100个），初馏点范围涵盖 生产控制要求范围内外若干数据，终馏点范围涵盖生产控制要求范围内外若干数据。将所 有样品按⑴~⑷方法实验并记录、初馏点、2对^苯后和终馏点。
[0039] (6)将具有代表性的初馏点数据及其相对应的Σ _在Excel中制表，如表2 :
[0040] 表 2
[0041]
[0042] (7)利用制图工具作散点图（图2)，
同时为该散点图作趋势线，利用Excel为该趋 势线计算并添加第一回归曲线方程。第一回归曲线方程即轻苯初馏点和色谱数据之间的线 性关系。
[0043] 第一回归曲线方程为y =-8. 343X+86. 736,斜率为-8. 343,相关系数R2为0. 9956， 相关系数R为〇. 9978,相关系数R越接近1，表示该方程的可靠性越好，证明初馏点和Σ ? M之间具有较好的线性关系，可以用Σ 数据推导轻苯初馏点。
[0044] (8)将具有代表性的终馏点数据及其相对应的Σ对：在Excel中制表，如表3 :
[0045] 表 3
[0046]
[0047] (9)利用制图工具作散点图（图3)，同时为该散点图作趋势线，利用Excel为该趋 势线计算并添加第二回归曲线方程。第二回归曲线方程即轻苯终馏点和色谱数据之间的线 性关系。
[0048] 第二回归曲线方程为 y = 11. 175χ+114· 68,斜率为 11. 175, R2为 0.9908, R 为 0.9954,证明终馏点和之间具有较好的线性关系，可以用数据推导轻苯 终馏点。
[0049] (10)根据步骤（7)、（9)推导出的线性方程，确定可以用气相色谱法代替蒸馏法。
[0050] (11)选取20个代表不同初馏点和终馏点的试样分别进行蒸馏试验和色谱试验， 将分析结果进行统计，见表4
[0051] 表4蒸馏试验和色谱试验对比
[0052]
[0053] 由表4中可以看出，本测定方法利用色谱模拟计算出的初馏点、终馏点和蒸馏法 得到的初馏点、终馏点基本相同，最大误差不超过2°C，在GB/T 2282-2000《焦化轻油类产 品馏程的测定》中规定精密度< 2. 0°C，可见仪器分析方法符合原方法要求达到的精密度， 完全可以代替蒸馏法。
[0054] 实施例2
[0055] 取2mL轻苯试样于12mL样品瓶中，摇匀后取0. 2 μ L样品注射到色谱仪中，得到相 应的色谱图，利用实施例1中的第一回归曲线方程y = -8. 343χ+86. 736和第二回归曲线方 程y = 11. 175X+114. 68计算结果；计算Σ苯前=〇· 98,相应初馏点为78. 6°C;计算Σ对二甲苯 后=2.86，终馏点为146.6°(：。
[0056] 综上所述，本测定方法关键在于找到了色谱数据和蒸馏数据之间的良好的线性对 应关系；但线性公式并不是固定的，由于各地操作人员存在差异以及地理位置的不同，同一 样品初馏点和终馏点的温度也会产生微小差异；本测定方法提供了这样一种寻找线性关系 的操作思路，本领域的普通技术人员可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而 不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
【主权项】
1. 一种焦化轻苯馏程初馏点和终馏点的测定方法，其特征在于，该测定方法的步骤 为： 1) 采用毛细管气相色谱法对待测的轻苯样品进行分离测定； 2) 采用面积百分比法对轻苯样品中各组分进行准确定量； 3) 对色谱分析数据进行加和计算；首先计算苯前组分含量之和，记录该数据2 ，其 次计算对二甲苯后组分含量之和，记录该数据S5it 4) 取上述轻苯样品按蒸馏法检测，记录初馏点数据和终馏点数据； 5) 采集不同初馏点和终馏点的轻苯样品，按步骤1)~4)方法记录各轻苯样品的试验 数据； 6) 将得到的初馏点数据及其相对应的制表，然后作散点图，为该散点图作趋势 线；由该趋势线得到第一回归曲线方程； 7) 将得到的终馏点数据及其相对应的制表，然后作散点图，为该散点图作趋 势线；由该趋势线得到第二回归曲线方程； 8) 利用第一回归曲线方程和第二回归曲线方程，即可在轻苯的气相色谱法中计算轻苯 的初馏点和终馏点。2. 根据权利要求1所述的焦化轻苯初馏点和终馏点的测定方法，其特征在于，所述步 骤（1)中毛细管气相色谱法的测定条件为：高纯氮气为载气，柱流量为1. 5~2. 5mL/min， 柱前压为〇. 06~0.09Mpa，氢气流量为30~60mL/min，空气流量为300~400mL/min，尾吹 气为30~35mL/min，分流比为30 : 1~60 : 1。3. 根据权利要求1所述的焦化轻苯初馏点和终馏点的测定方法，其特征在于，所述步 骤（1)中毛细管气相色谱法的测定条件为：色谱柱为弹性石英毛细管柱，程序升温：起始温 度60°C，保持3min，以10°C /min速率升温至120°C，保持Omin，继续以40°C /min速率升温 至 220°C，保持 2. 5min。4. 根据权利要求1所述的焦化轻苯初馏点和终馏点的测定方法，其特征在于，所述步 骤（1)中毛细管气相色谱法的测定条件为：气化温度为250°C，检测温度为250°C。5. 根据权利要求1-4任意一项所述的焦化轻苯初馏点和终馏点的测定方法，其特征在 于，所述步骤（1)中毛细管气相色谱法的测定条件为：载气为高纯氮气，柱流量为I. 5mL/ min，柱前压为0. 07Mpa，氢气流量为30mL/min，空气流量为300mL/min，尾吹气流量为30mL/ min，分流比50 : 1。6. 根据权利要求1-4任意一项所述的焦化轻苯初馏点和终馏点的测定方法，其特征在 于，所述步骤（1)中毛细管气相色谱法的检测器为氢火焰检测器。7. 根据权利要求1-4任意一项所述的焦化轻苯初馏点和终馏点的测定方法，其特征在 于：所述步骤（6)和步骤（7)中，利用Excel制表并推导出回归曲线方程。8. 根据权利要求1-4任意一项所述的焦化轻苯初馏点和终馏点的测定方法，其特征在 于：所述步骤（6)中第一回归曲线方程的相关系数R 2为0. 95~1。9. 根据权利要求1-4任意一项所述的焦化轻苯初馏点和终馏点的测定方法，其特征在 于：所述步骤（7)中第二回归曲线方程的相关系数R 2为0. 95~1。
【专利摘要】本发明公开了一种焦化轻苯馏程初馏点和终馏点的测定方法，该测定方法的步骤为：利用毛细管气相色谱法对待测的轻苯样品进行分离测定；计算苯前组分含量之和Σ苯前；计算对二甲苯后组分含量之和Σ对二甲苯后；轻苯样品蒸馏试验记录初馏点数据和终馏点数据；将初馏点数据及其相对应的Σ苯前制表，得到第一回归曲线方程；将终馏点数据及其相对应的Σ对二甲苯后制表，得到第二回归曲线方程；利用第一回归曲线方程和第二回归曲线方程，即可利用气相色谱法，在轻苯测定中推算出轻苯馏程的初馏点和终馏点。本方法准确度高，快捷方便，只需15分钟，无污染；能减轻分析人员工作强度，改善工作环境，提高工作效率，保障检测人员的身体健康。
【IPC分类】G01N30/02
【公开号】CN105136940
【申请号】CN201510670824
【发明人】左守宽, 张德贵, 冀云柱, 闫俊杰, 张彦荣, 常翠英, 李永平, 朱连旺, 祁健
【申请人】宣化钢铁集团有限责任公司
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年10月15日