水洗脱系统，其色谱峰灵敏度高，色谱峰峰形、分离效果好；选择特定的梯度洗脱程序提高检测的准确性，方法简单易行，定量准确。
【IPC分类】G01N30-88
【公开号】CN104849381
【申请号】CN201410756591
【发明人】萧伟, 王伟, 李家春, 刘俊超, 杨绪芳, 黄文哲
【申请人】江苏康缘药业股份有限公司
【公开日】2015年8月19日
【申请日】2014年12月10日