焦化轻苯初馏点和终馏点的测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种焦化轻苯馏程的测定方法，尤其是一种焦化轻苯初馏点和终馏点 的测定方法。
【背景技术】
[0002] 轻苯是由两苯塔将分缩器来的粗苯蒸汽分馏而来，目前轻苯的检测主要依据GB/ T 2282-2000《焦化轻油类产品馏程的测定》，该法优点是准确度较高，重复性好，但也存在 着操作繁琐，分析时间长（一般50分钟以上），蒸馏过程污染严重，人为影响因素多，在蒸 馏过程中产生的剧毒苯类化合物严重损害分析人员身体健康。由于该分析方法存在上述弊 端，与现代企业对技术进步的要求已不相适应，因此创新测定方法，满足实际生产需要势在 必行。而气相色谱法作为有机物分析常用的技术手段已在许多分析领域形成了替代手工方 法的趋势，因此创新气相色谱测定方法测定轻苯馏程是推进分析技术现代化的必要手段。
【发明内容】
[0003] 本发明要解决的技术问题是提供一种快速、无污染、操作安全的轻苯初馏点和终 馏点的测定方法。
[0004] 为解决上述技术问题，本发明测定方法的步骤为：一种焦化轻苯馏程初馏点和终 馏点的测定方法，该测定方法的步骤为：
[0005] 1)采用毛细管气相色谱法对待测的轻苯样品进行分离测定；
[0006] 2)采用面积百分比法对轻苯样品中各组分进行准确定量；
[0007] 3)对色谱分析数据进行加和计算；首先计算苯前组分含量之和，记录该数据 Ι?，其次计算对二甲苯后组分含量之和，记录该数据Σ ;
[0008] 4)取上述轻苯样品按蒸馏法检测，记录初馏点数据和终馏点数据；
[0009] 5)采集不同初馏点和终馏点的轻苯样品，按步骤1)~4)方法记录各轻苯样品的 试验数据；
[0010] 6)将得到的初馏点数据及其相对应的Σ _制表，然后作散点图，为该散点图作趋 势线；由该趋势线得到第一回归曲线方程；
[0011] 7)将得到的终馏点数据及其相对应的制表，然后作散点图，为该散点图 作趋势线；由该趋势线得到第二回归曲线方程；
[0012] 8)利用第一回归曲线方程和第二回归曲线方程，即可在轻苯的气相色谱法中计算 轻苯的初馏点和终馏点。
[0013] 本发明所述步骤（1)中毛细管气相色谱法的测定条件为：高纯氮气为载气，柱流 量为1. 5~2. 5mL/min，柱前压为0. 06~0. 09Mpa，氢气流量为30~60mL/min，空气流量为 300~400mL/min，尾吹气为30~35mL/min，分流比为30 : 1~60 : 1。
[0014] 本发明所述步骤（1)中毛细管气相色谱法的测定条件为：色谱柱为弹性石英毛细 管柱，程序升温：起始温度60°C，保持3min，以10°C /min速率升温至120°C，保持Omin，继 续以40 °C /min速率升温至220 °C，保持2. 5min。
[0015] 本发明所述步骤（1)中毛细管气相色谱法的测定条件为：气化温度为250°C，检测 温度为250 °C。
[0016] 本发明所述步骤（1)中毛细管气相色谱法的测定条件为：载气为高纯氮气，柱流 量为I. 5mL/min，柱前压为0. 07Mpa，氢气流量为30mL/min，空气流量为300mL/min，尾吹气 流量为30mL/min，分流比50 : 1。
[0017] 本发明所述步骤（1)中毛细管气相色谱法的检测器为氢火焰检测器。
[0018] 本发明所述步骤（6)和步骤（7)中，利用Excel制表并推导出回归曲线方程。
[0019] 本发明所述步骤（6)中第一回归曲线方程的相关系数R2为0. 95~1。
[0020] 本发明所述步骤（7)中第二回归曲线方程的相关系数R2为0· 95~1。
[0021] 本发明轻苯样品蒸馏法检测按GB/T 2282-2000《焦化轻油类产品馏程的测定》检 测。
[0022] 本发明的技术原理：本发明利用毛细管气相色谱法和轻苯初馏点-色谱关系曲 线、终馏点-色谱关系曲线计算轻苯初馏点和终馏点，用以指导轻苯生产。本发明主要是根 据轻苯组分相对固定，且各组分的色谱流出顺序按组分沸点由低到高排列，和轻苯精馏过 程中组分流出顺序一致，与精馏塔靠沸点不同分离组分的原理相一致。其苯前组分含量和 初馏点有着较好的线性关系，其对二甲苯后组分含量和终馏点有着较好的线性关系。可以 通过实验推导出的线性关系方程计算轻苯的初馏点和终馏点，实现新测定方法与原有测定 方法结果完全一致的衔接。
[0023] 采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明首先确定轻苯初馏点-色谱关 系曲线和终馏点-色谱关系曲线；采用毛细管气相色谱法，利用上述两条曲线，即可快速的 检测轻苯的初馏点和终馏点。本发明方法准确度高，快捷，方便，无污染；能减轻分析人员工 作强度，改善工作环境，提高工作效率，保障检测人员的身体健康；同时本发明整个分析过 程只需15分钟，适用于焦化企业快节奏、精细化调节的要求，是一种适合广泛推广的分析 方法。
【附图说明】
[0024] 图1是本发明中轻苯的气相色谱图；
[0025] 图2是本发明轻苯初馏点温度和色谱数据关系曲线图；
[0026] 图3是本发明轻苯终馏点温度和色谱数据关系曲线图。
【具体实施方式】
[0027] 下面结合附图和【具体实施方式】对本发明作进一步详细的说明。
[0028] 实施例1
[0029] 焦油中轻苯初馏点和终馏点的测定方法的准确性试验：
[0030] (1)在选定的实验条件下取量取2mL的轻苯试样于12mL样品瓶中，摇匀后取 0. 2 μ L样品注射到气相色谱仪中（注样前吸入一定量空气，避免注样过程中苯的挥发带来 误差），可得到相应的色谱图，其色谱图见图1。其选定的实验条件为：检测器为氢火焰检 测器，色谱柱为HP-5MS弹性石英毛细管柱（30mX0. 25mmX0. 25 μπι)，程序升温：起始温度 60°C，保持3min，以10°C /min速率升温至120°C，保持Omin，继续以40°C /min速率升温至 220°C，保持2. 5min，总计14min。汽化室为250°C，检测器为250°C，分流比50 : 1，载气为高 纯氮气，柱流量为I. 5mL/min，柱前压为0. 07Mpa，氢气流量为30mL/min，空气流量为300mL/ min，尾吹气流量为30mL/min。
[0031] (2)采用面积百分比法对图1轻苯中的各组分进行准确定量，其结果见表1。
[0032] 表1轻苯中各组分定量结果（面积百分比法）
[0033]
[0034] LlN 丄U01dt>y4U /\ I ^ 4/0 JM
[0035] CN 105136940 A VL b/6 贝
[0036] (3)利用Excel对表1中的苯前组分含量（不包括苯）进行加和计算，记为 α= 0.96,对二甲苯后组分含量之和（不包括对二甲苯）进行加和计算，记为Σ对二轉后= 2. 89 〇
[0037] (4)同时按蒸馏法做蒸馏试验。取IOOmL上述的轻苯试样与蒸馏瓶中做蒸馏试验， 按要求记录初馏点和终馏点。并按要求进行温度补正，补正后初馏点为：78. 8°C，终馏点为： 145. 4Γ 〇
[0038] (5)争取采集不同初馏点和终馏点的轻苯样品（不少于