可以通过CVD方法形成在X射线衍射样品架上，即形成在X射线衍射样品架晶片的表面上。
[0021]所述CVD方法可优选为包括如下步骤:1)使用Ar充分气吹扫沉积室；2)在600°C的样品架或样品架单晶片温度下使用3000 sccm(标准立方厘米每分钟)的02/Ar/H2进行原位的氧等离子蚀刻，优选保持10分钟；3)随着从气流中逐渐除去02，将蚀刻过程逐渐转换到蚀刻过程中，最后优选在750°C保持10分钟；4)通过添加碳源(优选CH4)和掺杂剂气体将其转换到生长过程中，在该情形中以165 8(^111加入流动的014;和5)在生长期结束后，将样品架或样品架单晶片，当采用样品架来沉积金刚石薄膜时，可直接用于测试，当采用样品架单晶片时，将该单晶片制备成样品架。
[0022]优选地，所述样品架表面含有沉积的Si3N4薄膜或SiC薄膜，即所述样品架是预先覆有Si3N4薄膜或SiC薄膜的样品架。
[0023]在本发明的另一方面，所述X射线衍射样品架优选通过包括以下步骤的方法制得:
(1)材料选择:样品架选择单晶材料，利用晶体分析仪及劳厄衍射技术确定单晶的密排晶体学平面；
(2)切割单晶样品架毛坯:与单晶密排晶体学面偏离角度，切割出单晶片以及样品架毛坯，其中所述角度为5°?8° ;
(3)化学腐蚀样品座:利用含有NH4F和EDTA二钠盐的氢氟酸溶液，腐蚀样品架毛坯表面，腐蚀出凹坑即样品座，同时利用隔绝材料聚乙烯，将样品座以外区域与腐蚀溶液隔绝；
(4)单晶样品架与金属片粘结:利用粘结剂，将单晶样品架与金属片进行复合，获得X射线衍射样品架；和
(5)任选地，在步骤(4)获得的X射线衍射样品架表面沉积Si3N4薄膜或SiC薄膜。
[0024]优选地，所述氢氟酸溶液的HF浓度是2?10%重量。
[0025]在一个优选实施方式中，在步骤(3)后样品架毛坯表面的算数平均粗糙度Ra为0.35 ?0.45。
[0026]优选地，步骤(4)中使用的粘结剂为含有1-3%重量偶联剂的环氧树脂。
[0027]优选地，所述氢氟酸溶液包含0.1-1.0%重量的NH4F。本发明人在研究中发现，在氢氟酸溶液中加入适量NH4F时，NH4F可以起到缓冲剂的作用，使溶液中被消耗的F得到及时补充。本发明人通过试验还发现，当NH4F溶液浓度在上述范围中时，氢氟酸溶液的蚀刻效果最好，能够使样品架毛坯表面的算数平均粗糙度Ra在0.35?0.45这样特别理想的范围内。
[0028]在一个最优选的实施方式中，所述氢氟酸溶液包含0.01-0.1%重量的EDTA 二钠盐(EDTA-2Na)0本发明出乎意料地发现，由于氢氟酸的生产工艺原因，氢氟酸溶液中常含有微量的金属离子(例如PPb级的铜、铁等金属离子)，这些金属离子的存在会对硅片即样品架中的单晶片的表面产生微观形态的金属污染，从而在硅片表面出现点蚀现象。在现有技术中，通常采用对氢氟酸进行纯化来解决该问题，然而由于氢氟酸的强腐蚀性，导致纯化操作处理困难，并且纯化工艺成本非常高。为了解决现有技术中的上述问题，本发明人经过大量研究，巧妙地采用并筛选出具有络合功能的Η)ΤΑ 二钠盐作为掩蔽剂，对所述金属离子进行掩蔽，从而避免了点蚀的形成。这样的处理方法在现有技术中没有报导，也不是本领域技术人员溶液想到的，另外该方法简单、有效，取得的技术效果也是本领域技术人员所预料不到的。
[0029]在本发明的一个特别优选的实施方式中，所述Si3N4薄膜通过如下方法制得:
将单晶样品架经NH4OH: H2O2: H2O混合溶液(优选NH4OH: H2O2: H2O=1: 1:8重量比的混合溶液)中煮沸I?5min，优选3min，再用HCl: H2O2: H2O混合溶液(优选HCl: H2O2: H2O=1:1:8重量比的混合溶液)煮沸2?10 min，优选8min，之后用去离子水冲洗干净，将该单晶样品架烘干，然后放入射频等离子化学气相沉积室中，控制衬底温度为400?600°C，通入预加热至2000C?250°C的SiH4、SiH2 (CH3) 2、N2混合气体(优选体积比为7:2:1)，生长Si 3N4过渡层，控制其厚度为0.3?0.5 μ m，然后将沉积室温度降至100?200°C，将气氛切换成C2H4和N2,控制沉积室压力为1.5-6.0XlO2Pa, C2H4:N2=1:80-120体积比，调节射频电源为800-950W，在单晶样品架上生长1-3 μπι的Si3N4薄膜。
[0030]在本发明的又一方面，提供了一种X射线衍射样品架，其可以通过包括以下步骤的方法制得:
(1)材料选择:样品架选择单晶材料，利用晶体分析仪及劳厄衍射技术确定单晶的密排晶体学平面；
(2)切割单晶样品架毛坯:与单晶密排晶体学面偏离角度，切割出单晶片以及样品架毛坯，其中所述角度为5°?8° ;
(3)化学腐蚀样品座:利用含有NH4F和EDTA二钠盐的氢氟酸溶液，腐蚀样品架毛坯表面，腐蚀出凹坑即样品座，同时利用隔绝材料聚乙烯，将样品座以外区域与腐蚀溶液隔绝；
(4)单晶样品架与金属片粘结:利用粘结剂，将单晶样品架与金属片进行复合，获得X射线衍射样品架。
[0031]采用单晶材料例如硅晶片来制备X射线衍射样品架，其主要优点是X射线衍射背底较低。单晶体材料有多个晶体学平面，并存在明显的各向异性。劳厄衍射技术已被本领域技术人员所熟知，不同类型的晶系，确定晶体学平面的难以程度不同，晶系的对称性越高，越容易确定其晶体学平面。
[0032]本领域技术人员已知，在切割单晶片以及样品架毛坯时，必须与单晶密排晶体学平面偏离一定角度，此时所获得的单晶样品架毛坯，可以避免在X射线衍射谱线上出现强衍射峰，获得一条平滑的衍射背底曲线，不会干扰到被检测样品的衍射信息，确保分析测量结果的可靠性。
[0033]本领域技术人员还已知，利用氢氟酸溶液腐蚀样品架毛坯表面，可腐蚀出凹坑即样品座，同时利用隔绝材料聚乙烯，将样品座以外区域与腐蚀溶液隔绝。在腐蚀溶液的作用下，单晶材料原子逐渐被溶解，而且腐蚀过程中不会产生其它附加应力，因此不会造成单晶材料的脆裂现象。在对样品架进行化学腐蚀期间，为了防止非样品座部位被腐蚀，必须采取一定保护措施即借助隔绝材料，将不需要腐蚀的部位与腐蚀溶液隔绝开来。
[0034]在本发明中，利用包含偶联剂的环氧树脂，将单晶样品架与金属片进行复合，获得X射线衍射样品架。所述环氧树脂为含有1-3%重量偶联剂的环氧树脂。所述偶联剂优选为多官能偶联剂，例如聚亚苯基-聚亚甲基-多异氰酸酯、四亚甲基-1，2- 二异氰酸酯、四亚甲基-1，3- 二异氰酸酯、四亚甲基-1，4- 二异氰酸酯或者它们的任意混合物。
[0035]在一个特别优选的实施方式中，所述偶联剂为下式(I)所述的偶联剂:
[Al2 (OR1O) aClb (OH) J x [0C (R2) O] y [ZrCld (OH) Jz 式(I)
式中，x、y、z彼此独立地为I?100，优选彼此独立地为30?60 ；2a+b+c = 4 ；d+e =2，有机配位基OR1O为具有α-羟基的羧酸(即具有α-羟基的羧基)，例如为乳酸，其可以使环氧树脂提高良好的化学稳定性，而OC (R2) O为含双键的桥联式配位基，例如丙烯酸基或甲基丙烯酸基，其能够与单晶样品架表面以及金属片发生良好的化学作用和物理作用，提高粘结力，使二者能够良好地粘结在一起。
[0036]最优选地，所述偶联剂为四亚甲基-1，2-二异氰酸酯与式(I)所示偶联剂的1:1?10:1摩尔比的混合物。
[0037]通过使用本发明的上述粘结剂，可以非常有效地将单晶样品架与金属片粘结在一起，有效改善样品架韧性，保持两类材料长期结合，克服容易脆裂的缺点，可以延长其使用寿命。这样的粘结剂获得的单晶样品架与金属片组合件的寿命，是不添加上述偶联剂时的3倍以上。
[0038]
【具体实施方式】
[0039]结合本发明的内容提供以下实施例:
实施例1
X射线衍射样品架的制备:
(I)材料选择
样品架选择Si单晶材料，利用晶体分析仪及劳厄衍射技术，确定出Si单晶的(111)晶体学平面，该平面为密排晶体学平面，抗断裂强度较高。
[0040](2)切割单晶片样品架毛还
选择与Si单晶(111)晶体学平面偏离6°，切割出厚度为Imm的单晶片，以及长度50mm和宽度36mm的单晶样品架毛坯。
[0041](3)化学腐蚀样品座
利用5%重量的氢氟酸溶液，该氢氟酸溶液还包含0.5%重量NH4F和0.05%重量EDTA-2Na，腐蚀单晶样品架毛坯表面，同时借助聚乙烯将样品座以外的区域与腐蚀溶液隔绝开来，腐蚀结果显示，样品架毛坯表面的算数平均粗糙度Ra为0.35。
[0042](4)单晶样品架与金属片粘结
利用环氧树脂将单晶样品架与不锈钢片粘结，所述环氧树脂含有1.5%重量偶联剂，该偶联剂具有下面所示结构:
[Al2 (OR1O) aClb (OH) J x [0C (R2) O] y [ZrCld (OH) Jz 式(I)
式中，X为10，