从骨碎补中提取柚皮苷的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化学检测技术领域，特别是一种从骨碎补中提取柚皮苷的方法。
【背景技术】
[0002] 骨碎补为水龙骨科植物槲蕨Drynariafortunei(Kunze)J.Sm.的干燥根莖。全年 均可采挖，除去泥沙，干燥，或再燎去茸毛（鳞片）。中国药典规定的方法为供试品溶液的制 备取本品粗粉约〇.25g，精密称定，置锥形瓶中，加甲醇30ml，加热回流3小时，放冷，滤过， 滤液置50ml量瓶中，用少量甲醇分数次洗涤容器，洗液滤入同一量瓶中，加甲醇至刻度，摇 匀，即得。该方法用时长、分离效率低、溶剂用量大。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是提供一种萃取迅速、精度高、溶剂用量少的从骨碎补中提取柚皮 苷的方法。
[0004] 本发明提供的技术方案为：一种从骨碎补中提取柚皮苷的方法，包括以下步骤：
[0005] 步骤1 :将骨碎补粉碎后与硅藻土混合；
[0006] 步骤2 :米用ASE萃取法萃取袖皮昔，收集萃取液，其中，ASE萃取法所米用的萃取 溶剂为甲醇；
[0007] 步骤3 :将萃取液进行离心分离得到含有柚皮苷的上清液。
[0008] 在上述的从骨碎补中提取柚皮苷的方法中，所述的步骤1中，骨碎补和硅藻土的 重量比为1:10。
[0009] 在上述的从骨碎补中提取柚皮苷的方法中，所述的步骤2包括以下子步骤：
[0010] S1 :在萃取池的底部垫3-6张滤纸，再加入硅藻土作为底层；
[0011] S2 :向萃取池中加入步骤1所得到的骨碎补和硅藻土的混合物；
[0012] S3 :向萃取池中加入适量的硅藻土作为表层；
[0013] S4 :采用甲醇进行萃取；其中，萃取参数为：萃取温度120°C;循环次数2次；静态 萃取时间5min;冲洗体积100% ;吹扫时间60s。
[0014] 在上述的从骨碎补中提取柚皮苷的方法中，所述的骨碎补和硅藻土的混合物的重 量为1.lg，所述的萃取池的体积为10ml。
[0015] 在上述的从骨碎补中提取柚皮苷的方法中，所述的步骤3具体为：将萃取液用甲 醇定容至50ml，取2ml在1500r/min的条件下离心3min，取上清液。
[0016] 本发明在采用上述技术方案后，其具有的有益效果为：
[0017] 本发明采用合适的工艺参数采用ASE萃取法萃取，可以提高分离效率，降低分离 用时，降低溶剂用量，特别是采用合适的骨碎补和硅藻土的比例，可以进一步提高萃取效 果。
【附图说明】
[0018] 图1为本发明的实施例1的测试谱图；
[0019] 图2为本发明的标准样的测试谱图；
[0020] 图3为本发明按照药典方法分离得到的样品的测试谱图。
【具体实施方式】
[0021] 下面结合【具体实施方式】，对本发明的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对 本发明的任何限制。
[0022] 实施例1 :
[0023] 本实施例所用到的仪器与耗材为：粉碎机、电子分析天平（XA20OTU):感量 O.OOlg、加速溶剂萃取仪型号：ASE-350 (10ml萃取池，50ml收集瓶）、容量瓶：50ml、高效液 相色谱仪：双三元液相（U-3000)、离心管：2ml。
[0024] 步骤1 :取骨碎补中粉约0.lg，精密称定，与lg娃藻土混合均勾，待用；
[0025]步骤2 :萃取池底部垫3~6张（商品化滤纸1张）自制圆形滤纸（直径27mm)， 加入约lg硅藻土后加入步骤1所得到的混合均匀的样品、再加入适量硅藻土，轻轻振摇使 之与池口在同一水平线上，拧紧萃取池上盖。
[0026] 步骤3 :ASE萃取，萃取参数如下表1
[0027] 表1ASE萃取参数
[0029] 步骤4 :萃取结束后，把萃取液置于50ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，取 2mL在15000r/min下离心3min，取上清液，待上机测定。
[0030] 标准样的准备
[0031] 取柚皮苷适量，精密称定，加色谱纯甲醇制成每1ml含40yg柚皮苷的溶液，即得。 [0032] 检测
[0033] 采用U-3000液相色谱仪进行检测，检测参数为：
[0034] 色谱柱：Kinetex2. 6yXB-C18 100A100X4. 60mm、柱温：40°C、流速：0? 8mL/ 1^11、流动相：甲醇-0.5%醋酸（25:75)、检测波长 ：28311111、进样量1(^1。
[0035] 实施例1和标准样的检测结果如下图1和图2。图3为药典所记录分离方法检测 得到的谱图，具体为供试品溶液的制备取本品粗粉约0. 25g，精密称定，置锥形瓶中，加甲醇 30ml，加热回流3小时，放冷，滤过，滤液置50ml量瓶中，用少量甲醇分数次洗涤容器，洗液 滤入同一量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。通过三项谱图对照可以发现，本方法分离所得 到的样品能够得到清晰的完整的图谱，与药典记录的分离方法得到的样品测试谱图具有高 度重合性。
[0036] 本方法分离精度高，用时短，有利于简化分析人员的操作。
[0037] 以上所述的仅为本发明的较佳实施例，凡在本发明的精神和原则范围内所作的任 何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种从骨碎补中提取柚皮苷的方法，包括以下步骤： 步骤1:将骨碎补粉碎后与硅藻土混合； 步骤2 :采用ASE萃取法萃取柚皮苷，收集萃取液，其中，ASE萃取法所采用的萃取溶剂 为甲醇； 步骤3 :将萃取液进行离心分离得到含有柚皮苷的上清液。 所述的步骤1中，骨碎补和硅藻土的重量比为1:10。2. 根据权利要求1所述的的从骨碎补中提取柚皮苷的方法，其特征在于，所述的步骤2 包括以下子步骤： 51 :在萃取池的底部垫3-6张滤纸，再加入硅藻土作为底层； 52 :向萃取池中加入步骤1所得到的骨碎补和硅藻土的混合物； 53 :向萃取池中加入适量的硅藻土作为表层； 54 :采用甲醇进行萃取；其中，萃取参数为：萃取温度120°C;循环次数2次；静态萃取 时间5min;冲洗体积100% ;吹扫时间60s。3. 根据权利要求1所述的从骨碎补中提取柚皮苷的方法，其特征在于，所述的骨碎补 和硅藻土的混合物的重量为I.lg，所述的萃取池的体积为l〇ml。4. 根据权利要求1所述的从骨碎补中提取柚皮苷的方法，其特征在于，所述的步骤3具 体为：将萃取液用甲醇定容至50ml，取2ml在1500r/min的条件下离心3min，取上清液。
【专利摘要】本发明公开了一种从骨碎补中提取柚皮苷的方法，包括以下步骤：步骤1：将骨碎补粉碎后与硅藻土混合；步骤2：采用ASE萃取法萃取柚皮苷，收集萃取液，其中，ASE萃取法所采用的萃取溶剂为甲醇；步骤3：将萃取液进行离心分离得到含有柚皮苷的上清液。本发明的目的是提供一种萃取迅速、精度高的从骨碎补中提取柚皮苷的方法。
【IPC分类】G01N30/02, G01N30/06
【公开号】CN104897804
【申请号】CN201510242738
【发明人】陈学松, 戴柏桉
【申请人】广西壮族自治区梧州食品药品检验所
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月12日