尼龙树脂及其制品中多溴联苯和多溴联苯醚前处理方法
【技术领域】：
[0001] 本发明属于分析化学领域，设及尼龙树脂及其制品中多漠联苯和多漠联苯酸的前 处理方法，特别是尼龙树脂及其制品中多漠联苯和多漠联苯酸阻燃剂含量检测的萃取技术 的创新发明。
【背景技术】： 阳00引电子产品中的漠系阻燃剂特别是多漠联苯（PBB)和多漠联苯酸（PBD巧的检测。 用的方法常有国际电工委员会方法IEC62321:2008《电子电气产品-测定六种限制物质 的浓度》和国标GB/Z21276-2007《电子电气产品中限用物质多漠联苯（PBBs)、多漠二苯酸 (PBDEs)检测方法》方法。运两个检测方法对于多漠联苯（PBB)和多漠联苯酸（P抓巧的前 处理都采用了甲苯作为溶剂，索氏抽提的方式，由于尼龙树脂很难溶解于甲苯之中，导致运 两个方法测PBB和PBDE的方法回收率都很低，一般不超过60 %，而且耗费溶剂多，萃取溫度 过高，时间长，易导致部分组分在长时高溫下分解，使得尼龙树脂及其制品数据及其制品中 漠系阻燃剂等有害物质得不到准确的测量。
[0003] 在此背景下，本发明创新的采用苯酪作为预处理溶剂，最终使得PBB和PBDE运类 目标检测物充分的扩散在溶剂中，大大的提高方法回收率，其方法简便快捷，易于操作，省 时省力，消耗溶剂少，环保。
【发明内容】
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[0004] 本发明的技术创新在于新的前处理方式，有效的消除了目前常用的标准方法中对 尼龙树脂及其制品中PBB和PBDE检测前处理方法回收率过低难于准确检测的弊病。 阳0化]本发明采用苯酪作为预处理溶剂，先将尼龙树脂完全溶解分散在液态的苯酪中， 再用甲苯作为分散剂定容，最终使得PBB和PBDE运类目标检测物充分的扩散在溶剂中， 大大的提高方法回收率，避免了原来索氏萃取时间长，溫度高，易造成十漠联苯酸分解的缺 点。
[0006] 方法的基本过程为：取均匀粉碎样品0. 1~0. 2克置于液态的2克左右苯酪中， 70°C超声5~10分钟，基本溶解，再加入甲苯15ml，超声萃取20~40分钟，定容至25ml， 过有机滤膜后GCMS分析。
[0007] GC-MS仪器条件见：IEC62321 :2008《电子电气产品-测定六种限制物质的浓度》 (附录A)或国标GB/Z21276-2007《电子电气产品中限用物质多漠联苯（PBBs)、多漠二苯 酸（P抓Es)检测方法》（第一法）
【附图说明】：
[0008] 图1 :浓度为0. 5yg/mL的多漠联苯和多漠联苯酸选择离子监测色谱图。
[0009] 目标物有多漠联苯：一漠联苯、二漠联苯、=漠联苯、四漠联苯、五漠联苯、六漠联 苯、屯漠联苯、八漠联苯、九漠联苯、十漠联苯；多漠联苯酸：一漠联苯酸、二漠联苯酸、立漠 联苯酸、四漠联苯酸、五漠联苯酸、六漠联苯酸、屯漠联苯酸、八漠联苯酸、九漠联苯酸、十漠 联苯酸。
【具体实施方式】：
[0010] 下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完 整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于 本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它 实施例，都属于本发明保护的范围。
[0011] 实施例1
[0012] 1、试剂和设备： 阳〇1引试剂：苯酪（分析纯），甲苯（色谱纯），甲醇（色谱纯）；材料：20ml具塞试管，滤 纸，漏斗，25ml容量瓶，5ml刻度吸管，尼龙树脂试样；仪器：研磨机，可调溫超声波萃取机， 分析天平。
[0014] 2、操作步骤：
[0015] (1)取有代表性的试样用较剪剪碎至5mm大小样块，碎样过程中应避免样品受污 染。
[0016] (2)用高速研磨机将剪碎的样快磨碎至其粒径< 0. 5mm(必要时先W液氮将样块 冷却5分钟）。
[0017] (3)准确称取粉碎均匀的两个平行样，每个样品0.1克（精确至0.1毫克），分别 置于两个20ml具塞试管中。
[0018] (4)将苯酪试剂瓶先于70°C水浴3~5分钟，W便室溫下为固态的苯酪先融化，然 后用吸管移取3ml融化后的苯酪于步骤（3)中装有试样的两个20ml具塞试管中，将试样完 全浸没并用力振摇数下。
[0019] (5)将试管置于可调溫超声波萃取机70°C超声萃取5~10分钟，中途见结块可用 手拿出振摇数下，待试样基本溶解于苯酪后（一般呈浑浊状液态）停止超声，拿出试管，加 入15ml左右甲苯后再超声萃取20~40分钟。
[0020] (6)将萃取液过滤置于25ml容量瓶中，冷却，W甲苯淋洗滤渣数次，最后定容至 25ml，取滤液过0. 4um有机滤膜于1. 5ml样品小瓶上GC-MS选择离子监测分析。 阳02UGC-MS仪器条件依据IEC62321 :2008《电子电气产品-测定六种限制物质的浓度》 (附录A)。 阳0巧实施例2
[0023] 将多漠联苯和多漠联苯酸未检出的阴性尼龙树脂颗粒在烙融状态下加入十漠联 苯及十漠联苯酸，使得样品中理论加标浓度分别为：25. 0mg/kg、50.Omg/kg、100.Omg/kg，按 照上述样品的前处理方法和仪器分析检测方法进行实验。每个加标浓度的样品平行测定= 次，取3次测定平均值，根据试剂加入量和实测结果，计算该样品的加标回收率，实验结果 见表1。由表1可知，样品的加标回收率在92-100%之间。检测的回收率和分析精密度完 全满足实验要求。
[0024] 表1尼龙树脂的加标回收率 阳0巧] CN 1051化077 A 说明书 3/3页
[00%] W上对本发明实施例所提供的尼龙树脂及其制品中多漠联苯和多漠联苯酸前处 理方法，进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，W上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核屯、思想；同时，对于本领域的一 般技术人员，依据本发明的思想，在【具体实施方式】及应用范围上均会有改变之处，综上所 述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
【主权项】
1. 尼龙树脂及其制品中多溴联苯和多溴联苯醚前处理方法，其特征在于以下步骤：取 粉碎均匀的样品0. 1~0. 2克置于液态的2克有机试剂中，一定温度下超声5~10分钟， 使样品基本溶解，再加入甲苯15ml，超声提取20~40分钟，定容至25ml，过有机滤膜后，用 气相色谱-质谱仪分析多溴联苯和多溴联苯醚含量。2. 根据权利要求1所述的尼龙树脂及其制品中多溴联苯和多溴联苯醚前处理方法，其 特征在于有机试剂为苯酚。3. 根据权利要求1所述的尼龙树脂及其制品中多溴联苯和多溴联苯醚前处理方法，其 特征在于超声溶解温度为70°C。
【专利摘要】本发明属于分析化学领域，涉及尼龙树脂及其制品中多溴联苯和多溴联苯醚前处理方法。由于尼龙树脂本身材质性质的缘故，在尼龙树脂中有害物质的测定，特别是溴系阻燃剂的测定中，采用标准方法的前处理方法对于阻燃剂的回收率非常低，八小时索氏萃取常达不到70％，而常规超声萃取回收率更低。采用本发明方法后，可以使样品前处理时间缩短至30分钟左右，回收率达到93％以上。该前处理萃取方法简便易行，省时省力和环保。
【IPC分类】G01N30/06
【公开号】CN105116077
【申请号】CN201510435949
【发明人】宋薇, 潘星科
【申请人】乌鲁木齐谱尼测试科技有限公司
【公开日】2015年12月2日
【申请日】2015年7月22日