一种鉴定减肥类中药或保健品中是否添加麻黄碱与/或伪麻黄碱的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种快速鉴定减肥类中药是否添加麻黄碱与/或伪麻黄碱的方法，属 于医药分析技术领域。
【背景技术】
[0002] 近年来，一些中药和保健品厂家为了加快中药疗效，谋求高额利益，在减肥类中药 和保健品中添加麻黄碱、伪麻黄碱或二者的混合物（本发明中，麻黄碱实指麻黄碱盐酸盐， 即盐酸麻黄碱的习惯说法，伪麻黄碱亦如此，后面仍按照习惯说法法均指盐酸麻黄碱、盐酸 伪麻黄碱），虽然麻黄碱与伪麻黄碱能增加人体热量消耗，促进脂肪分解，在短期内对肥胖 有一定的治疗效果，但是长期服用此类物质会使血压升高，增加循环系统紧张性，这将严重 危害健康，诸如导致心脏病和中风，其危险性远远高于减肥的治疗效果。中国食品药品监督 管理局已于2006年公布麻黄碱类为减肥类产品中禁止添加的物质。因此，鉴定减肥类中药 中是否添加了麻黄碱与/或伪麻黄碱，是药监部门的一项重要工作。
[0003] 目前，检测减肥类中药是否添加麻黄碱与伪麻黄碱的方法主要有 HPLC-MS，GC-MS，CE等等，这些方法在较准确的达到检测目的的同时，需要昂贵的仪器，耗 费较多时间，复杂的样品前处理过程，因此难以达到现场快速检测的需求。而光谱法因其简 单、快速、成本低，在中药非法掺伪的快速检测中具有独特的优势。当减肥类中药中添加麻 黄碱与/或伪麻黄碱的量大于10%时，在红外光谱上可以检测到多数麻黄碱与/或伪麻黄 碱的特征峰，即通过简单红外光谱对比法可以判断减肥类中药是否添加了麻黄碱与/或伪 麻黄碱，但是当添加的浓度更低时（〈5% )，大多数麻黄碱与/或伪麻黄碱的特征峰被中药 基质的峰掩盖，甚至完全包埋，即使有一两个弱峰与麻黄碱或伪麻黄碱的特征峰峰位接近， 也难以对减肥类中药是否添加麻黄碱与/或伪麻黄碱进行定性判别。如图1所示，图IA中 位于底下的E p是麻黄碱标准品红外光谱，其上面的三条谱线分别为添加0%，5%，10%麻黄 碱的减肥类中药的红外光谱；图IB中位于底下的PS是伪麻黄碱标准品红外光谱，其上面的 三条谱线分别为添加〇%，5%，10%麻黄碱的减肥类中药的红外光谱，由图可见，在掺加较 少量的麻黄碱与/或伪麻黄碱时（例如图1中的不大于5%的量），中药中其他物质的峰会 包裹住麻黄碱或伪麻黄碱的特征峰，从而使得简单的一维红外光谱不能准确的鉴定麻黄碱 与/或伪麻黄碱的存在。
[0004] 二维相关光谱是由Isao Noda在1989年提出来的，在光谱测量的过程中，对研究 体系施加一种特定的外部扰动，它会诱发系统成分状态，结构，或背景环境的变化，从而引 起测量光谱的变化，这种由外部扰动诱发的光谱变化称作动态光谱。对获得的一系列动态 光谱进行二维相关计算，即可得到二维相关光谱。二维相关红外光谱通过将原有的红外光 谱信号扩展到第二维上来提高光谱的分辨率，从而检测到某些在一维谱图中无法得到的光 谱信息，并能有效地分离重叠的吸收峰。二维相关光谱分为同步谱和异步谱，同步谱关于对 角线对称，可能出现自相关峰和交叉峰两类峰。自相关峰出现在对角线上，是光谱强度变化 的自相关函数，强度总为正值，其大小表征了在相关周期中光谱强度涨落的总程度。延同步 谱对角线的切片谱称为功率谱。因此，只要光谱强度在外扰的作用下有显著的变化，功率谱 相应的位置上就会出现自相关峰。交叉峰位于对角线之外，表征不同变量下光谱信号的相 似性变化。两变量下如果出现交叉峰说明它们代表的基团之间有强烈的协同作用或相互作 用。在外扰作用下，当两个变量下的信号强度同向变化，即同增或同减，则形成正交叉峰；反 之形成负交叉峰。异步谱关于对角线反对称，无自相关峰，只可能出现交叉峰，并且异步交 叉峰仅当两变量下光谱强度变化信号的傅里叶频率成分不同相位时才会出现，这种特性在 判断多个吸收峰的同源性以及区分由不同组分或不同光谱来源形成的重叠峰时特别有用。
[0005] 因此，如果要将二维相关红外光谱法用于减肥类中药，就有可能检测到隐藏在中 药光谱中的麻黄碱与/或伪麻黄碱的特征峰，从而对减肥类中药是否添加麻黄碱与/或伪 麻黄碱进行定性判别。
【发明内容】
[0006] 本发明提供一种减肥中药是否添加麻黄碱与/或伪麻黄碱的鉴定方法，采用二维 相关红外光谱方法来快速鉴定中药制剂或保健食品中是否添加违禁的麻黄碱与/或伪麻 黄碱成分，包括以下步骤：
[0007] 步骤一，溴化钾压片的制备
[0008] 将减肥类中药或保健品的待测样品同溴化钾混合压片，得到待测样品压片，
[0009] 另将麻黄碱标品和伪麻黄碱标品分别同溴化钾混合压片，得到对应的麻黄碱标品 压片和伪麻黄碱标品压片；
[0010] 步骤二，动态光谱的采集获得
[0011] 使用红外光谱仪，在不同的扰动温度下测定待测样品压片、麻黄碱标品压片、伪麻 黄碱标品压片的动态红外光谱，对动态红外光谱进行预处理，得到预处理动态红外光谱，预 处理包括选取麻黄碱或伪麻黄碱特征谱段、对特征谱段范围内光谱进行Sgolay法平滑， airPLS法基线校正、计算光谱对波数的二阶导数光谱；
[0012] 步骤三，获取特征峰
[0013] 对步骤二中得到的预处理动态红外光谱进行运算处理，绘制对应的待测样品和麻 黄碱标品、伪麻黄碱标品的二维相关图谱，二维相关图谱包括二维相关同步谱、二维相关异 步谱、二维相关功率谱，对得到的麻黄碱与伪麻黄碱二维相关功率谱进行分析，选取对应的 自相关峰，将其作为特征峰；
[0014] 步骤四，根据二维相关图谱对减肥类中药是否添加麻黄碱与/或伪麻黄碱进行判 断
[0015] 对步骤三中所得的所述待测样品和所述麻黄碱标品、所述伪麻黄碱标品的所述二 维相关图谱进行比对判断，该比对判断是对所述二维相关功率谱对照所述特征峰来确认所 述待测样品中是否含有麻黄碱与/或伪麻黄碱。
[0016] 本发明提供的鉴定减肥类中药或保健品中是否添加麻黄碱与/或伪麻黄碱的方 法，其特征在于其中，步骤四中比对判断包括：是否掺有麻黄碱与/或伪麻黄碱判断步骤， 将待测样品的二维相关功率谱与麻黄碱标品、伪麻黄碱标品的二维相关功率谱进行比对， 判断其谱图中位于麻黄碱标品、伪麻黄碱标品的特征峰的出峰位置正负相差4个波数内是 否观察到相关峰：结果否定的话，则判断待测样品中不含有麻黄碱和伪麻黄碱，结果肯定的 话，贝1J进一步判断。
[0017] 本发明提供的鉴定减肥类中药或保健品中是否添加麻黄碱与/或伪麻黄碱的方 法，其特征在于其中：其中，进一步判断是进一步判断麻黄碱和伪麻黄碱的掺加情况，即在 特征峰附近谱段内做二维相关同步谱和二维相关异步谱，判断其谱图中是否出现交叉峰： 如果二维相关同步谱中的对应位置出现交叉峰而二维相关异步谱中的对应位置没有出现 交叉峰，则判定待测样品中只含有麻黄碱或伪麻黄碱中的一种，否则，当二维相关同步谱中 的对应位置出现交叉峰而二维相关异步谱中的对应位置也出现交叉峰时，则判定待测样品 中含有混合的麻黄碱和伪麻黄碱。
[0018] 本发明提供的鉴定减肥类中药或保健品中是否添加麻黄碱与/或伪麻黄碱的方 法，其特征在于：其中，步骤二中扰动温度是采用控温附件进行控温加热来获取的。
[0019] 本发明提供的鉴定减肥类中药或保健品中是否添加麻黄碱与/或伪麻黄碱的方 法，还可以具有这样的特征：其中，步骤二中扰动温度的范围是25-70摄氏度，相邻两个扰 动温度间的差值为3-5摄氏度。
[0020] 本发明提供的鉴定减肥类中药或保健品中是否添加麻黄碱与/或伪麻黄碱的方 法，还可以具有这样的特征：其中，步骤二中扰动温度的个数为10。
[0021] 本发明提供的鉴定减肥类中药或保健品中是否添加麻黄碱与/或伪麻黄碱的方 法，还可以具有这样的特征：其中，步骤